2023年【高考化学】化学综合实验真题汇编

16化学试验综合1. 【20231】硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在试验室中探究承受废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下：答复以下问题：步骤①的目的是去除废铁屑外表的油污，方法是 。步骤②需要加热的目的是 ，温度保持80~95℃，承受的适宜加热方式是 。铁屑中含有少量硫化物，反响产生的气体需要净化处理，适宜的装置为 〔填标号。步骤③中选用足量的H2O2，理由是 。分批参加H2O2，同时为了 ，溶液要保持pH0.5。步骤⑤的具体试验操作有 ，经枯燥得到硫酸铁铵晶体样品。承受热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150℃时，失掉1.5个结晶水，失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为 。2. 【2023北京】化学小组用如下方法测定经处理后的废水中苯酚的含量〔废水中不含干扰测定的物质。℃KBrO3固体配制肯定体积的amol·L−1KBrO3标准溶液；℃v1mLKBrH2SO4酸化，溶液颜色呈棕黄色；℃．向℃所得溶液中参加v2mL废水；℃．向℃KI；℃bmol·L−1Na2S2O3标准溶液滴定℃2滴淀粉溶液，连续滴定至终点，共消Na2S2O3溶液v2mL。：I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6Na2S2O3Na2S4O6溶液颜色均为无色℃中配制溶液用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管和 。℃中发生反响的离子方程式是 。℃中发生反响的化学方程式是 。℃中加KI前，溶液颜色须为黄色，缘由是 。3KI与KBrO3物质的量关系为n〔KI〕≥6n〔KBrO〕时，KI肯定过量，理由是 。3℃中滴定至终点的现象是 。废水中苯酚的含量 g·1〔苯酚摩尔质量94g·mol1。由于Br2具有 性质，℃~℃中反响须在密闭容器中进展，否则会造成测定结果偏高。3. 【20232】咖啡因是一种生物碱〔易溶于水及乙醇，熔点234.5100以上开头升华，有兴奋大脑神经和利尿等1%~5%、单宁酸〔Ka10−4，易溶于水及乙醇〕3%~10%，还含有色素、纤维素等。试验室从茶叶中提取咖啡因的流程如以下图所示。索氏提取装置如下图。试验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴1中，与茶叶末接触，进展萃取。萃取液液面到达虹吸管33返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。答复以下问题：试验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是 ，圆底烧瓶中参加95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒 。提取过程不行选用明火直接加热，缘由是 ，与常规的萃取相比，承受索氏提取器的优点是 。提取液需经“蒸馏浓缩”除去大局部溶剂，与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是 。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有 〔填标号。A．直形冷凝管 B．球形冷凝管C．接收瓶D．烧杯浓缩液加生石灰的作用是中和 和吸取 。可承受如下图的简易装置分别提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上分散，该分别提纯方法的名称是 。4. 【20233】乙酰水杨酸〔阿司匹林〕是目前常用药物之一。试验室通过水杨酸进展乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：水杨酸醋酸酐乙酰水杨酸熔点/℃157~159-72~-74135~138〔g·c〕1.441.101.35相对分子质量138102180100mL6.9g10mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5mL70℃左右，充分反响。稍冷后进展如下操作.①在不断搅拌下将反响后的混合物倒入100mL冷水中，析出固体，过滤。50mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4g。答复以下问题：该合成反响中应承受 加热〔填标号〕A．热水浴 B．酒精灯 C．煤气灯 D．电炉以下玻璃仪器中，①中需使用的 〔填标号，不需使用 〔名称。①中需使用冷水，目的是 。②中饱和碳酸氢钠的作用是 ，以便过滤除去难溶杂质。④承受的纯化方法为 。本试验的产率是 %。【2023天津】环己烯是重要的化工原料。其试验室制备流程如下：答复以下问题：℃．环己烯的制备与提纯原料环己醇中假设含苯酚杂质，检验试剂为 ，现象为 。1的装置如下图〔加热和夹持装置已略去。①烧瓶A中进展的可逆反响化学方程式为 ，浓硫酸也可作该反响的催化3FeCl·6H3

