气象色谱仪对气体浓度测定实验报告

气象色谱仪对气体浓度测定实验报告系部：安全工程系实验名称：气象色谱仪对气体浓度测定实验室：矿井火灾防治实验室科目：实验时间：班级：学生姓名：学生学号：实验的目的：掌握气象色谱仪的原理、操作方法10、实验器材及使用注意事项实验器材：气象色谱仪、氧气99.9%、氮气99%、空气、氢气99%注意事项：1）氧气、氮气、空气、氢气压力应调为0.4Mpa2）点火时，一定将高阻置于低档，待火点着后才将其置于合适的档位。3）FID检测器的工作温度一定要比柱温高，且不得低于120℃4）FID工作时需要三种气体：氢气、空气和载气。（使用毛细管时还需要载气补充气）。11、实验原理：TCD比较两种气流的热导率。两种气流是纯的载气(也叫参比气)和带样品成份的载气(也叫柱流出物)。当载气混有被测样品，由于热导系数不同，破坏了原有热平衡状态，使热丝温度发生变化，随之电阻也就改变，电阻值的变化可以通过惠斯登电桥测量出来，所得电信号的大小与组份在载气中浓度成正比，经放大后，记录下来做为定性定量的依据（色谱图）。氦（或氢）作为载气时，样品引起热导率增加。使用氮气时，由于大多数物质都与氮气的热导率之差不太大，所以使电桥的输出小，即TCD的灵敏度小，所以通常不用氮气作载气。FID在工作时需要载气、氢气和空气。当氢气在空气中燃烧时，火焰中的离子是很少的，但如果有碳氢化合物存在时，离子就大大增加。从柱后流出的载气和被测样品与氢气混合在空气中燃烧，有机化合物被电离成正负离子，正负离子在电场的作用下就产生了电流，这个电流经微电流放大器放大后，可用记录仪或数据处理机记录下来做为定性定量的依据。12、实验内容（重点说明）测氧、氮测氧、氮：开氧气瓶、氮气瓶输入压力在0.4MPa、空气输入压力0.3MPa、氢气压力输入压力在0.3MPa、柱压A输入压力0.04MPa，其他柱子压力有即可。开机设温度：柱温60气化室A150热导100在100℃时上桥流，稳定30min→检查各压力表压力正常→搬第一通阀进样→取样进气→挤气→搬六通阀→按TCD按钮→正确方法：在工作站下打开方法→组分表→更新→全部更新组分表→根据保留时间输入组分名→根据保留时间输入浓度→刷新两次→求出校准因子→进标样。常量瓦斯与氧、氮温度一样2、测样气：六通阀搬回取样位置→挤气→搬六通阀→按TCD按钮→出完峰正确→点击工作站分析计算→计算结果→文件内设置→打印。3、关机→关桥流开关→按复位→冷却30min→关氮气、氢气二、第三个通阀测CH4、C2H6、C2H2、C3H8，第四个通阀测CO、CH4、CO2(仪器后端有仪器极性转换开关)。开机：开氮气、氢气输入压力在0.4MPa柱压D输入压力0.04MPa→其他柱子压力有即可→开主机电源→开机设温度：柱温60气化室A150热导100氢焰150转化炉360℃→运行升温带转化炉温度升至360℃→开空气0.4MPa→氢气D\B压力输入压力在0.06MPaC流量在B7圈→抵挡点火→点火完成转为适当档位→关机：灵敏度为低档→关主机→关空气→30min关氮气→120min关氢气。1）待各控温点温度均达设定值后，按下操作面板上的点火开关约7s～8s，完成点火操作。2）要证实火焰是否点着，可取一件冷的金属或玻璃置于筒体上方，若出现冷凝水，证明火焰已点着。若未出现冷凝水，不一定就证明火焰未点着，因在环境温度比较高，火焰又不大时，不会出现冷凝水，此时可进样证实，若有色谱峰出现，证明火焰点着。待系统稳定后，即可进行性能测试或试样分析工作。分析结束后，先关断氢气和空气，让火焰灭掉，然后关掉电源，待各控温点温度降至规定温度后，关断载气。13、数据记录14、数据处理打印试验报告15、误差分析16、实验