一种制备氮化铁系微粉的装置的制作方法

一种制备氮化铁系微粉的装置的制作方法来进展起来的新型磁性材料,它不仅磁学性能优良,而且还具有较好的抗氧化和耐磨力量,是一种很有潜力的新一代磁性材料,在化学工业、电子工业和国防高科技讨论领域中具有诸多重要的应用价值。

尤其是在新型智能材料——磁流变液生产中比之传统的磁粉有着更广泛的应用前景。

氮化铁的品种有很多,迄今为止,以为人们所知的主要有4_2、ε-3,等,最早发觉于钢铁表面渗氮处理的硬化层中。

当前氮化铁铁粉的制备方法主要包括狗05氮化法、α-还原氮化法、卤铁盐及铁氧化物还原氮化法和高纯α-氮化法等。

1670870公开了一种通过铁氧化物还原氮化法生产主相为162的氮化铁磁粉的方法。

该方法以含固溶的针铁矿作为氧化铁,然后在300600温度范围内,通入氢气还原,然后在不高于200的温度下于含氮气流典型为氨气中保持几个小时即可得到主要由^2相组成的氮化铁粉。

101607701公开了一种通过氮化高纯α-^制备氮化铁的方法。

该方法将纳米纯粉末或纳米纯α-^薄膜装入强磁场气体氮化炉内,通入氢气,-δΙΓ1,在300-450下保温1090分钟,然后停止加热,自然冷却至60100,同时通入氨气,-5^1,将反应器内温度上升至120250并保温830小时,然后自然冷却至室温,或得氮化铁粉末或薄膜产品。

1117020公开了一种激光气相合成氮化铁超细的方法。

该方法以狗5为铁源,以氨气为反应气通过加热的铁源,进入连续二氧化碳激光气相反应室,二氧化碳激光诱发氨气和狗5的气相热分解反应,在或队气氛下一步合成氮化铁超细粉。

上述方法普遍存在制备成本较高,粉末球形度不高,粒度掌握难等问题,这使得磁粉在形成磁流体或磁流变液时稳定性差,影响氮化铁粉体的开发应用。

创造内容本创造的目的是供应一种制备氮化铁系微粉的装置,其特征在于由管式氨化炉系统、氨化中间物气化系统、热解系统、粉体收集系统组成。

管式氨化炉系统中气液分别器5通过不锈钢管道与氨化中间物气化系统中微型泵9相连接,氨化中间物气化系统中气化器10通过不锈钢管道与热解系统中换向阀14相连接。

管式氨化反应系统,由恒温油浴锅1、管式反应器2、搅拌器3、加热器4、气液分别器5和氨化温控器6组成,恒温油浴锅⑴内注入导热油,加热器置入导热油中,温控器6掌握恒温油浴锅1的温度,搅拌器3通过搅拌导热油使得油浴锅内温度分布均勻,保证管式反应器和导热油热交换顺当进行,管式反应器前端通过不锈钢钢管将反应初始物氨气和羰基铁液导入,后端通过不锈钢管与气液分别器5相连。

氨化中间物气化系统,由恒温油浴槽7、加热器⑶、微型泵9、气化器10、搅拌器11、气化温控器12、换向阀13组成,恒温油浴槽7内注入导热油,加热器⑶置入导热油中,气化温控器12掌握恒温油浴槽7的温度,搅拌器11通过搅拌导热油使得油浴槽内温度分布均勻,保证气化器10和导热油热交换顺当进行,微型泵9将气液分别器5中的氨化羰基铁络合物液体泵入气化器10中,换向阀13能使氨化羰基铁络合物液体和爱护气交替进入气化器10内。

热解系统,由换向阀14、加热丝15、热解炉16、和热分解温控器17组成。

粉体搜集系统,由粉体冷却室18,连接卡箍19,粉体收集瓶00组成,粉体冷却室18前后对称安装了玻璃窥视孔21,左右对称安装了操作手套22,窥视孔的作用在于可以观看氮化铁粉末的生产状况,操作手套02的作用在于清扫冷却室壁上聚集的氮化铁粉末。

图1氮化铁系微粉制备装置示意图图中1恒温油浴锅、2管式反应器、3搅拌器、⑷加热器、5气液分别器、6氨化温控器、7恒温油浴槽、8加热器、9微型泵、10气化器、11搅拌器、12气化温控器、13换向阀、14换向阀、15加热丝、16热解炉、17热解温控器、18粉体冷却室、19连接卡箍、00粉体收集瓶、玻璃窥视孔、02操作手套。

详细实施方式现参考附图1对本创造具体说明如下如附图1所示,本创造所述氮化铁系微粉制备装置由管式氨化炉系统、氨化中间物气化系统、热解系统、粉体收集系统统组成。

管式氨化炉系统,由恒温油浴锅1、管式反应器2、搅拌器3、加热器4、气液分别器和氨化温控器6组成。

恒温油浴锅1内注入导热油,加热器置入导热油中,温控器6掌握恒温油浴锅1的温度,搅拌器3通过搅拌导热油使得油浴锅内温度分布均勻,保证管式反应器和导热油热交换顺当进行。

管式反应器前端通过不锈钢钢管将反应初始物氨气和羰基铁液导入,后端通过不锈钢管与气液分别器5相连。

氨化中间物气化系统,由恒温油浴槽7、加热器⑶、微型泵9、气化器10、搅拌器11、气化温控器12、换向阀13组成。

恒温油浴槽7内注入导热油,加热器⑶置入导热油中,气化温控器12掌握恒温油浴槽7的温度,搅拌器11通过搅拌导热油使得油浴槽内温度分布均勻,保证气化器10和导热油热交换顺当进行。