2O而不用浓硫酸的缘由为 〔填序号。aSO23b．FeCl·6H3

2O污染小、可循环使用，符合绿色化学理念cFeCl·6HO比浓硫酸的平衡转化率高3 2②仪器B的作用为 。操作2用到的玻璃仪器是 。将操作3〔蒸馏〕的步骤补齐：安装蒸馏装置，参加待蒸馏的物质和沸石， ，弃去前馏分，收集83℃的馏分。℃．环己烯含量的测定ag环己烯样品中参加定量制得的bmolBr

，与环己烯充分反响后，剩余的Br

与足量2KIIcmol.L-1Na2已扣除干扰因素。①测定过程中，发生的反响如下：①

2S2O3

2Na

2S2O3

2vmL〔以上数据均②Br2+2KI=I2+2KBr③I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6滴定所用指示剂为 。样品中环己烯的质量分数为 〔用字母表示。以下状况会导致测定结果偏低的是 〔填序号。a．样品中含有苯酚杂质b．在测定过程中局部环己烯挥发c．Na2S2O3标准溶液局部被氧化【2023江苏】聚合硫酸铁[Fe2(OH)6-2n(SO4)n]mFeSO4·7H2O为原料，经溶解、氧化、水解聚合等步骤，可制备聚合硫酸铁。将肯定量的FeSO4·7H2O溶于稀硫酸，在约70℃下边搅拌边缓慢参加肯定量的H2O2溶液，连续反响一段时间，得到红棕色黏稠液体。H2O2氧化Fe2+的离子方程式为 ；水解聚合反响会导致溶液的pH 。测定聚合硫酸铁样品中铁的质量分数：准确称取液态样品3.000g250mL锥形瓶中，参加适量稀盐酸，加热，滴加稍过量的2溶液n2将3+复原为2+，充分反响后，除去过量的n2。用5.000×1212r2O7溶液滴定至终点〔滴定过程中rO72与2+反响生成r3+和3+，消耗K2Cr2O722.00mL。①上述试验中假设不除去过量的Sn2+，样品中铁的质量分数的测定结果将 〔填“偏大”或“偏小”或无影。②计算该样品中铁的质量分数〔写出计算过程〕 。醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·H2O］为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸取剂。醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·H2O］为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸取剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作复原剂，将三价铬复原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。试验装置如下图，答复以下问题：〔1〕试验中所用蒸馏水均需经煮沸后快速冷却，目的是 ，仪器a的名称是 。〔2〕将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，参加少量蒸馏水，按图连接好装置，翻开K1、K2，关闭K3。①c中溶液由绿色渐渐变为亮蓝色，该反响的离子方程式为 。②同时c中有气体产生，该气体的作用是 。翻开K3，关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d，其缘由是 ；d中析出砖红色沉淀，为使沉淀充分析出并分别，需承受的操作是 、 、洗涤、枯燥。指出装置d可能存在的缺 。8. 【20232】K3[Fe(C2O4)3]·3H2O〔三草酸合铁酸钾〕为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。答复以下问题：晒制蓝图时，用K3[Fe(C2O4)3]·3H2O作感光剂，以K3[Fe(CN)6]溶液为显色剂。其光解反响的化学方程式为：2K3[Fe(C2O4)3]=〔光照〕==2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2↑；显色反响的化学方程式为 。某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按以下图所示装置进展试验。①通入氮气的目的是 。②试验中观看到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，装置E中固体变为红色，由此推断热分解产物中肯定含有 、 。③为防止倒吸，停顿试验时应进展的操作是 。④样品完全分解后，装置AFeOFeO

FeO

存在的方法是 。测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。

2 3 2 3①称量mg样品于锥形瓶中，溶解后加稀H2SO4酸化，用cmol·L-1KMnO4溶液滴定至终点。滴定终点的现象是 。②向上述溶液中参加过量锌粉至反响完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀H2SO4酸化，用cmol·L-1KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液Vml。该晶体中铁的质量分数的表达式为 。9. 【20233】〔1〕：Ksp(BaSO4)=1.1×10−10，Ksp(BaS2O3)=4.1×10−5。市售硫代硫酸钠中常含有硫酸根杂质，选用以下试剂设计试验方案进展检验：〔1〕：Ksp(BaSO4)=1.1×10−10，Ksp(BaS2O3)=4.1×10−5。市售硫代硫酸钠中常含有硫酸根杂质，选用以下试剂设计试验方案进展检验：4 2 2 3 2 试剂：稀盐酸、稀H2SO、BaCl溶液、NaCO溶液、HO溶液4 2 2 3 2 试验步骤 现象①取少量样品，参加除氧蒸馏水③ ⑤静置，

