新疆和田地区薄皮核桃提取核桃油的研究

新疆和田地区薄皮核桃提取核桃油的研究

在古籍中，它被称为juur。相传2000多年前西汉的张骞出使西域,从波斯(今伊朗)将核桃引进我国,从此核桃成为我国北方各地的重要干果之一。新疆是我国最早种植核桃的地区之一,栽培历史悠久,栽培地区遍及全疆,尤以和田地区为最。该地区核桃资源丰富,品质优良,以薄皮核桃闻名于世。薄皮核桃果实大、皮薄、肉厚、含油量高、出仁率高(正常出仁率达45%～48%)。核桃仁营养价值高,具有补气、养血、润燥、化痰、利三焦、润肺等药用价值。核桃油中不饱和脂肪酸含量超过90%,长期食用不但不升高胆固醇,还能减少肠道对胆固醇的吸收,很适合动脉硬化、高血压和冠心病人食用。1材料和方法1.1实验材料薄皮核桃,新疆和田地区产;乙醚、石油醚(30～60℃)、苯、无水乙醇、氢氧化钾、正己烷均为分析纯;无水甲醇,色谱纯。1.2旋转蒸发仪岛津QP2010GC-MS仪,EYELA旋转蒸发仪,BUCHI(步琪)通用萃取系统B-811,美国CEM公司MARS-X快速萃取仪,比重瓶,阿贝折射仪,电子天平。1.3实验方法1.3.1提取油样的提取将100g核桃仁粉碎后用BUCHI(步琪)通用萃取系统B-811,选择索氏热抽提模式,以正己烷为溶剂,加热程序选择第10级,提取7h,得淡黄色澄清油样,计算其得率。1.3.2超声提取法将100g核桃仁粉碎后分别倒入2个500mL具塞三角瓶中,再加入适量正己烷,使之浸过样品,浸泡2h,再继续用超声波超声提取30min,过滤,旋转蒸发除去溶剂,得淡黄色澄清油样,计算其得率。1.3.3微波功率的测定称取10.0g粉碎后的核桃仁,以正己烷为提取溶剂,在微波功率800W及50℃的条件下提取8min,得淡黄色澄清油样,计算其得率。1.4分析1.4.1酸值、过氧化值、皂化值相对密度参照GB/T5526-1985,折光指数参照GB/T5527-1985,酸值参照GB/T5530-2005,过氧化值参照GB/T5538-2005,碘值参照GB/T5532-1995,皂化值参照GB/T5534-1995。1.4.2脂肪酸的组成分析1.4.2.-氧化钾-5-甲基苯溶液的制备取核桃油100mg左右(约5～6滴)加入10mL容量瓶中,加入2mL体积比为1∶1的石油醚和苯的混合溶剂,轻轻振摇2min,使油样溶解。再加入2mL0.4mol/L氢氧化钾-甲醇溶液,在室温下静置5～10min,加蒸馏水定容。旋转容量瓶,使全部石油醚-苯-甲醇溶液悬浮至容量瓶颈上部。再在上清液中加几滴无水乙醇使上清液迅速澄清。取上清液进行气相色谱分析。1.4.2.生长曲线及质谱条件气相色谱条件:HP-55%PhenylMethylSiloxane(30.0m×320μm×0.25μm)色谱柱;进样口温度270℃;柱温100℃,以10℃/min升到170℃,保持1min后以3℃/min升到250℃,保持4min;载气氦气;流速为恒流模式2.4mL/min,分流进样分流比为50∶1,进样量为1μL。质谱条件:EI源,离子源温度200℃,接口温度250℃;溶剂切除时间1.5min,检测器电压1.14kV。检索谱库:NIST05。2结果与讨论2.13微波萃取法由表1可知,超声波提取法和微波萃取法较索氏抽提法得率高。这主要是由于超声波的强烈振动及搅拌使溶剂浸入到细胞内部,从而使浸提完全,得率升高。而微波萃取法由于组分的选择性加热,从而使被萃取物质从体系中分离出来的效果好。由于这些特性,使得得率相对较高。2.23密度和折光指数由表2可以看出,3种方法提取的核桃油相对密度、折光指数差异不大,但酸值、过氧化值等指标有一定差异。这可能与提取过程中有无加热、加热温度的高低及提取时间的长短有关。2.3脂肪酸的测定按照1.4.2方法,3种方法提取的核桃油脂肪酸组成及含量测定结果见表3,其质谱图见图1。由表3可知,核桃油中主要含有6种脂肪酸,其中亚油酸含量最高,平均值为62.96%,其他依次为油酸19.95%、亚麻酸7.55%、棕榈酸5.42%、花生四烯酸4.12%、硬脂酸1.79%。饱和脂肪酸仅占7.21%,其余为不饱和脂肪酸。而且,3种不同的提取方法对核桃油的脂肪酸组成及含量基本无影响。3不同提取方法对核桃油理化性质的影响(1)3种方法提取的核桃油得率有一定差异,超声波提取法和微波萃取法较索氏抽提法得率高。但3种提取方法的得率均较高,都在62%以上。(2)3种不同的提取方法对核桃油