水和废水监测-水和废水监测之金属指标测定

基础模块三

水和污水监测

本模块目录任务一

水环境监测方案制订任务二

水样的采集、运输与保存任务三

各类指标的监测分析任务四

项目总评及监测报告3任务三

各类指标的监测分析【能力目标】1、掌握各类指标的采样技术、监测分析原理、数据处理技术；2、学会各种方法标准的检索及使用；3、培养知识归纳、推理、应用能力；4、养成良好的实验和工作习惯；5、能认识探究、合作学习的必要性，培养与人沟通和良好的团队合作的意识；【实训项目】

色度、ss、总铬、氨氮、COD、BOD5的监测分析任务三

各类指标的监测分析3.3.1、物理指标监测分析3.3.2、无机金属指标的监测分析3.3.3、无机非金属指标的监测分析3.3.4、有机指标的监测分析3.3.2、无机金属指标的监测分析3.3.2.1、实训讲解：校园景观湖总铬的测定3.3.3.2、项目实训：校园景观湖总铬的测定3.3.2.3、理论拓展：无机非金属指标的监测分析3.3.2.3、理论拓展无机非金属指标的监测分析3.3.2.3、理论拓展：无机非金属指标的监测分析83.3.2.3、理论拓展：无机非金属指标的监测分析（一）概述

（二）铬的测定（三）汞的测定（四）镉的测定（五）小结

9（一）概述种类：水体中的金属元素有些是人体健康必须的常量元素和微量元素，有些是有害于人体健康的，如汞、镉、铬、铅、铜、锌、镍、钡、钒、砷等。

危害：有害金属侵入人的肌体后，将会使某些酶失去活性而出现不同程度的中毒症状。其毒性大小与金属种类、理化性质、浓度及存在的价态和形态有关。方法：分光光度法、原子吸收分光光度法、阳极溶出伏安法及容量法。

总铬测定流程提示各水样氧化各水样中三价铬氧化成六价铬各水样显色各水样转移，用水稀释到标线、加显色剂各水样制作空白、平行和加标水样制作各标样显色加pH值控制液、加显色剂各标样配制加入使用液、用水稀释到标线各样液吸光度测定注：地表水铬含量低，可按标样3号管量加入标准物质11（二）铬的测定1.概述2.分光光度法3.火焰原子吸收法121.概述危害：铬的毒性与其存在价态有关，六价铬为剧毒，三价则较小，通常认为六价铬的毒性比三价铬大100倍，对鱼类来说，三价铬化合物的毒性比六价铬大；易吸收和积累；

来源：主要来源于工业源；测定方法：

有二苯碳酰二肼分光光度法、原子吸收分光光度法、硫酸亚铁铵滴定法等，分光光度法是国内外的标准方法，滴定法适用于含铬量较高的水样。

132.二苯碳酰二肼分光光度法六价铬的测定

(GB7467-1987)

在酸性介质中，六价铬与二苯碳酰二肼(DPC)反应，生成紫红色络合物，于540nm波长处进行比色测定。最低检测限0.004mg/L。总铬的测定

在酸性溶液中，首先，将水样中的三价铬用高锰酸钾氧化成六价铬，然后，加入二苯碳酰二肼显色，于540nm处进行分光光度测定。其最低检测浓度同六价铬。

14高锰酸钾氧化三价铬取50.0mL或适量（铬含量少于50μg）清洁水样或经预处理的水样（如不到50.0mL，用水补充至50.0mL）于150mL锥形瓶中，用氢氧化铵和硫酸溶液调至中性，加入几粒玻璃珠，加入1＋1硫酸和1＋1磷酸各0.5mL，摇匀。加入4％高锰酸钾溶液2滴，如紫色消退，则继续滴加高锰酸钾溶液至保持紫红色。加热煮沸至溶液剩约20mL。冷却后，加入1mL20％的尿素溶液，摇匀。用滴管加2％亚硝酸钠溶液，每加一滴充分摇匀，至紫色刚好消失。稍停片刻，待溶液内气泡逸尽，转移至50mL比色管中，稀释至标线，供测定。注：一定要先加尿素，再加亚硝酸钠（？）1516（三）汞的测定

mercury

（一）.概述（二）.冷原子吸收法测定1、测定原理2、测定设备3、测定要点（三）原子荧光法17（一）概述

来源及危害：汞及其化合物有强烈毒性，易被吸收和蓄积，主要来源于金属冶炼、仪器仪表制造、颜料、塑料、食盐电解及军工等废水。。天然水中含汞量少于0.1微克／升。我国饮用水标准为0.001毫克／升。测定方法：有双硫腙比色法、冷原子吸收法、冷原子荧光等。目前冷原子吸收/Y荧光法应用较广泛，该法施测简便、快速、灵敏度高、干扰小。

18（二）冷原子吸收法HJ597

1、测定原理汞蒸气对波长为253.7纳米的光有选择性吸收，在一定温度范围内，吸光度与汞浓度成正比。水样经消解？后，将各种形态汞全部转化为二价汞离子（Hg2+）。过量氧化剂用盐酸羟胺还原，然后再用氯化亚锡将汞离子还原为单质汞（Hg）Hg、Hg1+、Hg2+

消解、氧化

Hg2+

还原

Hg（蒸汽）

在室温用载气（N2)输送单质汞蒸气，用冷原子测汞仪在253.7纳米处测吸光度，根据吸光度与浓度的关系进行定量。消解：酸、高锰酸钾和过硫酸钾、加热氧化、破坏最低检出浓度可达0.05μg/L什么是消解呢？消解是一种水样的预处理方式，消解的方式有碱法和酸法，主要作用是破坏共存有机物，悬浮物，把低价态金属离子氧化成高价态。这儿采用酸法消解，即：在硫酸-硝酸介质中，加入高锰酸钾和过硫酸钾溶液，于近沸或煮沸状态下消解水样。202原子吸收测汞仪及工作流程设备：三个部分：气样产生与尾气吸收系统测定系统（光源和吸收池）检测与数据处理系统两条路径：样品路径、测定光路径21汞测定流程各水样消解各水样定容空白、平行样各水样制作各标样配制、定容各样液吸光度测定3、测定流程hj597(1)水样预处理：加热或常温消解(2)空白试样制备：无汞蒸馏水(3)绘制标准曲线：按照水样介质条件，配制系列汞标准溶液；读最高读数或峰高；扣除空白(4)水样测定：取适量处理好的水样(三)冷原子荧光法该方法是将水样中的汞离子还原为基态汞原子蒸气，吸收253.7nm的紫外光后，被激发而发射特征共振荧光，在一定的测量条件下和较低的浓度范围内，荧光强度与汞浓度成正比。方法最低检出浓度为0.05μg/L，测定上限可达1μg/L，且干扰因素少，适用于地面水、生活污水和工业废水。原子荧光与原子吸收法不同之处？原子吸收：测的汞蒸汽吸收特征谱