②固体完全溶解得无色澄清溶液④ ，有刺激性气体产生⑥ 〔2〕利用K2Cr2O7标准溶液定量测定硫代硫酸钠的纯度。测定步骤如下：①溶液配制：称取1.2023g某硫代硫酸钠晶体样品，用煮沸并冷却的蒸馏水在 中溶解，完全溶解后，全部转移至100mL的 中，加蒸馏水至 。【2023江苏】〔2−〔2−x〕Al2(SO4)3+3xCaCO3+3xH2O2[〔1−x〕Al2(SO4)3·xAl(OH)3]+3xCaSO4↓+3xCO2↑生成物〔1−x〕Al2(SO4)3·xAl(OH)3中x值的大小影响碱式硫酸铝溶液的脱硫效率。制备碱式硫酸铝溶液时，维持反响温度和反响时间不变，提高x值的方法有 。碱式硫酸铝溶液吸取2过程中，溶液的pH 〔增减小、不。通过测定碱式硫酸铝溶液中相关离子的浓度确定x的值，测定方法如下：25.00mLBaCl2溶液充分反响，静置后过滤、洗涤，枯燥至2.3300g。2.50mL25mL0.1000mol·L−1EDTA25.00mL，调整溶液pH4.20.08000mol·L−1CuSO4EDTACuSO4标准溶液20.00〔l3+、u2与A反响的化学计量比均为∶。计算〔1−x〕Al2(SO4)3·xAl(OH)3x值〔写出计算过程。【2023江苏】Cl、NaOH、(NH)

CO〔尿素〕SO为原料可制备NH·HO〔水合肼〕NaSO

，其主要实2 22验流程如下：

2 2 4 2 2 30.00950mol·L−1K2Cr2O720.00mLKI，发生反响：Cr2O7 +6I−+14H+=3I2+2Cr3++7H2O。然后用硫代硫酸钠样品溶液滴定至淡黄绿色，发生反响：2−I2+2S2O32−=S4O62−+2I−。参加淀粉溶液作为指示剂，连续滴定，当溶液 ，即为终点。平行滴定3次，样品溶液的平均用量为24.80mL，则样品纯度为 %〔保存1位小数。：①Cl2+2OH−=ClO−+Cl−+H2O是放热反响。②N2H4·H2O118NaClO猛烈反响生成N2。步骤Ⅰ制备NaClO溶液时，假设温度超过40℃，Cl2与NaOH溶液反响生成NaClO3和NaCl，其离子方程式为 ；试验中掌握温度除用冰水浴外，还需实行的措施是 。步骤Ⅱ合成N2H4·H2O的装置如题19图−1所示。NaClO碱性溶液与尿素水溶液在40℃以下反响一段时间后，再快速升温至110℃连续反响。试验中通过滴液漏斗滴加的溶液是 ；使用冷凝管的目的是 。步骤Ⅳ用步骤Ⅲ得到的副产品Na2CO3Na2SO

