《无定形硼粉 总硼含量的测定》

1YS/T×××××—××××无定形硼粉总硼含量的测定本文件描述了电位滴定法测定无定形硼粉中总硼含量的测试方法。本文件适用于无定形硼粉中总硼含量的测定，测定范围：≥85.00%。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T9725化学试剂电位滴定法通则3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理试料用硫酸、硝酸混酸溶解，硼转化为硼酸。将试液pH值调至5.5，加入甘露醇与硼酸络合，用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定，通过滴定终点确定氢氧化钠标准滴定溶液消耗量，从而计算出总硼含量。5试剂或材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。5.1水，GB/T6682，三级及以上。5.2氢氧化钠。5.3邻苯二甲酸氢钾（工作基准试剂）。5.4甘露醇。5.5硫酸(ρ=1.84g/mL）。5.6硝酸(ρ=1.42g/mL）。5.7混酸：按照3体积硫酸（5.5）和1体积硝酸（5.6）进行配制。5.8氢氧化钠溶液（120g/L称取120g氢氧化钠（5.2）于1000mL烧杯中，加适量无二氧化碳水溶解至澄清后定容至1000mL。5.9氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)≈0.1mol/L]，应按照GB/T601的规定进行配置和标定，或按照2YS/T×××××—××××下述步骤进行：a)配制：称取4.0g氢氧化钠（5.2）于500mL烧杯中，加适量无二氧化碳水溶解至澄清后定容至1000mL；b)标定：称取0.1g～0.5g预先于105℃~110℃烘箱中干燥至恒量的邻苯二甲酸氢钾（5.3精确至0.0001g，加无二氧化碳水溶解，在电位滴定装置上对氢氧化钠标准滴定溶液进行标定，滴定终点根据GB/T9725确定，同时做空白试验。按公式（1）计算氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度：c=….............…（1）式中：c——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/Lm1——称取的邻苯二甲酸氢钾质量，单位为克（gM1——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，204.22，单位为克每摩尔（g/molV1——消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mLV2——空白试验消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。平行标定4份，结果保留4位有效数字。其极差值应不大于相对重复性临界极差[CR0.95(4)r=0.15%]，取其平均值，否则重新标定。6仪器设备6.1电位滴定仪（或功能相当的电位滴定测定装置可用于酸碱滴定，测定试液pH值。6.2球形冷凝管：长度应不小于600mm。7样品样品按接收态测试，应密封储存。8试验步骤8.1试料称取0.1g～0.2g样品（7记为m，精确至0.0001g。8.2平行试验平行做两份试验，取其平均值。8.3空白试验随同试料做空白试验，消耗的氢氧化钠标准滴定溶液（5.9）体积记为V3。8.4测定8.4.1将试料（8.1）置于500mL碘量瓶中，用少量水吹洗瓶壁，然后加入10mL混酸（5.7在碘量3YS/T×××××—××××瓶瓶口处装好球形冷凝管（6.2）并敞口放置。将碘量瓶于电热板上加热，保持溶液微沸（加热温度应不小于250℃),加热时间应不小于50min。取下，冷却至室温。8.4.2用适量水冲洗冷凝管顶部及接口处，洗液收集于碘量瓶内，并将碘量瓶内试液移入250mL容量瓶定容摇匀，定容体积记为V4。溶样过程在通风环境内进行，试验装置示意图如图1所示。)→()(()()() 23标引序号说明：1——球形冷凝管；2——碘量瓶；3——电热板。图1无定形硼粉溶样装置示意图8.4.3分取50.00mL试液（8.4.2记为V5，至100mL滴定杯内，用氢氧化钠溶液（5.8）和氢氧化钠标准滴定溶液（5.9）将试液pH值调至5.5，加入4g甘露醇（5.4）。8.4.4将试液（8.4.3）搅拌2min，用氢氧化钠标准滴定溶液（5.9）滴定至终点（以pH=9.1或电极电位突跃点作为滴定终点，电极电位突跃点的确定按照GB/T9725的规定执行消耗的氢氧化钠标准滴定溶液（5.9）体积记为V6，滴定参数根据各仪器厂商推荐值设置。8.5分析结果的计算总硼含量以硼的质量分数wB计，按公式（2）计算： .M.V410一3100%……（2）式中：V6——滴定试料消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mLV3——滴定空白消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mLc——氢氧化钠标准滴定溶液实际浓度，单位为摩尔每升（mol/LM——硼的摩尔质量，10.81，单位为克每摩尔（g/molV4——定容体积，单位为毫升(mL)；4YS/T×××××—××××m——试料质量，单位为克（gV5——分取体积，单位为毫升(mL)。计算结果保留两位小数，数值修约按照GB/T8170的规定执行。9精密度9.1重复性精密度数据是由6家实验室对总硼含量的3个不同水平样品进行共同试验确定的。每个实验室对每个水平的总硼含量在重复性条件下独立测定7次～9次。测量的原始数据见表A.1。在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线性内插法或外延法求得。表1重复性限w/%r/%9.2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表2数据采用线性内插法或外延法求得。表2再现性限w/%R/%10试验报告试验报告应至少包括下列内容：a）试验对象；b）本文件编号；c）分析结果及其表示；d）与基本分析步骤的差异；e）观察到的异常现象；f）试验日期。5YS/T××××