《锌铅合金粉》规范

1XXXXXXXXX.XX—XXXX锌铅合金粉本文件规定了锌铅合金粉的产品分类、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存及随行文件和订货单内容。本文件适用于以金属锌或锌片、粗锌、锌浮渣、锌粒子、金属铅为原料，生产的锌铅合金粉，主要供冶金、化工等工业部门使用。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T5314粉末冶金用粉末取样方法GB/T6524金属粉末粒度分布的测量重力沉降光透法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T6890锌粉GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定HG/T3852颜料筛余物测定法3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4产品分类4.1锌铅合金粉按化学成分分为一级、二级、三级、四级四个品级。4.2锌铅合金粉按粒度分为25µm、45µm、75µm、180µm四种规格。5技术要求5.1化学成分锌铅合金粉的化学成分应符合表1的规定。2XXXXXXXXX.XX—XXXX表1锌铅合金粉的化学成分%S 5.2粒度及筛余物锌铅合金粉的粒度及筛余物应符合表2的规定。表2锌铅合金粉的粒度及筛余物%%--- 5.3外观质量锌铅合金粉外观呈灰色，颜色一致，不应混入外来夹杂物。5.4其他需方对锌铅合金粉化学成分或粒度有特殊要求时，由供需双方商定。6试验方法6.1化学成分6.1.1锌铅合金粉中的全锌、金属锌、酸不溶物、硫含量的测定按GB/T6890的规定进行。6.1.2锌铅合金粉中氯含量的测定应符合附录A的规定。6.1.3锌铅合金粉中铅、铁、镉、砷含量的测定应符合附录B的规定。3XXXXXXXXX.XX—XXXX6.2粒度6.2.1锌铅合金粉粒度的测定按GB/T6524的规定进行。6.2.2锌铅合金粉筛余物的测定按HG/T3852的规定进行。6.3外观质量外观质量用目视法检测。7检验规则7.1检查和验收7.1.1锌铅合金粉由供方或第三方进行检验，保证产品质量符合本文件或订货单的规定。7.1.2需方应对收到的产品按本文件的规定进行检验，如检验结果与本文件或订货单的规定不符时，应在收到产品之日起30d内向供方提出，由供需双方协商解决。如需仲裁，仲裁取样在需方，由供需方共同进行。7.2组批锌铅合金粉应成批提交验收，每批应由同一品级、同一粒度规格的锌铅合金粉组成（若干个生产批构成一个检验批的时间应不超过7d）。每批净重不超过60t。7.3检验项目每批锌铅合金粉应进行化学成分、粒度、筛余物和外观质量的检验。7.4取样和制样7.4.1取样方法按GB/T5314的规定进行。7.4.2将所有试样混匀，并缩分至1kg，均匀分成四等份，1份供方样，1份需方样，1份仲裁样，1份备查样。7.5检验结果判定7.5.1化学成分的仲裁分析结果与本文件或订货单的规定不符时，判该批为不合格品。7.5.2粒度的测定结果与本文件规定不符时，该批为不合格品。7.5.3锌铅合金粉的颜色与本文件规定不符时，判该批为不合格品；有外来夹杂物时，判该桶（或袋）不合格。8标志、包装、运输、贮存及随行文件8.1标志8.1.1包装桶（或袋）上应注明：a)生产厂名称及厂址；b)产品名称；c)净重；d)注册商标；e)防潮、防火、轻放标志。4XXXXXXXXX.XX—XXXX8.2包装采用铁桶或编织袋进行包装，内衬塑料袋，袋口紧封，桶盖应牢固并密封。每桶（或袋）净重分为25kg、40kg或50kg。需方如有特殊要求时，由供需双方商定。8.2.1每个包装桶（或袋）上应有产品合格证，其上注明：a)生产厂名称及厂址；b)产品名称；c)批号；e)文件编号；f)生产日期。8.3运输和贮存8.3.1锌铅合金粉在运输过程中应防潮、防火、轻放，避免撞击和跌落。8.3.2锌铅合金粉应贮存在通风、干燥、防火的库房内。8.4随行文件8.4.1每批锌铅合金粉出厂时应附有产品质量证明书，其上应注明：a)生产厂名称及厂址；b)产品名称；c)批号；d)品级、批净重和桶（或袋）数；e)主要技术指标检验结果及技术监督部门印记；f)本文件编号；g)出厂日期。8.4.2每批锌铅合金粉出厂时应附有产品使用说明书，应包括下列内容：a)产品特点；b)主要用途及适用范围；c)主要参数；d)使用注意事项。9订货单内容本文件所列材料的订货单内应包括下列内容：a)产品名称；b)规格；d)数量；e)本文件编号；f)其他。5XXXXXXXXX.XX—XXXX（规范性）锌铅合金粉中氯含量的测定氯化银比浊法A.1方法提要试样用硝酸溶解，加入硝酸银形成悬浊液，于分光光度计波长420nm处测定吸光度，扣除试料空白，从工作曲线查得氯的质量浓度。测定范围：0.0050%~0.50%。A.2试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂，所用水符合GB/T6682规定的二级水。A.2.1硝酸(ρ=1.42g/mL)。A.2.2硝酸(1+1)。A.2.3酒石酸溶液（50g/L）。A.2.4硝酸银溶液（20g/L2g硝酸银溶解于100mL水中，如有浑浊则过滤使用，储于棕色瓶中。A.2.5氯标准贮存溶液:称取1.6485g经500℃~600℃烘干2h的基准氯化钠于250mL烧杯中,加150mL水溶解，移入l000mL容量瓶中,用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg氯。