第三章 电子天平的称量技术

分析化学——药用化学基础第三章电子天平的称量技术

电子天平的称量方法认识电子天平0102目录化学需氧量（COD）是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量。废水、废水处理厂出水和受污染的水中，能被强氧化剂氧化的物质（一般为有机物）的氧当量，以mg/L表示。化学需氧量是反映水体或污水污染程度的重要综合指标之一，是环境保护和水质控制中经常需要测定的项目，其测定多用酸性高锰酸钾法。学习导学间接法配制高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）是取高锰酸钾3.２g，加纯化水1000mL，煮沸15min，冷却后置于棕色试剂瓶中，在暗处静置２天以上，用垂熔玻璃滤器过滤，摇匀。那么，取高锰酸钾3.2g，应使用哪种称量仪器？根据高锰酸钾的理化性质，应选择哪种称量方法？本章主要介绍电子天平称量技术。学习导学§3-1认识电子天平学习目标掌握电子天平的概念、结构、使用方法以及称量方法。一、电子天平的称量原理及构造电子天平用于称量物体质量，称量准确可靠，显示快速清晰。分析化学工作中经常要准确称量一些物质的质量，称量的准确度直接影响测定的准确度。因此，学习和掌握电子天平的结构、性能、使用方法等相关知识是非常必要的。一、电子天平的称量原理及构造１.电子天平概述根据纸草书的记载，早在公元前1500多年，古埃及人就已经使用天平了。中国古代也出现过天平结构的仪器。到春秋晚期，我国天平和砝码的制造技术已经相当精密，以竹片做横梁，丝线为提纽，两端各悬一铜盘。后因天平称重物比较麻烦，称量重物改为用“铨”，称量小物时才用天平。一、电子天平的称量原理及构造１.电子天平概述随着科学的发展、技术的进步，天平的设计和制造不断取得长足的进步。经过一代一代人的不懈努力，经过技术的积累和提高，才有了如今各式各样的现代天平，如托盘天平、分析天平（常量分析天平、微量分析天平和半微量分析天平）、电光天平等。一、电子天平的称量原理及构造（１）天平天平是一种衡器，是通过作用于物体上的重力以平衡原理测定物体质量的仪器，是常用的称量仪器。从天平构造原理来分类，可分为机械式天平（杠杆天平）和电子天平两大类。杠杆天平又可以分为等臂双盘天平和不等臂双刀单盘天平。一、电子天平的称量原理及构造（１）天平双盘天平还可以分为摆动天平和阻尼天平、普通标牌和微分标牌天平（也称电光天平）；按加砝码器加码范围，可分为部分机械加码天平和全部机械加码天平。一、电子天平的称量原理及构造（２）电子天平电子天平是指采用电磁力平衡称量被称物体质量的天平。电子天平是最新一代的天平，它的支撑点采取以弹簧片代替机械天平的玛瑙刀口，用差动变压器取代升降枢装置，用数字显示代替指针刻度，直接称量，全过程不需要砝码，放上被测物品后，在几秒内达到平衡，直接显示读数。一、电子天平的称量原理及构造（２）电子天平具有体积小、使用寿命长、性能稳定、操作简便和灵敏度高的特点。此外，电子天平还具有自动校正、自动去皮、超载显示、故障报警等功能，且可与打印机、计算机联用，进一步扩展了其功能，如统计称量的最大值、最小值、平均值和标准偏差等。一、电子天平的称量原理及构造（２）电子天平由于电子天平具有机械天平无法比拟的优点，尽管其价格偏高，但也越来越广泛地应用于各个领域，并逐步取代机械天平。一、电子天平的称量原理及构造２.电子天平的分类电子天平分为上皿式和下皿式两种。秤盘在支架上面的为上皿式，秤盘吊挂在支架下面的为下皿式，目前，使用较多的为上皿式。电子天平型号繁多，其主要区别在外观和面板上，其构造、功能和使用方法则大同小异。一、电子天平的称量原理及构造（１）电子天平根据其精确度可分为以下几类：一、电子天平的称量原理及构造（２）根据2023年6月7日开始实施的《电子天平检定规程》（JJG1036-2022），电子天平按照检定分度值e和检定分度数n，可划分成下列四个准确度等级：一、电子天平的称量原理及构造３.电子天平的工作原理电子天平是用来称量物质质量的专业实验室设备，其基本工作原理是电磁力补偿和应变式两种方式。一般情况下，高精度电子天平采用的是电磁力传感器，即当被测试样放置在天平秤盘上时会对其产生压力Ｐ，此时天平通过称重传感器产生一个反方向的作用力Ｆ与被测试样对秤盘的压力Ｐ达到平衡（即天平出现稳定读数）：Ｆ＝Ｐ。一、电子天平的称量原理及构造当天平处于平衡状态时，压力Ｐ等于物质的重力Ｇ，即有Ｐ＝Ｇ＝ｍｇ式中m—物质的质量；

g—重力加速度。一、电子天平的称量原理及构造称重传感器产生的电磁力Ｆ为：

Ｆ＝BILsinα式中B—磁感强度；

I—电流强度；

L—导体在磁场中有效长度；

α—I与B所夹锐角。一、电子天平的称量原理及构造４.电子天平的构造（１）电子天平的内部结构：电子天平的主要工作原理为利用电磁力平衡重力，其内部结构主要由以下七个部分组成：１）传感器;２）位置检测器;３）PID调节器;

