高三基本操作实验汇总

2010届高三化学第一轮复习实验复习可直接加热的垫石棉网加热的不能加热的（一）、能加热的仪器一、化学实验常用的仪器（二）计量仪器

1、托盘天平

2、量筒

3、容量瓶

4、温度计5、滴定管6、量气装置量筒移液管碱式滴定管酸式滴定管温度计容量瓶（二）计量仪器

计量仪器—观测液面时要平视量筒用于粗量取液体的体积（读数到0.1)；不能用作反应器，不能在其中配制溶液，不能加热,注意量程的选择。容量瓶分为50、100、250、500、1000毫升；用于准确配制一定物质的量浓度的溶液；不能作反应器，不可加热，瓶塞不可互换，不宜长期存放溶液；使用前要检漏；要在所标识的温度下使用。计量仪器—观测液面时要平视托盘天平用于称量药品的质量。药品不可直接放在托盘上；使用前先调零，左物右码，使用镊子取砝码，“先大后小再游码”，用毕复原；一般精确至0.1克。滴定管有酸式滴定管和碱式滴定管两种，可准确量取液体的体积。酸式滴定管不可装碱液，碱式滴定管不可装强氧化性的物质。“零”刻度线在上方，读数到0.01毫升（精确至0.1毫升）；使用前用蒸馏水洗净后应用待装液润洗。温度计:

用于测量温度。注意：①不能当搅拌器使用；②不允许测量超过它量程的温度；③不同实验要注意水银球位置；④测液体温度时，水银球不能接触容器器壁。①温度计的选用：要选用合适的量程。一般地，温度计的量程应高于反应温度，但为了保证测量温度的准确性，温度计的量程也不宜太高。②注意温度计水银球的位置温度计的使用温度计的使用制乙烯分馏或蒸馏溶解度测定制硝基苯中和热的测定(三)分离仪器（1）漏斗（2）冷凝管（3）洗气瓶

(1)漏斗

分普通漏斗、长颈漏斗、分液漏斗、布氏漏斗。普通漏斗用于过滤或向小口容器转移液体。长颈漏斗用于气体发生装置中注入液体。分液漏斗用于分离密度不同且互不相溶的不同液体，也可用于向反应器中随时加液。也用于萃取分离。

布氏漏斗抽虑时使用

冷凝管（2）冷凝管：冷凝用。液体蒸馏时用于冷却蒸气。冷却水的进口应在组装仪器的低处，出水口在高处。这样才能使管中充满冷却水。冷凝管（3）洗气瓶：中学一般用广口瓶、锥形瓶或大试管装配。洗气瓶内盛放的液体，用以洗涤气体，除去其中的水分或其他气体杂质。使用时要注意气体的流向，一般为“长进短出”。

洗气装置（三）其它仪器

二、常用试剂的保存方法试剂存放的原则：药品状态定口径，瓶塞取决酸碱性；受热见光易分解，低温存放棕色瓶；特殊试剂特殊放，互不反应要记清。1、易吸水、易潮解、易被氧化的物质密封存放。如浓硫酸、NaOH固体、CaC2、AlCl3、白磷、苯酚等。2、见光易分解的物质棕色瓶存放。如

