纳米二氧化硅对阻燃纤维板热压工艺的影响

纳米二氧化硅对阻燃纤维板热压工艺的影响

0阻燃中密度纤维板中等大小的纤维板是许多人造板中的一种。这是一种高质量的木材建筑材料。广泛应用于家具制造、室内装饰、船舶制造、音响乐器制造等领域。它是中国家具制造行业最需要的原材料之一。2009年,我国纤维板年产量达3.25×107m3,居世界第一位。国家标准(GB/T11718-1999)中规定,中密度纤维板是以木质纤维或其它植物纤维为原料,施加脲醛树脂胶或其它合成树脂胶,在加热加压条件下,压制而成的一种板材。中密度纤维板厚度通常为2.5～60mm,密度为0.51～0.88g/cm3。普通中密度纤维板由有机可燃物组成,属可燃材料,容易引发火灾,在火灾发生时会加速火势的蔓延和扩散,造成严重危害,而火灾的发生往往与使用未经阻燃处理的易燃材料有关,这在很大程度上限制了它的应用范围。我国自2008年7月1日起正式要求新建或改建的公共场所必须采用满足强制性国家标准GB20286-2006《公共场所阻燃制品及组件燃烧性能要求和标识》的阻燃制品。我国阻燃中密度纤维板品种少、产量低、成本高,阻燃剂抗流失性、板材胶合性和吸湿性、耐老化性等众多问题尚待解决。BL-阻燃剂是北京林业大学材料科学与技术学院研发的新型磷-氮系阻燃剂,具有环保、阻燃性能好、抑烟性好、低甲醛释放量、渗透性好、成本低等特点,但对人造板物理力学性能有负面影响。纳米二氧化硅为无定型白色粉末,是一种无毒、无味的非金属材料。微结构为球形,呈絮状和网状的准颗粒结构,表面含有大量的羟基。由于其微粒尺寸小、比表面积大,表面原子数、表面能和表面张力随粒径的减小急剧增大,表现出小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等特点,从而使纳米粒子出现了许多不同于常规固体的新奇特性。东北林业大学的李坚等提出了纳米技术在木材科学中的应用假设。时尽书等将脲醛树脂与纳米二氧化硅复合处理杨木,提高了木材的抗吸水性、阻燃性、硬度,使杨木的综合性能得到提高。黄晓东等在聚氨酯防火涂料中加入纳米SiO2,使涂覆的胶合板燃烧失重和炭化体积明显降低,有效地提高阻燃性能,其中纳米SiO2用量以3%为宜。本实验以纳米二氧化硅作为改性剂,对BL-阻燃剂进行改性,压制阻燃中密度纤维板,并检测其物理力学性能和阻燃性能;分析试验结果找出优化工艺,并验证优化工艺条件下中密度纤维板的物理力学性能和阻燃性能是否达到国家标准;分析纳米二氧化硅施加量对阻燃中密度纤维板的物理力学性能和阻燃性能的影响。1实验1.1树脂胶的生产杂木纤维,取自北京木材厂;BL-阻燃剂,北京林业大学材料科学与技术学院开发研制,白色粉末状,无异味;脲醛树脂胶,北京木材厂生产,固含量51%,pH值8.2,凝胶时间60s,使用时加入1%氯化铵(NH4Cl)作固化剂;改性剂,纳米二氧化硅,型号HTSi-01,平均粒径20nm,白色蓬松粉体,无毒、无味,无表面处理,具有大的比表面积,高吸附性,表面羟基多,亲水性。1.2测试方法QD热压机,FTR250搅拌机,MWW-50微机控制人造板万能试验机,高速药材粉碎机,自制施胶、铺装和预压设备,电子天平,游标卡尺,秒表,锯铣联合机床JF-3氧指数测试仪等。1.3试验设计1.3.1制备整理剂的混合物试验中,先向纤维中加入脲醛树脂胶,再加入改性剂和阻燃剂的混合物,搅拌约40min,然后铺装、预压、热压、冷却、检测。其工艺流程为:纤维→施脲醛胶→施改性剂和阻燃剂的混合物→铺装→预压→热压→冷却→锯切→检测。1.3.2基本技术条件设定密度为0.75g/cm3,板面尺寸为300mm×300mm,厚度10mm,热压压力3.5MPa,热压时间48s/mm。1.3.3阻燃涂层剂的性能检测按照GB/T11718-2009《中密度纤维板》中规定的指标值和GB/T17657-1999《人造板及饰面人造板理化性能试验方法》中规定的方法,检测改性阻燃剂压制的阻燃中密度纤维板的密度、内结合强度、静曲强度、弹性模量。阻燃性能中的氧指数检测参考GB2406-2008塑料氧指数检测标准,用氧指数测试仪检测。1.4纳米硅改性后的中密度纤维板正交试验采用L9(34)正交试验,试验因子和水平如表1所示。按正交试验表2压制阻燃中密度纤维板。2结果与分析2.1阻燃剂对中密度纤维板物理性能的影响根据热压曲线压制各组阻燃中密度纤维板,并进行物理力学性能检测,结果如表3所示。其外观质量一般都不及生产线上的中纤板,板面颜色不均,水渍、胶斑等不尽相同。