４）功率放大器;５）低通滤波器;６）模数（A/D）转换器;７）微处理器。一、电子天平的称量原理及构造４.电子天平的构造（2）电子天平的外部结构：一、电子天平的称量原理及构造５.电子天平的性能（１）稳定性。稳定性是指天平在受到干扰后，能够自动回到初始平衡位置的能力。（２）灵敏性。灵敏性是指天平能觉察出放在天平称盘上的物体质量改变量的能力。天平能觉察出来的质量改变量越小，说明天平越灵敏。一、电子天平的称量原理及构造（３）正确性。正确性是指天平示值的正确性，它表示天平示值接近（约定）真值的能力；从误差角度来看，天平的正确性就是反映天平示值的系统误差大小的程度。（４）示值的不变性。示值的不变性是指天平在相同条件下，多次测定同一物体，所得测定结果的一致程度。天平读数的浮动范围越小，说明其不变性越好。二、电子天平的选择及使用方法１.电子天平的选择所选天平的称量范围、精确度、灵敏度、结构应满足称量要求。使用范围应为天平载荷的20％～80％。试验中供试品与试药等“称重”的量，其精确度可根据数值的有效位数来确定，应选用相应精确度的天平。如称取2.000ｇ，是指称取质量可为1.995～2.005g，可选用d＝1mg的千分之一天平。二、电子天平的选择及使用方法“精密称定”是指称取质量应准确至所取质量的千分之一；“称定”是指称取质量应准确至所取质量的百分之一；取用量为“约”若干时，是指取用量不得超过规定量相对误差的±10％。万分之一天平常用于精密称量500mg以上的物品、炽灼残渣（坩埚）、干燥失重（称量瓶）；十万分之一天平常用于精密称量10～500mg的物品；百万分之一天平常用于精密称量少于10mg的物品。二、电子天平的选择及使用方法２.电子天平的使用方法为便于阐述，下面以FA1004型电子分析天平为例，简要介绍电子天平的使用方法。（１）水平调节。天平安装好后，先观察水平仪，如水平仪的空气泡偏移，则需调整水平调节脚，使空气泡位于水平仪圆圈内。二、电子天平的选择及使用方法（２）开启天平。接通电源，轻按“ON／OFF”键，显示器亮，同时天平进行自检，约2s后显示天平的型号，然后是称量模式，如0.0000ｇ。稍预热后即可称量，若需对天平进行校准，则需预热1h后再操作。二、电子天平的选择及使用方法（３）量制设置。按住“UNT”键不松手，显示器会循环显示不同质量单位的符号，如“g”等，当显示某符号时松手，即为设置某量制单位。二、电子天平的选择及使用方法（４）积分时间选择。积分时间共有四种模式可供选择，即INT—0，快速；INT—１，短；INT—２，较短；INT—３，较长。它由“INT”键控制，设置方法同量制设置。（５）灵敏度选择。通过ASD键调整，调整方法与量制设置相同。天平的默认状态一般为通常情况（即INT—3，ASD—2）、称量模式、g量制单位。二、电子天平的选择及使用方法（６）天平校准。电子天平在使用中因实验室环境（温度、湿度等）变化、天平安放位置变动、重新调节水平等各种因素影响，计量性能时常会发生细微的变化，需要在日常使用中对其进行校准。电子天平应在每日或每次使用前进行校准，必要时可增加校准的频次。电子天平的校准方式可以分为内校型和外校型两种。二、电子天平的选择及使用方法所谓内校，就是电子天平带有内部标定的砝码，方便随时调取，一键进行标定。外校必须要按校准键，从外部放置砝码进行人工校准。内校型电子天平可以使用内置或外部砝码进行校准，外校型电子天平只能使用外部砝码进行校准。根据上述校准的条件要求，使用随温度变化而启动自动校准的天平，是保证称量结果可靠性的最佳选择。二、电子天平的选择及使用方法（７）称量。按“TAR”键，显示为“0.0000g”后，将被称物置于称量盘上，待显示屏左下角的“O”标志熄灭后，显示屏所示数字即为被称物的质量。二、电子天平的选择及使用方法（８）去皮称量。按“TAR”键清零，将容器置于称量盘上，天平显示容器质量，再按“TAR”键，“0.0000g”，即去皮重。再把被称物加入容器中，待显示屏左下角“O”熄灭，这时显示的是被称物的质量。按“TAR”键清零后，若从称量盘上取下物品，天平显示负值，该值即为取下物品的质量。若称量过程中称量盘上的总质量超过最大载荷，天平仅显示上部线段，此时应立即减小载荷。