AgNO3、浓HNO3、氯水、KMnO4、H2O2等3、与空气中的CO2、水等反应的物质液封法。如

（1）水封：白磷、液溴、汞等（2）油封：金属钠、钾、铷、铯等（锂封存于石蜡中）4、碱性物质不能用磨口玻璃塞而必须用软木塞或橡皮塞。如NaOH溶液、Na2CO3溶液、Na2SiO3溶液等2、药品的取用与保存（1）固体的取用（2）液体的取用保存方法取用方法备注钠贮存于盛煤油的试剂瓶中。用镊子取出，用滤纸吸去表面的煤油，放在玻璃片上切割。能与空气中的O2、H2O反应，应该用煤油密封保存。溴加入少量水封存于棕色瓶中，并存放在阴凉处。取用时用胶头滴管伸入试剂瓶底部吸取。易挥发，对皮肤有腐蚀性白磷贮存于盛水的试剂瓶中。用镊子镊住，在水下切割后取出。着火点低，能与空气中O2发生缓慢氧化，达到着火点而自燃。氢氧化钠固体NaOH密封存于广口瓶中；保存其水溶液需用胶皮塞而不能用玻璃塞。取用时应迅速，并及时塞紧瓶塞。有较强的吸湿性，易潮解；能与空气中的CO2反应而变质；能与玻璃中的SiO2反应而使瓶塞无法打开。保存方法取用方法备注浓氨水密封于瓶内，并存放在阴凉处。取用时用布罩在瓶盖上，慢慢打开瓶盖，瓶口不宜对人易分解，易挥发，有腐蚀性。过氧化钠密封于瓶内，最好放在干燥器中取用时应迅速，并及时塞紧瓶塞，放回干燥器中。能与空气中的O2、H2O的反应而变质。电石密封于瓶内，存放在干燥处取时迅速，及时塞紧瓶塞。能与空气中的H2O的反应而变质。浓硝酸密封于棕色细口瓶中，存放在阴凉避光处取用时瓶口不能对人见光、受热易分解，有强烈的腐蚀性氢氟酸密封于塑料瓶中，存放在阴凉处取用时不能用玻璃器皿能与玻璃反应，对皮肤、骨骼有腐蚀作用硝酸银贮存于棕色瓶中，放于阴凉处配制溶液时，必须用蒸镏水见光、受潮均易分解，对皮肤有腐蚀性三、化学实验基本操作1、仪器的洗涤（1）普通洗涤法（2）特殊洗涤法[练习]某学生做完实验后，采用以下方法分别清洗所用仪器：①用稀硝酸清洗做过银镜反应的试管；②用酒精清洗做过碘升华的烧杯；③用浓盐酸清洗做过KMnO4分解实验的试管；④用盐酸清洗长期存放过FeCl3溶液的试剂瓶；⑤用NaOH溶液清洗盛过苯酚的试管。你认为他的操作（）

A、②不对B、③④不对C、④⑤不对D、全部正确D3、试纸的使用

（1）石蕊试纸（2）pH试纸4、试剂的溶解

固体、液体、气体溶解方式及装置特点5、物质的加热方式（1）直接加热（试管、蒸发皿、坩埚）（2）隔石棉网加热（烧瓶、烧杯等）（3）热浴（水浴、油浴、沙浴）浓硫酸的溶解气体的溶解制酚醛树脂（沸水浴）制取硝基苯（55℃～60℃）银镜反应酯的水解硝酸钾溶解度的测定

6检查装置气密性微热法液差法需要用水封住漏斗的下端才可检验需要将导气管活塞关闭才可检验练习题：1、下列试剂可用无色、带胶塞的玻璃瓶保存的是（）

A、碳酸钠溶液B、液溴

C、氢氟酸D、硝酸银溶液2、有下列仪器：①集气瓶②量筒③烧杯④表面皿⑤蒸发皿⑥容量瓶⑦圆底烧瓶。其中能用酒精灯加热的是（）

A、②③⑤B、③⑥⑦C、①③④D、③⑤⑦3、下列贮存药品的方法正确的是（）

A、少量的白磷贮存在水中，切割时在水下进行

B、将苛性钠固体存放在有橡胶塞的细口瓶中

C、将浓硝酸保存在有橡胶塞的棕色试剂瓶中

D、将水玻璃保存在带橡胶塞的玻璃试剂瓶中ADAD四、实验事故处理浓硫酸沾到皮肤上

应立即用布拭去，

迅速用大量水冲洗，最后涂上3%~5%的小苏打溶液苯酚沾到皮肤上：应立即用乙醇反复冲洗浓氢氧化钠沾到皮肤上：立即用大量水冲洗，再涂上硼酸眼睛里溅进了酸或碱溶液：立即用水冲洗（切不可用手揉眼睛），要边洗边眨眼睛，必要时要请医生治疗。

