低活化马氏体钢的组织性能研究

低活化马氏体钢的组织性能研究

低激活铁粉体和多酚铁粉体（rafm）具有较低的辐射肿胀和较高的热胀率，以及良好的热物理、机械技术和相对成熟的技术基础。因此，它被广泛视为未来聚变岩模型和聚变岩模型的首选结构材料。目前，世界各国已经发展并研究了自己的rafm钢，如日本的f82h、jf-1、欧洲的733mm和美国的9gm。为了赶上国际聚变堆研究的步伐,适应即将建造的国际热核聚变实验堆(ITER)实验包层模块(TBM)和未来动力示范堆发展的需要,从2001年开始,我国开展了对中国低活化马氏体钢(Chinalowactivationmartensitic,CLAM)的设计与研究,以发展具有中国自主知识产权、成分及性能优化的RAFM钢.从2003年以来为满足ITER国际合作计划以及相关包层的发展要求,进行了ITER实验包层模块的设计研究.在该系列包层设计中,确定了CLAM钢是首选结构材料.若选择CLAM钢作为聚变动力堆材料,存在两个问题:首先,CLAM钢具有体心立方结构决定了CLAM钢的低温脆性,加之CLAM钢特殊的服役环境,在中子辐照的作用下,导致韧脆转变温度(DBTT)上升,甚至影响材料正常工作;其次,CLAM钢存在最高使用温度上限问题,即当超过某一温度范围时,屈服强度和蠕变强度会急剧下降,上限温度范围一般为550~600℃.所以对CLAM钢进行低温力学性能和高温力学性能进行测试尤为重要.目前国内外主要是采用离子、电子、双束辐照以及数值模拟等方法模拟研究聚变辐照环境下的RAFM力学性能和微观组织的变化,对CLAM的强化机理研究较少,本文主要针对CLAM钢的强化机理进行初步探讨.1试验材料和方案1.1试验材料的化学成分CLAM钢采用高纯原材料,经25kg真空感应炉加氩气保护熔炼而成,最后锻造加工成70mm×70mm×100mm的坯料,其化学成分见表1.然后进行十道次普通轧制,轧后淬火,随后对其进行热处理,采取离线调质处理,其过程为980℃,30min奥氏体化处理后淬火,并经760℃,90min回火处理.将其加工成拉伸试样、标准冲击样、金相样及透射样进行组织观察和性能测试.1.2高温拉伸试验低温韧性试验是在Zwick/Roell型摆锤式冲击试验机上进行系列标准试样冲击试验.采用液氮为冷却剂,以无水乙醇为冷却介质.适当调和液氮和无水乙醇以达到所要求的试验温度.测温使用低温酒精温度计.试样在冷却介质中保温15min.每个试验温度用三个冲击试样,每次冲击从低温槽中取出试样到冲断用时均不超过3s,室温和高温拉伸试验在电液伺服材料试验机(MTS809)上进行,然后通过扫描电子显微镜(SEM)对断口进行进一步观察,分析脆断机理.2试验结果与分析2.1高温力学性能在拉伸试验机上对CLAM钢进行了室温和600℃高温拉伸性能的测试,其试验结果列于表2.将CLAM钢力学性能与其他材料的力学性能(表3)进行对比.从表2、表3可知:室温下CLAM钢的抗拉强度低于9Cr2WVTa,但高于其他RAMF钢,延伸率仅次于JLF--1.由文献知:EUROFER97在600℃、应变速率为1×10-3时,抗拉强度为292MPa,屈服强度为277MPa,延伸率为29.3%,断面收缩率为94.1%.CLAM钢抗拉强度和屈服强度远远高于EURO-FER97,延伸率略低于EUROFER97.由此可见CLAM钢具有较好的高温力学性能.由上述试验结果可知,CLAM钢在室温具有高的屈服强度和抗拉强度,主要是由第二相粒子的尺寸和间距决定的.Thomas等的试验结果表明,弥散细小的第二相粒子在马氏体基体上分布可以有效地阻止位错的运动,从而能够提高钢的力学性能.基于上述理论,可由图4发现,许多第二相粒子分布在马氏体基体上,从而使CLAM钢具良好的屈服强度和抗拉强度.2.2马氏体组织观察从成品板上切取金相试样,在光学显微镜进行组织观察(图1).由图可以发现,淬火态组织为完全马氏体,经离线调质处理后以回为索氏体为主且组织细小均匀.2.3冲击吸收能与温度关系冲击试验从室温到液氮温度共选取了六个试验温度.