云南大学分析化学第一章概论

分析化学AnalyticalChemistry1精选课件教师联系方式张世鸿云南大学化学科学与工程学院Tel件下载：ddhj2021@163密码：2021ddhj

2精选课件武汉大学等分析化学〔第五版〕上册2006武汉大学等分析化学〔第四版〕1998北京大学：分析化学教程2005彭崇慧,冯建章,张锡瑜,李克安,赵凤林.定量化学分析简明教程(第二版).北京大学出版社,1997张锡瑜等编著.化学分析原理，科学出版社，2000.

主要参考书3精选课件第一章概论1-1分析化学的定义、任务和作用1-2分析方法分类1-3分析化学开展简史与开展趋势1-4分析化学参考文献〔自学〕1-5分析过程与分析结果表示1-6滴定分析法概述4精选课件1-1分析化学的定义、任务和作用一、分析化学的定义欧洲化学联合会FECS的分析化学部DAC定义：分析化学是开展和应用各种理论、方法，仪器和策略以获得有关物质在空间和时间方面组成和性质的信息的一门学科。分析化学是研究物质的组成、含量、结构的学科。原子量的准确测定、工农业生产的开展、生态环境的保护、生命过程的控制等都离不开分析化学。5精选课件二、分析化学的任务6精选课件对全球经济贸易统一质量保障体系建立的作用对工业生产的作用对国防建设的作用对科学开展的作用在新材料、新能源开发中的作用对环境资源开发利用与保护的作用在生命科学研究中的作用在法律执行过程中的作用社会生活中的作用等等三、分析化学的作用

7精选课件8精选课件1-2分析方法的分类

分析方法的分类-1

根据任务分类：定性分析Qualitativeanalysis

物质的组成定量分析Quantitativeanalysis

成分的含量结构分析Structureanalysis

物质的结构

9精选课件1.定性分析(QualitativeAnalysis):答复→有什么?例1：某食堂食物中毒取白色晶体物发面→小苏打(NaHCO3)取白色晶体+水溶解+H2SO4

→

白色↓→BaSO4↓(Ba2+，Sr2+，Pb2+)试液+AgNO3(HNO3)

→白色↓

→

AgCl↓(Cl-，Br-，I-)可知此白色晶体为BaCl2·2H2O10精选课件例2：假食盐(NaNO2，NaNO3)NO2-：试液+HAc+KI(氧化复原)→I2(CCl4)→呈紫色→NO2-氧化性NO3-：试液+HAc+Zn(复原)→NO2-可证明NO3-的存在11精选课件2.定量分析(QuantitativeAnalysis)：答复→有多少?例如：铁矿石含铁<10%为贫矿，含铁>30%为富矿具有可采价值．假设定性：Fe3++SCN-(H+)→FeSCN2+血红假设定量：Fe2++Cr2O72-(H+)→Fe3++2Cr3+

12精选课件3.结构分析(StructureAnalysis)：价态分析，结构态分析，结合态分析，化合态分析。例如分子结构，晶体结构，分子聚集体的高级结构蛋白质的构象(-螺旋、型结构，球状蛋白的三级结构〕ConformationanalysisDNA测序〔DNASequencing)13精选课件Adenine(A)Guanine(G)

腺嘌呤鸟嘌呤BaseSuger-phosphoatebackboogCytosine(C)Thymine(T)Uracil(U)

胞嘧啶胸腺嘧啶尿嘧啶14精选课件分析化学的分类-2根据分析对象分类无机分析Inorganicanalysis〔元素、离子、化合物等〕有机分析Organicanalysis〔元素、官能团、结构〕生化分析Biochemicalanalysis〔蛋白质分析、氨基酸分析、核酸分析、糖类分析等〕

15精选课件分析化学的分类-３根据原理分类：16精选课件按原理化学分析仪器分析酸碱滴定配位滴定氧化还原滴定沉淀滴定电化学分析光化学分析色谱分析波谱分析重量分析滴定分析电导、电位、电解、库仑极谱、伏安发射、吸收，荧光、光度气相、液相、离子、超临界、薄层、毛细管电泳红外、核磁、质谱17精选课件根据应用领域分类

药物分析Pharmacologicalanalysis

水质分析Wateranalysis

食品分析Foodanalysis

工业分析Industrialanalysis

刑侦分析Forensicanalysis

临床分析Clinicalanalysis

环境分析Environmentalanalysis

等等……分析化学的分类-４18精选课件分析化学的分类-５根据作用分类

例行分析

Routineanalysis

仲裁分析

Refereeanalysis19精选课件根据试样量大小分类

方法固体试样质量(mg)液体试样体积(mL)