1、遵循实验操作规程

（1）防爆炸

①可燃性气体在点燃前一定要验纯。②金属钠、钾与水反应可能引起燃烧甚至爆炸，必须将钠、钾切至绿豆大小。③银氨溶液要现配现用，因为久置可能生成一种强爆炸性物质。实验余下的银氨溶液要加入盐酸，否则容易发生危险。

（2）防暴沸

①加热液体至沸，事先要在液体中加入碎瓷片。如实验室制乙烯石油分馏等实验。②用水、酒精、硝酸等稀释浓硫酸时也可能引起暴沸，需按要求稀释。③电石与水反应非常剧烈并放出大量的热，也可能发生暴沸。常用饱和食盐水代替水，以减慢反应的速度，防止暴沸。（3）防失火

[思考]钠着火应该怎么办？（4）防中毒

①闻气体气味时，采用“招气入鼻”法。②制取有毒气体时，注意装置的气密性检查与尾气的吸收。③实验室中的药品不能品尝。（5）防泄漏

①防气体泄漏：主要是检查装置的气密性；②防液体泄漏：主要是检查滴定管、分液漏斗、容量瓶等是否漏水。（6）防堵塞

①用电石和水反应制乙炔时，形成的泡沫会随气流堵塞导管，防堵的方法是在试管口处放一团棉花。②加热KMnO4制O2时，细小的KMnO4颗粒可能会引起导管堵塞，可在试管口处放一小团棉花。③易升华的物质在受热升华时，会在导管中冷却凝结成固体而堵塞导管，防堵塞的方法是将导管减短或加粗。常见的防堵塞装置有棉花棉花橡皮管（7）防污染

①防实验室的环境污染：

a、有毒气体的实验要尽量采用全封闭装置，有毒的尾气一定要处理；（常见的尾气处理装置有哪几种？）

b、不能使用全封闭的有害气体实验应在通风橱中完成；

c、实验后的残物、残液要及时处理。

②防试剂污染：

a、已取出未用完的试剂(除Cu片、Zn粒、P4、Na块外)一般不放回原试剂瓶中；

b、用胶头滴管往试管中加液体时，尖嘴部不能触及试管壁；

c、试剂瓶盖打开后，要翻放于桌面以免沾污，取完试剂后要立即盖上；

d、取试剂的药匙要专用。（8）防倒吸

①易溶于水的气体经导管进入水面时：②加热固体制取气体时，用排水法收集气体完毕后，要先将导管从水中取出，再撤酒精灯。常见的防倒吸装置有例题：下列说法正确的是（）

A、不慎将酸溅入眼中，应该立即用水冲洗，边洗边眨眼睛。B、不慎将浓碱溶液沾到皮肤上，应该立即用大量水冲洗，然后涂上硼酸溶液。C、不慎将苯酚沾到皮肤上，应该立即用酒精洗。D、配制硫酸溶液时，可先在量筒中加入一定体积的水，再在搅拌下慢慢加入浓硫酸。ABC物质的检验主要类型基本方法：鉴定：指通过一定的方法将物质组成成分一一检验出来。鉴别：用一定的方法把两种或两种以上的物质区分开来。推断：通过已知实验事实，根据性质分析推理出被检物的组成。物质的分离与提纯分离：将两种或多种物质的混合物彼此分开，得到几种纯净物的过程。提纯：除去物质中混有少量杂质而得到纯净的物质。基本原则不增（不引入新杂质）不减（不减少被提纯物质）易分离（被提纯物质易与杂质分离）易复原（被提纯物易复原）注意事项①除杂试剂应过量：②过量试剂需除尽；③去除多种杂质时，要考虑加入试剂的顺序；④选择最佳的除杂途径。取试样→加试剂→说操作→表现象→定结论物质分离

