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文档简介
ICS系列离子色谱仪的结构ICS1000外形图ICS1000状态灯ICS1500,ICS2000外形图ICS1000,1500,2000后面板淋洗液阀泄漏传感器泵头压力传感器进样阀柱温箱(可选件)抑制器电导池第二抑制器安装架屏幕亮度调节旋钮管路卡槽ICS-1000/1500/2000内部结构图ICS-1000/1500流路图ICS-2000流路图INJECT(进样)LOAD(装样)进样阀ICS-1000/1500/2000泵头结构图出口单向阀压力传感器第二泵头废液阀主泵头启动阀进口单向阀ICS1000,1500,2000泵头结构单向阀ICS1000,1500,2000离子色谱仪的操作打开N2钢瓶的减压阀,将分压表调节至0.2MPa,ICS系列仪器分压表在3~5psi之间;接通ICS系列的电源;打开计算机的电源;依次点击:开始>程序>Chromelon>ServerMonitor;选择“Start”,变色龙的图标变为黄褐色后,点击
“Close”;依次点击:开始>程序>Chromeleon>Chromeleon;点击File和Browser,双击ICS
SYSTEMPANEL;开泵,开淋洗液浓度和在线捕获柱电流(2000或RFC30),开抑制器电流。ICS1000/1500面板ICS2000面板开机的注意事项检查淋洗液与分离柱是否一致;是否过期(30天),是否满足当天的需要,废液桶的容量;接通气路并调节气压至操作压力;压缩气瓶的输出压力淋洗液瓶的压力(3
~
6psi)接通电源,检查淋洗液存量显示与实际值是否一致;根据实际情况排除气泡(更换溶液/闲置);开泵,设置SRS的电流;平衡系统,启动色谱工作站。排除气泡
淋洗液加压后旋松启动阀和废液阀,开泵冲洗1
~
2分钟后,旋紧启动阀;继续冲洗1
~
2分钟后,停泵,旋注紧意废:液不阀要。过度拧紧废液阀和启动阀!更换系统
更换淋洗液/储罐(ICS-2000)、保护柱、分离柱、抑制器和CR-TC(ICS-2000
可选件);接通电源,设置淋洗液存量;打开保护柱进口的接头,开泵;排气泡,调节流速;
用试纸检验流出溶液的pH值,与分离柱要求的淋洗液一致后停泵;拧紧保护柱进口的接头,进行正常操作。1906519061自身抑制模式ELUE的NT
I连NREGEN
OUT接分析柱出口废液ELUENT
OUTCELL
INCELL
OUTREGEN
IN如何确定抑制器的工作电流ASRS-Ultra
II工作电流
=
2.47
×
流速(ml/min)
×[2
×
CO32-的浓度(mM)+
HCO3-的浓度(mM)
+
OH-的浓度(mM)]CSRS-Ultra
II工作电流
=
2.94
×
流速(ml/min)
×MSA的浓度(mM)CAES工作电流
=
3.34
×
流速(ml/min)
×19060样品前处理过滤:0.22µm,0.45µm过滤膜稀释:未知样品稀释100倍基体消除:
去除样品中所包含的,有可能损坏仪器或者影响色谱柱/抑制器性能的成分;——重金属离子、有机大分子去除样品中所包含的,有可能干扰目标离子测定的成分。——高离子强度基体进样方式自动进样:
AS50,AS40浓缩泵进样:痕量分析手动进样:推进样品(ppm)抽取样品(ppb)交叉污染,环境沾污,
注意事项:气泡,滤纸,移液管,容量瓶分析样品051015Minutes01.0mS123456IonPac
CG12A,
CS12A,
4Column:mm,Eluent:Flow
Rate:18
mM
MSA1.0
mL/minInj.
Volume:Detection:25
µLSuppressed
conductivitASRS-ULTRA,
recycle
modePeaks:LithiumSodiumAmmonium0.5
mg/L2.02.5Potassium
5.0magnesium
2.5Calcium
5.0运行参数(仅供参考)AS14ACS12A流速(mL/min)0.50.5压力(psi)1700~
25001700~
2500背景电导(uS)25
~
35﹤10关机的注意事项
淋洗液中含有机溶剂时,停泵前使用不含有机溶剂的淋洗液清洗系统
30分钟;停泵的同时将SRS的电流设置为零;关闭气路、计算机和仪器电源;检查废液桶,防止回流;
旋松启动阀和废液阀,从启动阀注入去离子水。PEEK管颜色内径用途0.005英寸阻尼器0.01英寸连接管路0.02英寸定量环(2ul/cm)0.03英寸废液管常见故障系统压力①升高——流速——温度——流路堵塞②降低——流速——泄漏——气泡背景电导淋洗液浓度淋洗液的性质离子交换膜污染离子交换膜钝化抑制器损坏保留时间的变化①
淋洗液浓度②
泵的流速③
分析柱污染峰形异常①分离度差——淋洗液浓度——
分析柱污染②分叉—— 沟流—— 鬼峰③过大——
交叉污染——
超出线性范围——
过载(拖尾)分离柱的保养分离柱的储存①
淋洗液正常运行至少10min②
用死接头将分离柱/保护柱两端封堵分离柱的清洗1.清洗流路图清洗液AS14AAG14A2.
清洗流速
——0.5ml/min3.清洗程序及时间①去离子水
——
15min②清洗液
——
60min③去离子水
——
15min④淋洗液
——
30min4.
清洗液AS14A①
低价态亲水离子污染——
X10倍淋洗液②
高价态疏水离子污染——
80%
乙腈/20%
200mMHCl③
金属离子污染——
0.1M
草酸CS12A①
高价阳离子/酸溶性污染——
10mM
HCl(15min)——
1M
HCl(60min)——
10mM
HCl(15min)②
疏水性阳离子/有机污染——
10%
100mM
HCl/90%
乙腈(30min)抑制器的清洗流路图清洗液ELUENT
INELUENT
OUTREGEN
OUTAMMS-IIIREGEN
IN2.
清洗流速
——0.5mL/min3.
清洗液AMMS-III①金属污染或沉淀——0.2M草酸(30min)——去离子水(10min)——淋洗液(10min)②有机污染——
10%1.0MHCl/90%ACN(30min)——去离子水(10min)——淋洗液(10min)①金属污染或沉淀——0.2M
草酸(30min)——去离子水(10min)——淋洗液(10min)②有机污染——90%乙腈(30min)——去离子水(10min)——淋洗液(10min)③碱溶性污染——
0.1M
NaOH(30min)——去离
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