常量

>100>10

半微量

10-1001-10

微量

<10<1根据待测组分含量分

常量组分(>1%)

微量组分(0.01-1%)

痕量组分(<0.01%)

分析化学的分类-620精选课件1-3分析化学开展简史与开展趋势分析化学的历史1.由时间来看：人类有科技就有化学，化学从分析化学开始

起源：古代炼金术手段：人类的感官和双手

21精选课件分析化学历史悠久

无机定性分析曾一度是化学科学的前沿公元一世纪橡子提取物检验铁

16世纪：天平的出现，向定量迈进了一大步十七世纪Boyle将石蕊作酸碱指示剂

1751年Margraf硫氰酸盐检验Fe(III)19世纪：化学方法，鉴定物质的组成和含量的技术22精选课件第一个重要阶段:20世纪起初的20-30年间分析化学开展成为一门独立的学科物理化学的溶液理论开展，推动化学分析快速开展用物理化学中的溶液平衡理论、动力学等研究分析化学中的根本理论问题：沉淀的形成和共沉淀；指示剂变色原理；滴定曲线和终点误差；缓冲原理及催化和诱导反响等。建立了溶液中四大平衡理论。20世纪分析化学的三次大变革：23精选课件第二个重要阶段:20世纪40年代，仪器分析的开展。分析化学与物理学及电子学结合的时代。原子能和半导体技术兴起，如要求超纯材料，99.99999％，砷化镓，要测定其杂质，化学分析法无法解决，促进了仪器分析和各种别离方法的开展。24精选课件第三个重要阶段:20世纪70年代以来,分析化学开展到分析科学阶段现代分析化学把化学与数学、物理学、计算机科学、精密仪器制造、生命科学、材料科学等学科结合起来，成为一门多学科性的综合科学。

25精选课件20世纪以来分析化学的主要变革时期1900-19401940-19501970-Present特点经典分析－化学分析为主近代分析－仪器分析为主现代分析－化学计量学为主理论热力学溶液四大平衡热力学化学动力学热力学化学动力学物理动力学仪器分析天平光度极谱电位色谱自动化分析仪联用技术分析对象无机化合物有机和无机样品有机、无机、生物及药物样品26精选课件2.由分析对象来看

有机物分析无机物分析生物活性物质3.由分析对象的数量级来看4.由分析自动化程度来看常量微量痕量分子水平手工操作仪器自动全自动智能化仪器27精选课件提高灵敏度解决复杂体系的别离问题以及提高分析方法的选择性扩展时空多维信息微型化及微环境的表征与测定形态、状态分析及表征生物大分子及生物活性物质的表征与测定非破坏性检测及遥控自动化与智能化现代分析化学学科开展趋势及特点28精选课件国家自然科学基金分析化学学科“十五〞

优先资助领域

高选择性的简便、准确、灵敏的分子识别方法痕量活性物质及自由基在体、原位、实时分析单细胞、单分子、单原子检测分析手性化合物的别离分析多元、多维的联合别离分析及数据处理技术环境中痕量化学物质的外表、结构与形态分析生物体内重要化学信息物质的分析芯片分析化学及分析仪器微型化29精选课件所谓手性化合物是指分子量、分子结构相同,但左右排列相反,如实物与其镜中的映体.人的左右手、结构相同,大姆至小指的次序也相同,但顺序不同,左手是由左向右,右手那么是由右向左,所以叫做“手性〞。也就是指一对分子。30精选课件国家自然科学基金分析化学学科“十一五〞

优先资助领域

31精选课件“十五〞国家重大科技专项

“食品平安关键技术〞〔10个课题〕课题01：食品平安检测实验室质量控制标准研究课题02：农药残留检测技术课题03：兽药残留检测技术课题04：重要有机污染物的痕量与超痕量检测技术课题05：生物毒素和中毒控制常见毒物检测技术课题06：食品、饲料添加剂和违禁化学品检测技术课题07：食品中主要人兽共患疾病及植物疫疾病病原体检测技术课题08：全国食品污染监控体系研究课题09：食源性疾病的pulsenet建立与检测技术课题10：进出口食品平安监测与预警系统研究32精选课件国家自然科学基金委化学部近年来分析化学学科鼓励研究领域(1)原位,活体,瞬时,多维,动态及过程分析;(2)分子水平与单细胞中重要化学物质的检测;(3)蛋白质结构中与功能分析和蛋白质组学;(4)芯片及微型仪器分析化学;(5)生物分子相互作用研究;(6)纳米分析化学;(7)环境分析化学;(8)波谱,质谱分析;33精选课件国家自然科学基金委化学部近年来分析化学学科鼓励研究领域(9)化学和生物信息学;(10)传感器与成像分析;(11)组合化学中的分析化学;(12)中草药分析及其指纹图谱;(13)兴奋剂及毒品的检测与分析;(14)与重大疾病相关的标志物的检测分析;(15)仪器研制及其新原量,新方法,新技术;(16)生命,材料,环境,能源和信息科学中的分析化学问题.