A.2.6氯标准溶液：移取10.00mL氯标准贮存溶液(A.2.5)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液1mL含20μg氯。A.3仪器A.3.1分光光度计。A.3.2水浴锅，温度可控制在100℃±5℃。A.4样品样品粒度不大于180µm。A.5试验步骤A.5.1试料按表A.1称取样品（A.4），精确至0.0001g。6XXXXXXXXX.XX—XXXX表A.1称样量、试液分取体积及补加硝酸量%g2>0.040～0.106>0.10～0.50A.5.2平行试验平行做两份试验，取其平均值。A.5.3空白试验随同试料做空白试验。A.5.4测定A.5.4.1将试料置于300mL烧杯中，加入2mL酒石酸溶液(A.2.3加入沸水30mL，在不断搅拌下缓慢加入20mL硝酸(A.2.2)，待样品反应完全后，在100℃±5℃水浴中加热5min～10min至试样完全溶解，驱除二氧化氮烟，冷却。将溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。干滤，用试液润洗滤纸3次～4次，弃去初滤液，保留中后段滤液。按表A.1分取试液2份于2个50mL容量瓶中。A.5.4.2一份溶液按表A.1补加硝酸（A.2.2），用水稀释至刻度，混匀后作为样品空白溶液。A.5.4.3另一份溶液按表A.1补加硝酸（A.2.2加水至40mL左右，加入2.0mL硝酸银溶液（A.2.4每加一种试剂均需摇匀）。用水稀释至刻度，混匀，于暗处放置15min。A.5.4.4分别移取溶液（A.5.4.2和A.5.4.3）于2cm吸收皿中，以水为参比，随同试剂空白溶液于分光光度计波长420nm处测量吸光度，每个样品测定前均需再次摇匀。待测样品（A.5.4.3）吸光度减去样品空白溶液（A.5.4.2）吸光度即为实际样品吸光度，从工作曲线上查得相应的氯浓度。A.5.5工作曲线的绘制A.5.5.1分别移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、7.00mL氯标准溶液(A.2.6)于一组50mL容量瓶中，加入1mL酒石酸溶液(A.2.3加入10mL硝酸(A.2.2)，加水至40mL左右，加入2.0mL硝酸银溶液（A.2.4），用水稀释至刻度，摇匀。A.5.5.2移取溶液于2cm吸收皿中，以水为参比，于分光光度计波长420nm处测量吸光度（每个样品测定前均需再次摇匀）。以被测元素的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。A.6试验数据处理氯含量以氯的质量分数wCl计，按公式（A.1）计算：wCl=02(pp).V.VwCl=0211100…………………（A.1）7XXXXXXXXX.XX—XXXX式中：ρ——自工作曲线上查得的测定试液中氯的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；ρ0——自工作曲线上查得的空白溶液中氯的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；V——试液总体积，单位为毫升(mL)；V2——测定试液的体积，单位为毫升(mL)；m——试料的质量，单位为克(g)；V1——分取试液的体积，单位为毫升（mL）。计算结果保留二位有效数字。数值修约按GB/T8170的规定执行。A.7精密度A.7.1重复性精密度数据是在2022年由6家实验室对氯含量5个不同水平样品进行共同试验确定的。每个实验室对每个水平的氯含量在重复性条件下独立测定7次～11次。原始数据见附录C。在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r超过重复性限（r）的情况不超过5重复性限（r）按表A.2数据采用线性内插法或外延法求得。表A.2重复性限wCl/%r/%A.7.2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限（R超过再现性限（R）的情况不超过5再现性限（R）按表A.3数据采用线性内插法或外延法求得。表A.3再现性限wCl/%R/%A.8试验报告试验报告至少应给出以下几个方面的内容：——试验对象；——本文件编号；——分析结果及其表示；——与基本分析步骤的差异；——测定中观察的异常现象；——试验日期。8XXXXXXXXX.XX—XXXX（规范性）锌铅合金粉中铅、铁、镉和砷含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法B.1方法提要试样在酸中溶解，于推荐的分析谱线处，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅、铁、镉和砷的发射强度，用工作曲线法计算铅、铁、镉和砷的含量。测定范围见表B.1：表B.1测定范围B.2试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和三级水。B.2.1金属锌（wZn＞99.999wx＜0.0001。B.2.2盐酸(ρ=1.19g/mL）。B.2.3硝酸(ρ=1.42g/mL）。B.2.4盐酸（1+1）。B.2.5硝酸（1+1）。B.2.6氢氧化钠溶液（50g/L）。B.2.7铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅（wPb≥99.99于300mL烧杯中，加入40mL硝酸（B.2.5低温加热溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却。