微型泵9将气液分别器5中的氨化羰基铁络合物液体泵入气化器10中。

换向阀13能使氨化羰基铁络合物液体和爱护气交替进入气化器10内;热解系统,由换向阀14、加热丝15、热解炉16、和热分解温控器17组成。

权利要求3中所述气化器10内的氨化羰基铁络合物气体,在压力作用下,通过管路被输送到热解炉16内,通过加热丝1加热热解炉16内的氨化羰基铁络合物气体,热分解温控器17掌握热解炉16加热升温速率和热分解恒温温度。

换向阀14能使氨化羰基铁络合物气体和爱护气交替进入热解炉16内;粉体搜集系统,由粉体冷却室18,连接卡箍19,粉体收集瓶00组成。

粉体冷却室18其特征在于前后对称安装了玻璃窥视孔21,左右对称安装了操作手套22,窥视孔的作用在于可以观看氮化铁粉末的生产状况,操作手套02的作用在于清扫冷却室壁上聚集的氮化铁粉末。

整套装置和连接管道均采纳304不锈钢制作;本创造所述的制备氮化铁微粉的方法包括如下工艺步骤实施过程在本创造所述的氮化铁微粉制造装置中进行。

1第一步,启动搅拌器3、加热器、和氨化温控器6,将恒温油浴锅⑴内的温度升至7595,搅拌器3的转速为50200,保持恒温3分钟后,将氨气和羰基铁液通入到管式反应器中进行氨化反应。

羰基铁液输入管式反应器2中的输入速度为,氨气通入速度为10;2其次步,在完成第一步所述操作后,通过换向阀13向气化器10内输入爱护气体,气的输入速度为10;启动搅拌器11、加热器8、和气化温控器12,将恒温油浴槽7内的温度升至90140,搅拌器11的转速为50200;3第三步在完成其次步所述操作后,通过换向阀14向热解炉16内输入爱护气体,气的输入速度为10,启动热分解温控器17和加热丝15,掌握升温速率35,使热解炉16内部温度升至180360;;4第四步,60分钟后,通过换向阀13停止气化器10内输入爱护气体,启动微型泵9将气液分别器5内收集贮存的氨化羰基铁络合物液泵入气化器10中;氨化羰基铁络合物液体泵入气化器10中的输入速度为5;第五步,通过换向阀14停止热解炉16内输入爱护气体,将气化器10内的氨化羰基铁络合物气体经换向阀14导入热解炉16内进行热分解反应,反应温度掌握在180360范围,热分解时间为320小时,热分解反应过程中,可以通过窥视孔观看氮化铁粉末的生产状况。

5第五步,将制备的氮化铁粉通过操作手套0从粉末冷却室18内扫至粉末收集瓶00。

制得的氮化铁粉体可用球磨机或研磨机处理,使之分散,最终制得氮化铁微粉。

本创造制造金属磁流变液的实施过程中,,经过气液分别器冷凝收集后,由微型泵从气化器上部泵入,在气化器内转化为氨化羰基铁络合物的气体,在压力作用下进入热解炉,快速进行热分解反应。

热分解反应式如下反应生成氮化铁如氮化铁磁性微粒,并放出一氧化碳、氨气、氢气。

羰基铁液进入热解炉内的流量打算了热解炉中油载液与羰基铁液混合液的浓度,该浓度的凹凸、热解温度的凹凸、表面活性剂的加入量打算了热分解生成的氮化铁磁性微粒的粒径大小,热分解时间的长短打算了油载液中氮化铁磁性微粒的百分含量。

采纳本创造所述的装置及方法可获得含有亚微米级氮化铁磁性微粒的磁流变液,。

将氨气和羰基铁液通入到管式反应器中进行氨化反应。

羰基铁液输入管式反应器2中的输入速度为0,,掌握恒温油浴锅温度为85,维持该过程4小时,然后停止。

将气液分别器里集存的氨化羰基铁络合物用微型泵以360的速度泵入气化器气化,气化后的氨化羰基铁络合物沿管路进入热解炉,进行热分解,制备氮化铁系微粉,在反应过程中掌握热解炉温度稳定在240,直至反应生成的氨化羰基络合物用完。

反应制得的粉末球磨3小时分散。

经检测,所得氮化铁粉末总重200,其中ε-3含量为40%,‘-4含量为35%,ζ-2含量为25%,极少量的!^34;粉末粒度为24μ。

,其特征在于由管式氨化炉系统、氨化中间物气化系统、热解系统、粉体收集系统组成,管式氨化炉系统中气液分别器5通过不锈钢管道与氨化中间物气化系统中微型泵9相连接,氨化中间物气化系统中气化器10通过不锈钢管道与热解系统中换向阀14相连接。

,其特征在于,所述的管式氨化反应系统,由恒温油浴锅1、管式反应器2、搅拌器3、加热器4、气液分别器5和氨化温控器6组成,恒温油浴锅1内注入导热油,加热器置入导热油中,温控器6掌握恒温油浴锅1的温度,搅拌器3通过搅拌导热油使得油浴锅内温度分布均勻,保证管式反应器2和导热油热交换顺当进行,管式反应器2前端通过不锈钢钢管将反应初始物氨气和羰基铁液导入,后端通过不锈钢管与气液分别器5相连。

,其特征在于,所述的氨化中间物气化系统,由恒温油浴槽7、加热器8、微型泵9、气化器10、搅拌器11、气化温控器12、换向阀13组成,恒温油浴槽7内注入导热油,加热器8置入导热油中,气化温控器12掌握恒温油浴槽7的温度,搅拌器11通过搅拌导热油使得油浴槽内温度分布均勻,保证气化器10和导热油热交换顺当进行,微型泵9将气液分别器5中的氨化羰基铁络合物液体泵入气化器10中,