《变形铝及铝合金熔体离线渣含量检测方法》

1YS/T××××—202x变形铝及铝合金熔体离线渣含量检测方法本文件给出了变形铝及铝合金熔体（以下简称“铝熔体”）渣含量的离线检测方法。本文件适用于变形铝及铝合金铸锭、铸轧或连铸连轧带、熔融态铝及铝合金中夹杂物（以下简称“渣”）的种类及含量的测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T3246.1变形铝及铝合金制品组织检验方法第1部分：显微组织检验方法GB/T8005.1铝及铝合金术语第1部分：产品及加工处理工艺GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定T/CNIA0161变形铝合金组织检验方法扫描电镜法3术语和定义GB/T8005.1界定的术语和定义适用于本文件。4方法概述取一定质量的铝熔体倒入镶嵌过滤片的坩埚中，进行加压或抽真空过滤，使铝液中的渣富集于过滤片上方或过滤孔中，形成富集渣的样品。将样品按规定的方式切割和磨抛后，采用显微镜辨识渣的种类，并测定渣含量。5材料过滤片：厚度为3mm～6mm，材料主要成分宜为氧化铝和二氧化硅（孔径宜为100μm），过滤孔径宜为12.7mm。除过滤圆孔外其余面积保证喷涂堵孔无裸露的过滤面。过滤片在烘烤、切割、磨抛过程中不应脱落。6仪器与设备6.1熔化设备6.1.1熔化电炉：内胆为石墨坩埚，熔炼温度可达1000℃,精度为±15℃,炉子容量不小于5kg。6.1.2中频感应电炉：内胆为石墨坩埚，中频电源功率为25KVA～45KVA，炉子容量不小于5kg。6.2取样设备取样设备由压滤系统、控制系统、称重装置和加热装置四部分组成：——压滤系统：含压力（或真空）室，可通入（或抽取）一定压力的气体，形成内外稳定压差。压力控制范围为-0.103MPa～1.03MPa。——控制系统：用于控制压力，测量铝熔体温度，控制过滤重量。——称重装置：带接铝盘，用于称取、接收过滤后的铝熔体，称重精度为0.01kg。2YS××××—××××——加热装置：用于坩埚及过滤片的预热，加热功率宜不小于450W。6.3制样设备6.3.1锯床（或带锯）：最大切割直径不小于15cm。6.3.2金相切割机：最大切割宽度不小于15cm。6.3.3金相镶嵌机：模套直径30mm或40mm，模腔有效高度不小于50mm。6.3.4金相抛光机：符合GB/T3246.1的规定。6.4检测设备6.4.1光学（金相）显微镜：符合GB/T3246.1的规定。6.4.2扫描电镜：符合T/CNIA0161的规定。6.5工具6.5.1坩埚：材质应耐热耐铝熔体腐蚀，宜为不锈钢材料，外包特种保温材料和外壳，底部可安装过滤片锁紧密封装置。容量应不小于1L。6.5.2坩埚钳：材质应耐热且耐铝熔体腐蚀，宜为不锈钢材料。6.5.3取样勺：材质应耐热且耐铝熔体腐蚀，宜为不锈钢材料。6.5.4接样盘：材质宜为耐火材料。容量应不小于1L。6.5.5渣刀：材质应耐热且耐铝熔体腐蚀，宜为金属材料。6.5.6锯切夹具。6.5.7熔化坩埚：材质应耐热且耐铝熔体腐蚀，宜为石墨材料。7试样警示——试验过程中有高温熔体烫伤人体的风险，试验人员应佩戴护目镜，穿戴好防烫伤劳保用品，禁止身体直接接触高温金属。7.1取样7.1.1熔融态铝及铝合金取样7.1.1.1根据产品标准、订货单（或合同）选取试样，当产品标准、订货单（或合同）中无规定时，在铸造工序最后一次在线除渣完成后，于流槽处取样。需方要求在其他位置或产品上取样时，应在订货单（或合同）上注明。7.1.1.2将取样设备放置在安全、平坦、干燥、尽量靠近取样位置处，以保障安全，并减少取样过程中热量的散失。7.1.1.3开启取样设备，接通压缩空气管道，检查并确保各部件完好。7.1.1.4采用螺母按图1将坩埚（6.5.1）、密封圈和过滤片紧固在一起，取样前按图1预热至过滤片变红（时间约30min），再次紧固螺母。3YS/T××××—202xa）部件图图1过滤部件预热示意图7.1.1.5预热取样勺和渣刀至接近待测铝熔体温度。7.1.1.6放置好接样盘，用砝码标定称重装置并置零。7.1.1.7用预热过的渣刀撇去待测铝熔体表面氧化层，再用预热过的取样勺（勺口顺着铝水流动的方向）浸入铝熔体中，盛取不少于2kg铝熔体。7.1.1.8将铝熔体平缓倒入预热后的坩埚（7.1.1.4）中，见图2，立即密封压力室或真空室，经加压或真空抽取过滤不少于0.5kg铝熔体样品，见图3，称重，精确到0.01kg，记为m。冷却后将样品从坩埚中脱出。图2熔体移取示意图4YS××××—××××图3熔体过滤示意图7.1.2铸锭、铸轧或连铸连轧带取样7.1.2.1需方要求在铸锭、铸轧或连铸连轧带等产品上取样时，由供需双方商定样坯取样方法。7.1.2.2开启熔化电炉或中频感应电炉，将样坯置于熔化坩埚中并加热至全部熔化，熔体温度控制在730℃~750℃。7.1.2.3将熔化坩埚倾斜至铝熔体即将流出,按7.1.1取样品。注：在铸锭、铸轧或连铸连轧带等产品上取样7.2试样制备7.2.1切割7.2.1.1将样品置于锯切夹具夹紧，用锯床(或带锯)平行于过滤片锯切至厚度不小于10mm试块。