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8PAGEPAGE1消费品中重点化学物质检测方法第8部分：丙烯酰胺范围本文件规定了采用高效液相色谱串联质谱法测定消费品中丙烯酰胺迁移量和总量。（（（GB/T6682本文件没有需要界定的术语和定义。除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682推荐使用的一级水。4.1甲醇，色谱纯。丙烯酰胺标准品，纯度为98%，CAS号79-06-1。34.3.2丙烯酰胺13C标准品，CAS号287399-26-2。3（4.3.1）100mg/L313C100mg/L﹣2031.0mL（4.5）10mg/L﹣20（4.4）10mL0.1mL（4.6）用水稀释得到浓度为1μg/L、2μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L、50μg/L、100μg/L的丙烯酰胺标准工作溶液，内标浓度为100μg/L，临用时配置。0.0001g10000r/min5.7滤膜：水相，0.22μm。2cm×510±1cm2）1mm10cm2﹣20°C100mL（20±2）0.1mL（60±5）r/min（60±5）min取适量迁移液过滤后，按照7进行测定。1.0g（0.0001g）8mL0.1mL（4.6）1min60min10000rmp10min10mL取适量萃取液过滤后，按照7进行测定。测定高效液相色谱质谱联用仪参考工作条件如下：VanquishC18（2.1mm×100mm，1.5μm）b)0.1%（V/V）90+10。c)流速：0.2mL/min。d)柱温：40℃。5L。（ESI+）g（MRM）h)锥孔电压：40。i12eV。j)丙烯酰胺母离子：72m/z，子离子：44m/z，55m/z（定量离子）k）13C3丙烯酰胺母离子75m/z，子离子43m/z，58m/z（定量离子）。（7.1）表1质谱选择离子丰度允许偏差单位：%相对丰度k＞5050≥k＞2020≥k＞10k≤10允许偏差≤±20≤±25≤±30≤±507.1（4.7）直接从标准曲线中得到水溶液中丙烯酰胺的迁移量，单位为微克每升（μg/L）。按公式（1）计算样品中丙烯酰胺的总量：=Af1000m1000

……（1）式中：——样品中丙烯酰胺的总量，单位为微克每千克（μg/kg）；A——样品溶液中丙烯酰胺色谱峰与13C3丙烯酰胺内标色谱峰的峰面积比值对应的丙烯酰胺的质量，单位为纳克（ng）；f——稀释倍数；m——样品取样量，单位为克（g）。1000——单位换算因子本方法丙烯酰胺迁移限量的方法检出限为0.001mg/L；本方法

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