二、电子天平的选择及使用方法（９）用完天平后，按“OFF”键关闭。若较长时间不使用天平，应拔下电源插头。§3-2电子天平的称量方法学习目标掌握电子天平的称量法。要想获得准确的称量结果，除了要选择满足称量精度要求的天平、遵守天平使用规范和称量操作规程外，还应根据不同的称量对象和实验要求，采用相应的称量方法和操作步骤，以下介绍几种常用的称量方法。如有一些特殊的称量方法和数据处理方式，还需参阅电子天平使用说明书。一、直接称量法一、直接称量法此法用于称量某物体的质量，如洁净干燥的器皿（小烧杯、称量瓶、坩埚、表面皿等）的质量、砝码的质量等。这种称量方法适用于称量洁净、干燥、不易潮解或升华的固体试样。该法的优点是称量简单，称量速度快。操作方法：将天平去皮，将被称物置于天平称盘上，关上侧门，待天平读数稳定后，直接读出物体的质量。二、减重称量法此法用于称量质量在一定范围内的试样或试剂。易吸水、易氧化或易与二氧化碳反应的试样，也可用此法称量。需多次平行称取某试样时，也常用此法。由于此法称取试样的质量是由两次称量之差求得，故此法也称差减法或递减称量法。分析化学实验中用到的基准物和待测固体试样称量大都采用此法。此法的优点是称量过程中供试品与空气接触时间短；缺点是操作复杂，步骤繁多，容易加过量。二、减重称量法具体步骤如下：１.准备。做好称量前的准备工作（即前面讲述的天平水平位置调节、预热、灵敏度校准等）。２.取样。从干燥器中取出称量瓶（注意不要让手指直接接触称量瓶和瓶盖），用约1cm宽并且具有一定强度的清洁纸带套在称量瓶上，用手拿住纸带尾部把称量瓶放到天平盘的正中位置，取出纸带。二、减重称量法３.去皮。将称量瓶放入天平待示数稳定后，按下“O/T”键，将示数归零。４.称量。用手拿住纸带尾部把称量瓶拿至烧杯或锥形瓶口上方，用小纸片夹住称量瓶盖柄。打开瓶盖（称量瓶中的试样量要稍多于需要量），瓶盖不离开接收器上方。二、减重称量法将瓶身慢慢向下倾斜，这时原在瓶底的试样逐渐流向瓶口，接着一边用瓶盖轻轻敲击瓶口内缘，一边转动称量瓶使试样缓缓加入接收容器内。待加入的试样量接近需要量时，一边继续用瓶盖轻敲瓶口，一边逐渐将瓶身竖直，使粘在瓶口附近的试样落入接收容器或落回称量瓶底部。二、减重称量法然后盖好瓶盖，把称量瓶放回天平盘的正中位置，取出纸带，关好天平门，准确记录其质量。所显示数据应该为负值，此数值为称量瓶内试样所减少的质量，即为所要称取的质量。若称取３份试样，则连续称量４次即可。二、减重称量法５.操作时的注意事项（１）若加入的试样量不够时，可重复上述操作；若加入的试样量大大超过所需量，则只能舍弃，重新操作。（２）盛有试样的称量瓶除放在表面皿和秤盘上或用纸带拿在手中外，不得放在其他地方，以免粘污。（３）套上或取出纸带时，不要碰到称量瓶口，纸带应放在清洁的地方。二、减重称量法（４）粘在瓶口上的试样应尽量处理干净，以免粘到瓶盖上或丢失。（５）要在接收容器的上方打开瓶盖，以免可能粘附在瓶盖上的试样失落他处。称量瓶的使用方法：称量瓶是一种用于准确称量一定质量的固体试样的小玻璃容器，一般呈圆柱形，有磨口及配套的玻璃瓶盖，分高形和扁形。三、指定质量称量法此法也称增量法、固定质量称量法，用于称量固定质量的试剂（如基准物质）或试样。在分析化学实验中，当需要用直接法配制指定浓度的标准溶液时，常用指定质量称量法来称取基准物质。这种称量方法速度较慢，只适用于称量不易潮解，在空气中性质稳定的试样，且试样应为粉末状或小颗粒状，以便于调节其质量。具体操作方法如下：１.准备同减重称量法。２.去皮将干燥的称量纸或其他盛接被称物的器皿平稳地放置在天平的称量盘上（注意所用器皿的质量不要超过天平的称量上限），按下“O/T”键去皮。三、指定质量称量法三、指定质量称量法３.称量极其小心地以右手持盛有试样的药匙，伸向表面皿中心部位上方2～3cm处，用右手拇指、中指及掌心拿稳药匙，以食指轻弹（最好是摩擦）药匙柄，让药匙里的试样以非常缓慢的速度抖落入表面皿。这时，眼睛既要注意药匙，同时也要注视天平的示数。三、指定质量称量法４.试样转移称好的试样必须定量地转入接收器中。若试样为可溶性盐类，应采用表面皿进行称量，粘在表面皿上的少量试样粉末可用蒸馏水冲洗入接收器中。三、指定质量称量法５.