锦纶6高浓缩色母粒的研制

锦纶6高浓缩色母粒的研制

1锦纶6着色母粒金冠伦6染色容易染色，但后染色期间产生的“三废”污染越来越受到重视。采用色母粒纺前着色,不但解决了污染问题,更使纺前着色变得简便而快捷,并且也弥补了染色所不及的色泽效果。但是作为纺丝级的色母粒,首先必须具有良好的过滤性能,才能在纺丝中具有优异的可纺性和较长的纺丝周期。目前国内对锦纶6着色母粒的研究较少,未见这方面的报道。随着人们对环境污染治理意识的提高,特别是环保法律和法规的出台已促使对色母粒的需求增长,特别是随着对色母粒研究的进一步深入、新产品的开发、色谱的完善、质量的提高、成本的降低等等,将有越来越多的化纤厂更青睐于色母粒。本文针对难分散的着色剂,特别是无机的碳黑,精心选择分散剂,在双螺杆挤出机上制备锦纶6着色母粒,利用过滤性和相对粘度等测试仪器,研究了分散剂种类、含量及生产设备和工艺对着色母粒产品质量的影响,并介绍了有关应用情况。2实验2.1碳黑颜料分散剂锦纶6,相对粘度2.5,岳阳石化总厂产;三种分散剂,自制;碳黑颜料,美国进口。双螺杆挤出机,直径D67mm;L/D=36,南京橡塑机械厂制造;分散性测试仪,德国产;粘度测试仪。2.2用于色母粒的生产工艺2.3滤材过滤层过滤效率测试纤维级色母粒用分散性能即过滤性能DF值来表征色母粒的质量,DF值越小,表明色母粒中颜(染)料分散得越好,色母粒质量越好,在纺丝过程中,过滤组件更换周期越长,可纺性越佳。DF值采用压力升法测定。在一台25×25单螺杆挤出机中按一定配比混合色母粒和切片,在300℃,75rpm转速下测定混和料通过滤网组的压力变化值和时间,按下式计算色母粒的质量指标DF值:其中:Pmax——最终压力(Pa);Po——最初压力(Pa);F——滤网面积(cm2);t——测试时间(min);G——挤出量(g/min);k——浓度(%)。2.4色母粒分子量的变化对于锦纶6色母粒,相对粘度也是一项重要的指标,它表征其分子量的大小,高低决定了色母粒添加于切片后的成纤后加工及成品的性能。测试温度为25℃。溶剂为浓硫酸,按有关标准进行相对粘度的测试。3结果与讨论色母粒一般由载体树脂、分散剂、着色剂以及其它助剂等组成。锦纶6由于其结构特征,制备锦纶6色母粒必须选择适宜于锦纶6的分散剂和着色剂。3.1均匀包覆、分散着色剂载体起着承载着色剂,并在适当分散剂作用下均匀包覆、分散着色剂的作用。从相容性方面考虑,可选择特性粘度为2.5左右的锦纶6切片作为着色母粒的载体。3.2适用着色剂由于锦纶6在熔融时显示出极强的还原性,因此适宜于锦纶6的着色剂必须具有耐温性,在300℃下耐温15分钟;并且,在锦纶载体中不被还原。常用于锦纶6的着色剂有无机颜料、有机颜料和染料。表1列出了适宜于锦纶6的着色剂。在上述着色剂中,碳黑、酞菁类是较难分散的。碳黑为一类核芳烃结构的物质,在其周围含有邻羟基芳酮结构,因此碳黑既难分散又容易絮凝。碳黑的原生粒子越细,粒径越小,则比表面积和活化能越大,使其更难分散和润湿;而其粒径越小,着色体显现出的高黑度又是人们追求的。因此生产黑色色母粒,分散性好是极其重要的。3.3制备微胶囊的方法锦纶分子结构上有活性的端羧基和胺基,因此采用的分散剂应为极性的,才能达到分散颜料,特别是难分散的碳黑着色的目的。从颜料分散理论上讲,颜料颗粒状态有原生颗粒、凝聚体和团聚体,分散剂的作用第一步是使颜料润湿,减小颜料之间的凝聚力;第二步使颜料粉碎和细化,借助于颜料颗粒之间的自由运动和颜料团聚体通过周围介质的应力来完成;第三步是粉碎细化后的颜料表面包覆,降低新形成的界面表面能,减少颜料的再凝聚,使细化的颜料稳定化;第四步是细化后的颜料在熔体中均匀混合分散。因此分散剂的作用是将颜料润湿后分散成细微、稳定并能均匀分散于载体中的一定粒径颗粒,并且在加工过程中不再凝聚。因此分散剂必须与载体的相容性良好,并于颜料要有较好的亲和力。因此,自制了三种不同种类和分子量的分散剂进行对比实验。由表2的结果可以看出:以分散剂A-2的分散效果较好,这主要是由于A-1是低分子量的分散剂,在润湿颜料后,对超细化特别是细化稳定作用不利,致使在加工过程中颜料再次凝聚,产品的过滤性差;而A-3是高分子量的分散剂,其润湿效果较差,对于颜料的分散是不利的;A-2由于与锦纶6相容性好,极性相当,分子量适中,能较好地起到润湿、细化稳定化颜料的作用,得到均匀分散的着色母粒。图1是分散剂A-2用量对过滤性的影响。从图1可以看出,当A-2用量过小时,过滤性能差,但用量过大时过滤性能趋稳定和饱和,因此分散剂的添加量以2%～4%为宜。3.4加工温度对df加工工艺对色母粒的质量,如DF值、相对粘度的影响也是很明显的。表3为加工工艺对产品质量的影响。由表3结果可看出,当加工温度偏低时,电流偏大,产量偏低,螺杆对物料的研磨剪切力增大,相对粘度降低较大;而当加工温度过高时,物料流动过快,生产上不顺,降解严重,产品相对粘度偏低,同时对研磨分散也不利,DF值偏大。因此以第二组的加工工艺较适宜。4色母粒的特性对于锦纶色母粒,主要的质量指标有如下几项:①由于采用纺丝级锦纶6切片作为载体,低熔点A-2作为分散剂,因此色母粒的熔点为210～230℃。②锦纶6的纺丝温度一般为260～300℃,因此色母粒的耐变色温度选择300℃,保证在纺丝过程中着色剂的颜色不会发生变化,达到着色均匀和色泽艳丽的目的。③相对粘度表征聚合物的分子量大小,色母粒的相对粘度决定其成纤、加工性。要求色母粒相对粘度与切片的相近,以2.3左右为宜,如相对粘度偏低,将在纺丝中导致飘丝,成品率下降。④色母粒的过滤性能表征其分散性能,是作为色母粒的一个重要的指标。DF值越小,表明色母粒中颜料的分散性越好,则在纺丝过程中纺丝组件更换周期越长,可纺性越佳。DF值一般必须小于0.2MPa.cm2/g,才能有良好的可纺性。纺前着色工艺简单可靠,减少了环境污染,也省去了印染设备和多道加热工序,降低了生产成本,同时染色均匀度不受纤维结构差异的影响。成功开发锦纶6色母粒后,已生产十余吨产品投放市场,从应用情况来看,反映分散性优良,可纺性佳,着色锦纶6纤维的各项指标均达到标准规定的指标。5锦纶6色母粒的df值1.