移入1000mL容量瓶中，加入30mL硝酸(B.2.3)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铅。B.2.8镉标准贮存溶液：称取1.0000g金属镉（wCd≥99.99％）于300mL烧杯中，加入40mL硝酸（B.2.5），低温加热溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却。移入1000mL容量瓶中，加入30mL硝酸(B.2.3)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镉。B.2.9铁标准贮存溶液：称取1.0000g金属铁（wFe≥99.99％）于300mL烧杯中，加入40mL硝酸（B.2.5），低温加热溶解，滴加几滴盐酸(B.2.2)，继续加热至溶解完全并除去氮的氧化物，取下冷却。移入1000mL容量瓶中，加入30mL盐酸(B.2.2)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铁。B.2.10砷标准贮存溶液：称取0.1320g三氧化二砷(wAs2O3≥99.9％)于300mL烧杯中，加入5mL氢氧化钠溶液(B.2.6)，微热溶解后取下冷却，以硝酸（B.2.5）酸化。移入1000mL容量瓶中，加入30mL硝酸(B.2.2)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg砷。B.2.11铅、铁、镉、砷混合标准溶液：分别移取10.00mL铅、铁、镉、砷标准贮存溶液(B.2.7～B.2.10)于200mL容量瓶中，加入10mL硝酸（B.2.5），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含50μg铅、镉、铁、砷。B.2.12氩气(wAr≥99.99％)。B.3仪器9XXXXXXXXX.XX—XXXXB.3.1电感耦合等离子体发射光谱仪。——分辨率：200nm时光学分辨率不大于0.010nm；400nm时光学分辨率不大于0.020nm。——仪器稳定性：在仪器的最佳工作条件下，用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量11次，其发射强度的相对标准偏差均不超过2.0%。推荐谱线见表B.2。表B.2推荐谱线B.4样品样品粒度不大于180µm。B.5试验步骤B.5.1试料称取0.50g样品（B.4），精确至0.0001g。注：如果试料的均匀性能不能满足要求，可以适当增加称样量，确定分取液表B.3试液分取体积及补加硝酸量% >0.050～0.5009>0.5～5.002B.5.2平行试验平行做两份试验，取其平均值。B.5.3空白试验随同试料做空白试验。测定范围不大于0.050％时，需称取0.500g金属锌（B.2.1）打底。B.5.4测定B.5.4.1将试料（B.5.1）置于150mL烧杯中，分次加入10mL硝酸（B.2.3），低温加热至试样完全溶解，取下冷却。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。按表B.3分取试液，置于100mL容量瓶中，根据表B.3补加相应硝酸（B.2.3），用水稀释至刻度，混匀。B.5.4.2在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，于选定的分析谱线处，测量试液（B.5.4.1）及随同试料空白溶液（B.5.3）中各待测元素的发射强度，从工作曲线上查得各被测元素的质量浓度。XXXXXXXXX.XX—XXXXB.5.5工作曲线的绘制B.5.5.1工作曲线Ⅰ----待测质量分数为0.001％～0.050％称取0.5000g金属锌（B.2.1）6份于一系列烧杯中，随同试样按B.5.4.1进行操作，待溶解完全后，将溶液转入6个100mL容量瓶中，移取0mL、0.10mL、0.40mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL铁、铅、镉、砷混合标准溶液（B.2.11）于一组100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。B.5.5.2工作曲线Ⅱ----待测质量分数为>0.050％移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL铁、铅、镉、砷混合标准溶液（B.2.11）于一组100mL容量瓶中，加入10mL硝酸（B.2.3），用水稀释至刻度，混匀。B.6试验数据处理被测元素的量以被测元素的质量分数wx计，按公式（B.1）计算：wx=(pxp0VV2x106x100％……………（B.1）式中：x——被测元素，铅、铁、镉和砷；ρx——自工作曲线上查得的测定溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（µg/mL）；ρ0——自工作曲线上查得的空白溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（µg/mLV——试液总体积，单位为毫升（mL）；V1——分取试液的体积，单位为毫升（mL）；V2——测定试液的体积，单位为毫升（mL）；m——试料的质量，单位为克（g）。计算结果≥0.10％时,表示至小数点后2位；计算结果＜0.010％时，保留两位有效数字。数值修约按GB/T8170规定执行。B.7精密度B.7.1重复性精密度数据是在2022年由7家实验室对铅、铁、镉和砷含量5个不同水平样品进行共同试验确定的。每个实验室对每个水平的铅、铁、镉和砷含量在重复性条件下独