34精选课件分析化学已成为21世纪生命科学和纳米

科技开展的关键基因组方案、蛋白组方案等的实现纳米技术的开展和应用人类在分子水平上认识世界生态环境保护检测和发现污染源早期诊断疾病保证人类健康兴奋剂的检测原子量的准确测定生命过程的控制工农业生产的开展35精选课件1-4分析化学参考文献〔自学〕36精选课件一、分析过程：1.取样(Sampling)：均匀，具有代表性：粉碎.过筛.混匀.缩分(四分法，对角线)2.枯燥(Drypreparation)：去湿存水：烘干.风干.保干器(采用不同温度.保持原貌)1-5分析过程与分析结果表示37精选课件

3.分解(Resolve

or

open,Digestion)

：转入溶液，呈测定态

(1)湿法分解：(常用溶剂)A)酸溶:HCl，HNO3，H3PO4-H2SO4，HClO4-HNO3B)碱溶:NaOH，KOH(2)干法分解：灰化，固体熔融A)碱性溶剂：Na2CO3，K2CO31:1混合分解酸性矿物及氧化物，硅酸盐等B)酸性溶剂：K2S2O7，KHSO4分解时能产生SO3与碱性氧化物反响38精选课件4.消除干扰(EliminateInterfereorseparate)：掩蔽，别离5.测定(MeasurementDetermination)：根据组分含量，任务性质和要求、灵敏度与准确度选择方法。6.计算(CalculationofAnalyticalResults)：7.评价，结论，报告分析结果〔Evaluationofdata，Conclusions，Report〕39精选课件二、分析结果的表示:

(一)待测组分的化学表示形式：

1.实际存在形式：N%：NH3N2ONO2N2O3N2O5NO2-

2.稳定的氧化物：CaOMgONa2O

Fe2O3FeOFe3O4

3.元素及化合物：Fe%

Na+Cl-

等40精选课件

(二)待测组分含量的表示方式

1.固体试样：质量百分数

m(g)

X%=————×100

ms(g)

2.液体试样：

质量百分数w(m/ms)%:表示100克试液中含被测组分的克数

体积百分数(V/Vs)%:表示100毫升试液中被测组分体积41精选课件质量体积百分数ρ(m/v)%:表示100毫升试液中被测组分所占的克数

[例]

13.2%的NaCl溶液：表示100克NaCl溶液含13.2克NaCl

50%的乙醇溶液：表示100毫升乙醇溶液含50毫升乙醇

30%H2O2

溶液：表示100毫升双氧水溶液含30克双氧水42精选课件

3.气体试样：

常用体积百分数表示(V/Vs)%:g/m3；mg/m3

4.微量组分常用的表示方式：为了表示方便而用较小的单位

[例]1g=103mg=106μg≈1毫升稀溶液

ppm=mg/mS(g)×106=m(μg)/mS(g)

ppm=1μg/g；

ppb=1ng/g；ppt=1pg/g

[例]

测得土壤中含铅为350ppm，意为350μg/g

废水中含铅为0.05ppm，意为1mL废水含铅0.05μg，即0.05μg/mL43精选课件一、方法介绍1-6

滴定分析法概述标准溶液滴定剂被滴定溶液被测物质指示剂化学计量关系酸碱滴定法、络合滴定法氧化复原滴定法、沉淀滴定法44精选课件根本概念1.滴定分析(TitrimetricAnalysis)：将标准溶液用滴定管加到待测溶液中，直到所加的滴定剂与被测物质反响达化学计量点．根据指示剂变化停止滴定，由标液的浓度和体积求被测物的量的分析方法．〔将被测物质加到标准溶液中也可以〕2.标准溶液(StandardSolutions)：准确浓度的溶液.3.化学计量点(Stoichiometricpoint)：定量反响时的理论平衡点．45精选课件