〔水溶液中H2SO

HSO、 3、

SO23pH的3 319图−2所示，Na2SO319图−3所示。Na2CO3SO2NaHSO3SO2的试验操作为 。②请补充完整由NaHSO3溶液制备无水Na2SO3的试验方案： ，用少量无水乙醇洗涤，枯燥，密封包装。【2023天津】烟道气中的NOx是主要的大气污染物之一，为了监测其含量，选用如下采样和检测方法。答复以下问题：℃.采样采样步骤：①检验系统气密性；②加热器将烟道气加热至140℃；③翻开抽气泵置换系统内空气；④采集无尘、枯燥的气样；⑤关闭系统，停顿采样。〔1〕A中装有无碱玻璃棉，其作用是 。〔2〕C中填充的枯燥剂是〔填序号〕 。A．碱石灰 B．无水CuSO4 C．P2O5用试验室常用仪器组装一套装置，其作用是与D〔装有碱液〕一样，在虚线框中画出该装置的示意图，标明气体的流向及试剂。 采样步骤②加热烟道气的目的是 。NOx含量的测定vL气样通入适量酸化的H2O2NOxNO3−100.00mL。量取20.00L该溶液，参加1L114标准溶液〔过量，充分反响后，用212r2O7标Fe2+v2mL。NO被H2O2氧化为NO3−的离子方程式是 。滴定操作使用的玻璃仪器主要有 。滴定过程中发生以下反响：3Fe2++NO3−+4H+=NO↑+3Fe3++2H2OCr2O72−+6Fe2++14H+=2Cr3++6Fe3++7H2O则气样中NOx折合成NO2的含量为 mg·m−3。推断以下状况对NOx含量测定结果的影响〔填“偏高”、“偏低”或“无影响”〕假设缺少采样步骤③，会使测试结果 。假设FeSO4标准溶液局部变质，会使测定结果 。13.【2023全国1】26．凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如下图装置处理铵盐，然后通过滴定测量。3 ：NH3+H3BO3=NH3·H3BO；NH3·H3BO3+HCl=NH4Cl+H3BO。3 答复以下问题：〔1〕a的作用是 。〔2〕b中放入少量碎瓷片的目的是 。f的名称是 。1 2 3 清洗仪器：g中加蒸馏水：翻开k，关闭k、k，加热b，蒸气布满管路：停顿加热，关闭k，g中蒸馏水倒吸进入c，缘由是 ；翻开k2放掉水，重复操作2~31 2 3 3仪器清洗后，g中参加硼酸〔H3BO〕和指示剂。铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用33 蒸馏水冲洗d，关闭k，d中保存少量水。翻开k，加热b，使水蒸气进入e3 ①d中保存少量水的目的是 。②e中主要反响的离子方程式为 ，e承受中空双层玻璃瓶的作用是 。2取某甘氨酸〔C2H5NO〕样品m克进展测定，滴定g中吸取液时消耗浓度为cmol·L-1的盐酸VmL，则样品中氨的质量分数为 %，样品的纯度≤ %。214.【20232】2水泥是重要的建筑材料。水泥熟料的主要成分为CaO、SiO，并含有肯定量的铁、铝和镁等金属的氧化物。试验室测定水泥样品中钙含量的过程如下图：2答复以下问题：在分解水泥样品过程中，以盐酸为溶剂，氯化铵为助溶剂，还需参加几滴硝酸。参加硝酸的目的是 ，还可使用 代替硝酸。沉淀A的主要成分是 ，其不溶于强酸但可与一种弱酸反响，该反响的化学方程式为 。加氨水过程中加热的目的是 。沉淀B的主要成分为 、 〔写化学式。草酸钙沉淀经稀H2SO4处理后，用KMnO4标准溶液滴定，通过测定草酸的量可间接获知钙的含4 2 2 4 2 量，滴定反响为：MnO-+H++HCO→Mn2++CO+HO。试验中称取0.400g水泥样品，滴定时消耗了0.0500mol·L−1的KMnO4溶液36.00mL，则该水泥样品中钙的质量分数为 4 2 2 4 2 15.【2023江苏】19.(15分)某科研小组承受如下方案回收一种光盘金属层中的少量Ag(金属层中其他金属含量过低,对试验的影响可无视)。:①NaClO溶液在受热或酸性条件下易分解,如:3NaClO==2NaCl+NaClO3②AgCl可溶于氨水:AgCl+2NH3·H2O Ag(NH3)2++Cl-+2H2O③常温时N2H4·H2O(水合肼)在碱性条件下能复原Ag(NH32+:4Ag(NH3)2++N2H4·H2O=4Ag↓+N2↑+4NH4++4NH3↑+H2O“氧化”阶段需在80℃条件下进展,适宜的加热方式为 。NaClO溶液与Ag反响的产物为AgCl、NaOH和O2,该反响的化学方程式为 。HNO3也能氧化Ag,从反响产物的角度分析,以HNO3代替NaClO的缺点是 。为提高Ag的回收率,需对“过滤Ⅱ”的滤渣进展洗涤,并 。假设省略“过滤Ⅰ”,直接向冷却后的反响容器中滴加10%氨水,则需要增加氨水的用量,除因过量NaClONH3·H2O反响外(NaClO3NH3·H2O不反响),还由于。请设计从“过滤Ⅱ”后的滤液中猎取单质Ag的试验方案: (试验中须使用的试剂有:2mol·L-1水合肼溶液,1mol·L-1H2SO4)。9、(18分)水中溶氧量9、(18分)水中溶氧量(DO)是衡量水体自净力量的一个指标，通常用每升水中溶解氧分子的质量表示，单mg/L，我国《地表水环境质量标准》规定，生活饮用水源的DO5mg/L。某化学小组同学设计了以下装置(夹持装置略)DO。碱性条件下，O2碱性条件下，O2将Mn2+MnO(OH)：①2Mn2++O+4OH−=2MnO(OH)↓222酸性条件下，MnO(OH)2I−I：②MnO(OH)+I−+H+→Mn2++I+HO(未配平)NaSO