根据不同试验温度下的能量值,绘制出冲击吸收能随试验温度变化的曲线,如图2所示.室温冲击功为275.5J,-60℃的冲击功为192J,-100℃的冲击功仍有84J,可见CLAM钢的韧脆转变温度约为-60℃.2.4不同断口和断口分析观察CLAM钢各个试验温度下所得试样的宏观断口(图3),可看到从室温开始,随着试验温度的降低,逐渐从韧性断裂到脆性断裂转变的过程.用描扫电镜(SEM)观察CLAM钢试样在室温、-60℃以及-100℃断口中心部位的微观形貌,从而进一步判断CLAM钢的韧脆转变温度.对于20℃冲击断口(图3(a)),可以看出分布较深且均匀的等轴韧窝,属韧性断裂;对于-100℃冲击的断口(图3(b)),在试样中心接近底部具有晶界刻面的冰糖状形貌,属沿晶断裂;对于-60℃的冲击断口(图3(c)),发现断口形貌中底部为沿晶断裂,边部为韧性断裂,从整体来看,结晶区面积占到了整个断口面积的50%,所以推断-60℃为韧脆转变温度.2.5第二相的测定结果首先采用化学相分析的方法确定了CLAM钢中存在的第二相种类,此工作是在国家钢铁测试中心完成的.其次通过萃取复型以及减薄试样来观察析出相形貌、尺寸以及分布.化学相分析结果如表4所示.在透射电镜下观察萃取复型得到的CLAM钢中第二相粒子,其形貌与分布如图4所示.可以看到大量的第二相析出粒子在晶界析出,少量的第二相粒子在晶内析出.为了进一步研究第二相粒子的具体种类和分布特征,对萃取得到的大量的析出物(图4)逐一进行衍射花样标定并与PDF卡上所给的化合物进行对比,发现析出相主要是Ta(C,N)和大量的碳化物M23C6,且发现在晶界处的粒子多为M23C6,Ta(C,N)类型的第二相粒子分布在晶内,标定结果如下.(1)TaC的形貌和衍射花样如图5(a)所示.晶体结构为FCC,截面呈圆形,尺寸为30~50nm.对其进行了衍射花样计算,r1=27.76nm,r2=46.29nm,θ=87.42°,计算得a=0.4579nm.通过与PDF卡片对比,以及上述化学相分析点阵常数可知该第二相为TaC,相应晶带轴为.(2)M23C6的形貌和衍射花样如图5(b)所示.其形状呈多边形,尺寸为50~70nm.对其进行了衍射花样计算,标定结果为r1=20.4nm,r2=22.73nm,θ=117.92°,计算得a=1.0592nm,相应晶带轴为.(3)TaN形貌及衍射花样如图5(c)所示.其形貌不规则,可能是在制样过程中磨损或是多个第二相粒子聚拢成块.对图5(c)进行标定,结果为r1=32.54nm,r2=32.81nm,θ=90.77°,可计算得a=0.449nm,相应晶带轴为.在透射电镜下利用能谱发现了大量Cr等元素的碳化物,即M23C6型(图6(a)),同时也证实M23C6主要分布在晶界处;Ta的碳化物(图6(b)),即Ta(C,N),主要分布在晶内;这些析出物的尺寸均在30nm左右,对位错起到了钉扎作用,达到了析出强化的效果.下面从两个方面简单分析第二相的弥散强化的原因.在1200℃保温时,这些合金元素全部或绝大部分固溶于奥氏体中,然后在轧制过程中,未溶的合金化元素,形成M23C6第二相粒子,直接钉扎奥氏体晶界,阻止奥氏体晶粒长大,从而细化晶粒;而固溶于奥氏体的合金元素在快冷过程中以细小弥散第二相粒子析出,主要是Ta(C,N),沿着奥氏体晶内或晶界、亚晶界处析出.Ta(C,N)一方面提供了大量形核的核心,以利于形核;另一方面这些第二相阻碍滑移过程的位错运动,从而增大了塑性变形的抗力.在热处理过程中,CLAM钢离线淬火时,得到Cr、Ta和V等元素的过饱和固溶体,在回火过程中,这些元素以碳化物的形式在马氏体板条内和板条间弥散沉淀析出,这些不可切割的、球状第二相阻碍位错的运动,稳定了马氏体的板条结构,从而达到了强韧化作用.3冲击韧性与结构(1)CLAM钢的室温抗拉强度为697MPa,屈服强度为652MPa,延伸率为24.4%,断面收缩率为74.54%;在