4.滴定终点(Endpoint):颜色变化的转变点，停止滴定的点.5.终点误差(Titrationerror):滴定终点与化学计量点不一致造成的相对误差.6.滴定反响(TitrationReaction):能用于滴定分析的化学反响46精选课件二、滴定分析对化学反响的要求和滴定方式：(一)要求:1.必须具有确定的化学计量关系;2.必须定量进行,反响完全度达99.9%以上;3.反响速度快;4.必须有适当简便的方法确定终点。47精选课件

(二)滴定方式：1.直接滴定法：凡能满足滴定反响要求的都可用标准溶液直接滴定．如标定HCl或NaOH2.间接滴定法：不能与滴定剂直接起反响的物质，通过另一反响间接滴定．如测定Ca2+48精选课件3.返滴定：反响慢，无适宜指示剂，有副反响发生，通常用两种标液完成．如测定Al4.置换滴定：当反响无计量关系，不按确定反响式进行.如标定Na2S2O3K2Cr2O7+6KI+H+→3I2I2+2Na2S2O3→2I-+S4O62-49精选课件三、基准物质基准物质：用以直接配制标准溶液或标定溶液浓度的物质基准物应满足的条件：1.组成与化学式相符(H2C2O4·2H2O、NaCl);2.试剂纯度>99.9%;3.稳定(Na2CO3、CaCO3、Na2C2O4等〕；4.摩尔质量较大；5.滴定时无副反响。50精选课件常用的基准物质：

(PrimaryStandards)StandardizationKC8H5O4

H2C2O4·2H2O碱标液

Na2CO3Na2B4O7·10H2O酸标液

CaCO3ZnCuPb(99.9%)EDTA标液

As2O3FeH2C2O4·2H2O

KMnO4I2标液

K2Cr2O7KIO3Na2S2O3标液

NaClKClAgNO3

标液51精选课件★我国化学试剂等级和标志★一级优级纯G.R

绿颜色科研精密分析二级分析纯A.R

红颜色多数分析

三级化学纯C.P

蓝颜色常规分析四级实验试剂L.R

棕颜色辅助分析52精选课件常用滴定分析仪器容量瓶吸量管锥形瓶移液管

酸式滴定管烧杯量筒容量仪器53精选课件四、标准溶液的配制及浓度表示

配制：

1.直接法：用基准物质配制步骤：基准物→分析天平→容量瓶

容量分析仪器

容量瓶量入式的测量方式

移液管量出式的测量方式滴定管量出式的测量方式润洗：量入不洗量出洗

54精选课件例

配制0.02000mol·L-1K2Cr2O7标准溶液250.0mL,求m=?解

m(K2Cr2O7)=n·M=c·V·M=0.02000×0.2500×294.2=1.471(g)

准确称量1.47g(±10%)K2Cr2O7基准物质，于容量瓶中定容,再计算出其准确浓度：通常仅需要溶液浓度为0.02mol·L-1左右,做法是:55精选课件

2.标定法：用非基准物配NaOH,HCl,KMnO4等步骤：粗配成大致浓度(托盘天平→量筒取水→试剂瓶)→标定(Standardization)

[例如]配0.1mol/LNaOH溶液1000mL，台秤取大约4.0gNaOH，加大约1L的H2O，摇匀。用标准HCl标定；用基准酸物质标定．56精选课件浓度表示1.摩尔浓度〔mol/L〕2.滴定度〔g/mLmg/mL〕57精选课件摩尔浓度与滴定度的换算aA〔被测组分〕+bB〔滴定剂〕=cC+dDabT/MACB×1×10-3=58精选课件五、标定及滴定计算

方法一:等物质的量规那么

ZA和ZB分别为A物质和B物质在反响中的得失质子数或得失电子数。ppt63ppt6859精选课件例如H2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2OH2SO4的根本单元:

NaOH的根本单元:NaOH等物质的量规那么:60精选课件MnO4-的根本单元:Fe2+的根本单元:Fe2+等物质的量规那么:MnO4-+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O61精选课件

例以K2Cr2O7为基准物质,采用析出I2的方法标定0.020mol·L-1Na2S2O3溶液的浓度,需称多少克K2Cr2O7?如何做才能使称量相对误差不大于0.1%?

n(K2Cr2O7)=n(Na2S2O3)+6e-2eCr2O72-

2Cr3+

2S2O32-

S4O62-解:

Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2OI2+2S2O32-=2I-+S4O62-62精选课件m(K2Cr2O7)=n(K2Cr2O7)·M(K2Cr2O7)=c(Na2S2O3)·V(Na2S2O3)·M(K2Cr2O7)=0.020×0.025×294.18/6=0.025(g)