标准溶2 2 2 2液滴定生成的I：③2SO2−+I=SO2−+2I−

22 322、测定步骤

2 3 2 4 62N2排尽空气后，停顿充N。2200mL水样。1mLMnSO4无氧溶液(过量)、2mLKI无氧溶液(过量)，开启搅拌器，至反响①完全。e.40.00mL0.01000e.40.00mL0.01000mol/LNa2S2O3溶液进展滴定，记录数据。f.……g.处理数据(无视氧气从水样中的逸出量和参加试剂后水样体积的变化)。答复以下问题：配置以上无氧溶液时，除去所用溶剂水中氧的简洁操作为 。在橡胶塞处参加水样及有关试剂应选择的仪器为 。①滴定管②注射器③量筒(4)配平反响②的方程式，其化学计量数依次(4)配平反响②的方程式，其化学计量数依次为 。步骤f为 。步骤e中到达滴定终点的标志为 。假设某次滴定消耗Na2S2O3溶液4.50mL，水样的(7)d中参加硫酸溶液反响后，假设溶液pH过低，滴定时会产生明显的误差，写出产生此误差的缘由(用离子方程式表示，至少写出2个)(7)d中参加硫酸溶液反响后，假设溶液pH过低，滴定时会产生明显的误差，写出产生此误差的缘由(用离子方程式表示，至少写出2个) 。17.【20232】某班同学用如下试验探究Fe2+、Fe3+的性质。答复以下问题：分别取肯定量氯化铁、氯化亚铁固体，均配制成0.1mol/L的溶液。在FeCl2溶液中需参加少量铁屑，其目的是 。2mLFeCl21KSCNCl2可将Fe2+氧化。FeCl2溶液与氯水反响的离子方程式为 。乙组同学认为甲组的试验不够严谨，该组同学在2mLFeCl20.5mL煤油，再于液面下依次参加几滴氯水和1滴KSCN溶液，溶液变红，煤油的作用是 。10mL0.1mol·L-1KI6mL0.1mol·L-1FeCl3溶液混合。分别取2mL此溶液于3支试管中进展如下试验：1mLCCl4充分振荡、静置，CCl4层显紫色；1滴K3[Fe(CN)6]溶液，生成蓝色沉淀；1KSCN溶液，溶液变红。试验②检验的离子是 (填离子符号)；试验①和③说明：在I-过量的状况下，溶液中仍含有 (填离子符号)，由此可以证明该氧化复原反响为 。丁组同学向盛有H2O2溶液的试管中参加几滴酸化的FeCl2溶液，溶液变成棕黄色，发生反响的离子方程式为 ;一段时间后，溶液中有气泡消灭，并放热，随后有红褐色沉淀生成，产生气泡的缘由是 ，生成沉淀的缘由是 〔用平衡移动原理解释。18.【2023江苏】KClOKClOFe(NO3)3溶液的反响制备高效水处理剂4K2FeO4

K

FeO

具有以下性质①可溶于水、微溶于浓KOH溶液，②在0℃－－5℃、强碱性溶液中224Fe3＋和Fe(OH)3催化作用下发生分解，④在酸性至弱碱性条件下，能与水反响生成Fe(OH)3O。224(1)装置A中KMnO4与盐酸反响生成MnCl2和Cl2，其离子方程式为 (填化学式)。(2)Cl2和KOH在较高温度下反响生成KClO3在不转变KOH溶液的浓度和体积的条件下，掌握反响在0℃～5℃进展，试验中可实行的措施是 。制备K2FeO4时，KClO饱和溶液与Fe(NO3)3饱和溶液的混合方式为 。3提纯K2FeO4粗产品[含有Fe(OH)、KCl等杂质]的试验方案为：将肯定量的K2FeO4粗产品溶于冷的3mol·L－1KOH溶液中， (试验中须使用的试剂有：饱和KOH溶液，乙醇；除常用仪器外须使用的3仪器有：砂芯漏斗，真