过滤、渗析——颗粒大小

蒸馏（分馏）、蒸发、升华——

沸点不同分液、萃取、结晶、盐析、洗气——

溶解度不同

五、混合物的分离提纯1、固固混合分离型：加热（灼烧

）、升华、结晶（或重结晶）2、固液混合分离型：过滤、盐析操作要点：1、一贴二低三靠：滤纸紧贴漏斗壁;滤纸边缘低于漏斗，液面低于漏斗边缘;烧杯与玻棒、玻棒与滤纸三层处、漏斗颈与烧杯壁相靠。2、加水洗三次。3、液液混合分离型：萃取分液、蒸馏、渗析4、气气混合分离型：洗气习题1、（上海高考题改编）由三组混合液：乙酸乙酯和乙酸钠溶液、乙醇和丁醇、溴化钠和单质溴的水溶液。分离以上混合液的正确方法依次是__________________________。

分液、蒸馏、萃取分液练习2：已知乙酸和丁醇的沸点相近，现有乙酸和丁醇的混合物，如何将它们分离提纯？乙酸丁醇

CaO蒸馏丁醇乙酸钙乙酸浓H2SO4蒸馏练习3、用含有少量硫酸铁的硫酸钠粉末，如何制得硫酸钠晶体？

答案:1、溶解；2、加过量氢氧化钠溶液；3、过滤；4、加适量硫酸溶液；5、结晶

有机混合物的提纯1、溴乙烷(乙醇)_________________2、溴苯(溴)___________________水（分液）氢氧化钠（分液）3、硝基苯(硝酸)_________________4、苯(甲苯)_____________________5、苯(苯磺酸)______________________氢氧化钠溶液（分液）高锰酸钾溶液和NaOH溶液（分液）水或氢氧化钠溶液（分液）6、乙炔(硫化氢)____________________

硫酸铜溶液或氢氧化钠溶液7、乙酸乙酯(乙酸、乙醇)_____________8、淀粉液(氯化钠)___________________9、乙醇(水)_________________________10、分离石油中的汽油和柴油__________11、从皂化反应后的混合液中分离出肥皂(高级脂肪酸钠)______________饱和碳酸钠溶液（分液）蒸馏水（渗析）CaO（蒸馏）分馏盐析（NaCl）六、物质的检验1、不用任何试剂鉴别多种物质（1）先依据外观特征，鉴别出其中的一种或几种，然后再利用它们去鉴别其他的几种物质。（2）若均无明显外观特征，可考虑能否用加热或焰色反应区别开来。（3）若以是两种方法都不能鉴别时，可考虑两两混合的方法，记录混合后的反应现象，分析确定。2、只用一种试剂鉴别多种物质3、任选试剂鉴别多种物质1．常见气体的检验氢气:纯净的氢气在空气中燃烧呈淡蓝色火焰，混合空气点燃有爆鸣声，生成物只有水。不是只有氢气才产生爆鸣声；可点燃的气体不一定是氢气.氧气:可使带火星的木条复燃氯气:黄绿色，能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝（O3、

NO2也能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝）.二氧化硫:无色有刺激性气味的气体。能使品红溶液褪色，加热后又显红色。能使酸性高锰酸钾溶液褪色。氨气:无色有刺激性气味，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，用蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近时能生成白烟。一氧化氮:无色气体，遇空气变红棕色。

二氧化碳:无色无味能，使澄清石灰水变浑浊；一氧化碳:可燃烧，火焰呈淡蓝色，燃烧后只生成CO2；能使灼热的CuO由黑色变成红色。

乙烯:无色气体、可燃，燃烧时有明亮的火焰和黑烟，生成水和CO2。能使高锰酸钾溶液、溴水褪色。乙炔:无色无臭气体，可燃，燃烧时有明亮的火焰和浓烟，生成水和CO2，能使高锰酸钾溶液、溴水褪色。几种重要阳离子的检验