为了验证阻燃剂对中密度纤维板物理性能的影响,需要压制一组空白实验组(表4):改性剂施加量为0,阻燃剂施加量为0,胶粘剂施加量为10%,热压温度(160±5)℃;与正交试验中的第2组(改性剂施加量为0,阻燃剂施加量为13%,胶粘剂施加量为10%,热压温度(160±5)℃)进行对比。对比发现,加入阻燃剂后,中密度纤维板的物理力学性能都有所降低。本研究为了提高阻燃中密度纤维板的物理力学性能,采用纳米二氧化硅作为改性剂对阻燃剂进行改性,并设计了上述的正交试验,找出优化工艺。2.2弹性模量达到国家标准从表3中看到,试验的整体结果不够理想,内结合强度只有2号板达到了国家标准中厚度10mm合格品要求的0.50MPa;弹性模量只有编号3、4、7板达到了国家标准中要求的2400MPa;但阻燃性均较好,9种板的氧指数都达到了难燃级。2.2.1各因子内结合强度的确定从图1可以看出,当改性剂的施加量为4%、阻燃剂的施加量为13%、胶粘剂的施加量为10%、热压温度为16C0℃时,改性阻燃剂压制的阻燃中密度纤维板的内结合强度最好。各因子的极差值分别是0.153、0.073、0.157、0.090,从极差值可以得出各因子对内结合强度的影响依次为胶粘剂施加量>纳米二氧化硅施加量>热压温度>阻燃剂施加量。纳米二氧化硅的适量加入提高了中密度纤维板的内结合强度,原因可能是纳米粒子比表面积大,表层原子数多,原子周围缺少相邻的原子,有许多悬空键,具有不饱和性能,易与其它原子相结合而稳定下来,故可能充分地与木材这种天然高分子聚合物吸附键合,从而改善了板材的拉伸强度。2.2.2弹性模量的影响从图2可以看出,当改性剂的施加量为2%、阻燃剂的施加量为11%、胶粘剂的施加量为15%、热压温度为170℃时,改性阻燃剂压制的阻燃中密度纤维板的弹性模量最好。各因子的极差值分别是300.000、66.667、566.667、366.666,从极差值可以得出各因子对弹性模量的影响依次为胶粘剂施加量>热压温度>纳米二氧化硅施加量>阻燃剂施加量。纳米二氧化硅的适量添加能够提高中密度纤维板的弹性模量,这可能是纳米粒子不同于常规材料的微结构使其力学、化学、催化活性、生物活性等独特的功能和特性发挥了作用。2.2.3各因子极差值的确定从图3可以看出,当改性剂的施加量为0、阻燃剂的施加量为15%、胶粘剂的施加量为15%、热压温度为160℃时,改性阻燃剂压制的阻燃中密度纤维板的氧指数最好。各因子的极差值分别是0.800、3.533、2.967、0.433,从极差值可以得出各因子对氧指数的影响依次为阻燃剂施加量>胶粘剂施加量>纳米二氧化硅施加量>热压温度。纳米二氧化硅的加入使中密度纤维板的阻燃性能下降,这可能是由于纳米粒子先于阻燃剂与木纤维形成复合层状结构,阻碍了阻燃剂阻燃作用的发挥。也可能由于二氧化硅粒径的差别造成了阻燃效果的差别,而影响到添加量,证明了正交试验中所使用的纳米二氧化硅量不能发挥其特异的协效阻燃性能。2.3最佳试验方案确定本研究主要取内结合强度作为衡量阻燃中密度纤维板的指标并进行极差分析。从表5可以看到,因子C和A的极差影响最大,即脲醛胶施加量和改性剂的施加量是对试验影响最大的关键因素,且C水平2好,A水平3好;而因子B和D,即阻燃剂施加量和热压温度二者极差相差不大,均小于C和A,即对实验的影响比C和A都小,且水平都是2时好。综合分析,最好的试验方案应当是A3B2C2D2。按对试验的影响次序排列应为脲醛胶施加量10%>改性剂施加量4%>热压温度(160±5)℃>阻燃剂施加量13%。2.4纳米二氧化碳阻燃剂的阻燃性能以上分析得到的优化方案不在已进行的9组正交试验中,故需按此方案作进一步的验证试验,检测结果如表6所示。当加入4%的纳米二氧化硅对阻燃剂进行改性后压制的阻燃中密度纤维板,其内结合强度虽略低于空白组但达到了国家标准,弹性模量也达到了国家标准,阻燃性能达到了难燃级,远优于空白组。结果表明,4%纳米二氧化硅改性BL阻燃剂有效,该方案是可行的。3结论和建议3.1阻燃性能随添加量的变化情况下可适当添加量(1)纳米二氧化硅的适量添加提高了阻燃中密度纤维板的内结合强度、弹性模量;阻燃性能随添加量增加而下降,适量时影响较小。(2)本实验的优化工艺按对试验的影响依次为脲醛胶施加量10%>纳米二氧化硅施加量4%>热压温度(160±5)℃>阻燃剂施加量13%。3.2实验结果的影响(1)本实验使用的热压机是手动控制的机器,手动操作对实验结果有一定的影