然后沿着试块中心线划线，将试块夹持在金相切割机上，将试块沿着中心线从固态铝端开始切割成两半，见图7.2.1.2选取过滤片较大一半作为待检试样，并切除有效过滤面积以外的部分，见图4，以便嵌入镶嵌模具。5A1B-B 12YS/T××××—202xA1B-B 12221ABBAB3图4试样切割示意图7.2.2镶嵌试样检测面朝下放置在冷镶模具或镶嵌机模具内进行镶嵌，见图5。图5试样镶嵌图7.2.3磨抛按GB/T3246.1磨抛试样。典型的手动磨抛步骤见表1，典型的自动磨抛步骤见表2。表1典型手动磨抛步骤s1水2水3456YS××××—××××表2典型自动磨抛机磨抛步骤Ns1水2水3457.2.4标识标识试样，至少应包括炉次号、取样位置及合金牌号等内容。8试验步骤8.1在光学（金相）显微镜下观察试样检测面的过滤片，孔隙应清晰。8.2采用光学（金相）显微镜的目镜测微尺（或方形网格测微尺）测量试样检测区的过滤片长度，精确到0.1mm，记为L。8.3在适宜的放大倍数下按表3辨识渣的种类，不同种类渣的典型显微形貌图见附录A。对于难以辨识的渣，可借助扫描电镜进行识别。表3典型渣显微形貌特征1234567晶粒细化剂夹杂物TiB2或TiC898.4在一定放大倍数下（宜为200倍）将视野中的渣置于目镜方格测微尺（宜采用带网格线且方格边长0.05mm的方形网格测微尺）内，对过滤片与固态铝交接界面上下各0.5mm区域分别用方格估算不同种类渣的面积，表示到0.1方格。9试验数据处理YS/T××××—202x9.1按公式（1）计算不同种类渣含量Icx，数值以平方毫米每千克（mm2/kg）表示。……………（1）式中：Nx——不同种类渣的面积，单位为格；a——放大倍数下每1个方格的长度，单位为毫米（mm）；12.7——过滤片公称直径，单位为毫米（mm）；m——通过过滤片的熔体质量，单位为千克（kg）；L——检测区过滤片的长度，单位为毫米（mm）。计算结果表示到小数点后3位，数值修约按GB/T8170的规定进行。9.2按公式（2）计算渣的总含量Ic,数值以平方毫米每千克（mm2/kg）表示。=++ （2）10试验结果10.1有效性判定当试样检测面出现以下情况之一时，试验无效：——过滤片和固态铝的交界面有贯穿性开裂（附录B给出了交界面未开裂及开裂示意图——过滤片长度小于10.8mm或大于13.3mm；——检测面未完全包含有效过滤面积。10.2结果表示10.2.1氧化膜夹杂物分为直线长度小于250μm的短氧化膜及直线长度不小于250μm的长氧化膜，试验结果以个数表示。10.2.2其他渣的试验结果以种类及含量表示。11精密度11.1重复性在重复性条件下测得的5次独立测试结果，在以下给定的测定范围内5次测试结果的重复性限不超过表4的规定。表4重复性限mm/kg重复性限r%>0.010～0.070>0.070～0.300>0.300～1.0005>1.00038YS××××—××××11.2允许差实验室之间测试结果的相对误差应不大于表5所列允许差。表5允许差mm/kg%>0.010～0.070>0.070～0.300>0.300～1.000>1.00012试验报告试验报告应至少包含以下内容，试验报告示例见附录C。a)牌号、炉次号；b）本文件编号；c)取样位置；d)过滤重量；e)取样设备；f)试验结果；g)渣的典型形貌图；h）试验过程中观察到的异常现象；i）测试人员和测试日期。YS/T××××—202x（资料性）不同种类渣的典型显微形貌图不同种类渣（标引序号与表3序号相同）的典型显微形貌图见图A.1~图A.28。图A.11050牌号产品渣的典型形貌示例图A.21235牌号产品渣的典型形貌示例一YS××××—××××图A.31235牌号产品渣的典型形貌示例二1图A.42024牌号产品渣的典型形貌示例一3图A.52024牌号产品渣的典型形貌示例二YS/T××××—202x图A.62A12牌号产品渣的典型形貌示例一图A.72A12牌号产品渣的典型形貌示例二YS××××—××××图A.82A12牌号产品渣的典型形貌示例三图A.93003牌号产品渣的典型形貌示例一YS/T××××—202x图A.103003牌号产品渣的典型形貌示例二44图A.113104牌号产品渣的典型形貌示例一4图A.123104牌号产品渣的典型形貌示例二YS××××—××××5图A.135052牌号产品渣的典型形貌示例一图A.145052牌号产品渣的典型形貌示例二图A.155182牌号产品渣的典型形貌示例一YS/T××××—202x3图A.165182牌号产品渣的典型形貌示例二7图A.176016牌号产品渣的典型形貌示例YS××××—××××图A.186061牌号产品渣的典型形貌示例一图A.196061牌号产品渣的典型形貌示例二YS/T××××—202x图A.207075牌号产品渣的典型形貌示例一图A.217075牌号产品渣的典型形貌示例二YS××××—××××图B.227075牌号产品渣的典型形貌示例三图B.237075牌号产品渣的典型形貌示例四YS/T××××—202x图A.247075牌号产品渣的典型形貌示例五图A.257475牌号产品渣的典型形貌示例YS××××—××××图A.268011牌号产品渣的典型形貌示例2图A.278021牌号产品渣的典型形貌示例一2图A.288021牌号产品