（l）H+

能使紫色石蕊试液或橙色的甲基橙试液变为红色。（2）Na+、K+

用焰色反应来检验时，它们的火焰分别呈黄色、浅紫色（通过钴玻片）。（3）Ba2+

能使稀硫酸或可溶性硫酸盐溶液产生白色BaSO4沉淀，且沉淀不溶于稀盐酸。（4）Mg2+

能与NaOH溶液反应生成白色Mg(OH)2沉淀，该沉淀能溶于NH4Cl溶液。（5）Al3+

能与适量的NaOH溶液反应生成白色Al(OH)3絮状沉淀，该沉淀能溶于盐酸或过量的NaOH溶液。（6）Ag+

能与稀盐酸或可溶性盐酸盐反应，生成白色AgCl沉淀，不溶于稀HNO3，但溶于氨水，生成［Ag(NH3)2］+。（7）NH4+

铵盐（或浓溶液）与NaOH浓溶液反应，并加热，放出使湿润的红色石蓝试纸变蓝的有刺激性气味NH3气体。（8）Fe2+

能与少量NaOH溶液反应，先生成白色Fe(OH)2沉淀，迅速变成灰绿色，最后变成红褐色Fe(OH)3沉淀。或向亚铁盐的溶液里加入KSCN溶液，不显红色，加入少量新制的氯水后，立即显红色。2Fe2++Cl2＝2Fe3++2Cl－（9）Fe3+

能与KSCN溶液反应，变成血红色Fe(SCN)3溶液，能与NaOH溶液反应，生成红褐色Fe(OH)3沉淀。（10）Cu2+

蓝色水溶液（浓的CuCl2溶液显绿色），能与NaOH溶液反应，生成蓝色的Cu(OH)2沉淀，加热后可转变为黑色的CuO沉淀。含Cu2+溶液能与Fe、Zn片等反应，在金属片上有红色的铜生成。几种重要的阴离子的检验

（1）OH－

能使无色酚酞、紫色石蕊、橙色的甲基橙等指示剂分别变为红色、蓝色、黄色。（2）Cl－

能与硝酸银反应，生成白色的AgCl沉淀，沉淀不溶于稀硝酸，能溶于氨水，生成[Ag(NH3)2]+。（3）Br－

能与硝酸银反应，生成淡黄色AgBr沉淀，不溶于稀硝酸。（4）I－

能与硝酸银反应，生成黄色AgI沉淀，不溶于稀硝酸；也能与氯水反应，生成I2，使淀粉溶液变蓝。（5）SO42－

加盐酸无现象，滴加ＢaCl2有沉淀。（6）SO32－

浓溶液能与强酸反应，产生无色有刺激性气味的SO2气体，该气体能使品红溶液褪色。能与BaCl2溶液反应，生成白色BaSO3沉淀，该沉淀溶于盐酸，生成无色有刺激性气味的SO2气体。（7）S2－

能与Pb(NO3)2溶液反应，生成黑色的PbS沉淀。（8）CO32－

能与BaCl2溶液反应，生成白色的BaCO3沉淀，该沉淀溶于硝酸（或盐酸），生成无色无味、能使澄清石灰水变浑浊的CO2气体。（9）HCO3－

取含HCO3－盐溶液煮沸，放出无色无味CO2气体，气体能使澄清石灰水变浑。（10）PO43－

含磷酸根的中性溶液，能与AgNO3反应，生成黄色Ag3PO4沉淀，该沉淀溶于硝酸。（11）NO3－

浓溶液或晶体中加入铜片、浓硫酸加热，放出红棕色气体。

七、物质的制备△气固+固

O2、NH3、1、常见气体的实验室制法有H2、CO2、H2S、SO2NO2、C2H2气固+