氧化铝生产球形草酸钠化学分析分析 氢氧化铝含量的测定 EDTA滴定法

II氧化铝生产球形草酸钠化学分析方法氢氧化铝含量的测定EDTA滴定法1范围本文件描述了采用EDTA滴定法测定球形草酸钠中氢氧化铝含量的方法。本文件适用于氧化铝生产球形草酸钠中氢氧化铝含量的测定，测定范围：30.00%～60.00%。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1球形草酸钠Sphericalsodiumoxalate指拜耳法氧化铝生产中晶种分解过程产生并外排的草酸钠与氢氧化铝共沉淀颗粒及强滤液通过一定技术条件结晶析出外排的固体颗粒，主要成分：草酸钠、氢氧化铝。4原理样品用氢氧化钠加热溶解，调节试液至弱酸性，加入过量的EDTA与铝络合，以二甲酚橙为指示剂，用硝酸锌标准溶液滴定过量的EDTA，加入氟化钠，释放出与铝络合的EDTA，用硝酸锌标准溶液滴定，计算氢氧化铝含量。5试剂与材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的二级水。5.1氢氧化钠。5.2氟化钠。5.3盐酸溶液（1+3）。5.4氢氧化钠溶液（100g/L）。5.5EDTA溶液（0.05mol/L）。5.6乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH=5.2～5.7）：称取333g乙酸钠（CH3COONa·3H2O）溶解于500mL水中，加入15mL冰乙酸，用水稀释至1000mL，混匀。5.7硝酸锌标准溶液（0.01962mol/L）。称取2.5659g处理过的锌粒（WZn≥99.99%），置于300mL烧杯中，加入50mL水，加入30mL硝酸（1+1），盖上表面皿，加热溶解完全，在低温处加热浓缩至15mL左右，冷却，移入2000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。5.8酚酞溶液（10g/L），用无水乙醇配制。5.9二甲酚橙溶液（3g/L）。6样品6.1样品在105℃±5℃烘48h，冷却至室温，使其全部通过0.150mm标准筛。6.2分析前样品预先在105℃±5℃烘2h，置于硅胶干燥器中，冷却至室温。7分析步骤7.1试料称取0.5000g样品（6），精确至0.0001g。7.2测定次数平行地做两份试验，取其平均值。7.3测定7.3.1称取10.0g氢氧化钠（5.1）置于300mL烧杯中，加入100mL水，用玻璃棒搅拌至完全溶解。加入试料（7.1）并用玻璃棒搅拌，加热煮沸3min，取下，冷却至室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。7.3.2移取25.00mL试液（7.3.1）于500mL锥形瓶中，加入20mLEDTA溶液（5.5），加1滴酚酞溶液（5.8），用氢氧化钠溶液（5.4）将溶液调至微红色，用盐酸溶液（5.3）将溶液调至无色，过量1.5mL，加热煮沸3min。7.3.3取下锥形瓶，立即用氢氧化钠溶液（5.4）将溶液调至微红色，加入20mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（5.6），冷却至室温，加5滴二甲酚橙溶液（5.9），用硝酸锌标准溶液（5.7）滴定至溶液由黄色变为玫瑰红色（不记录消耗的硝酸锌溶液体积）。7.3.4加入2g氟化钠（5.2），加热煮沸3min，取下冷却，用硝酸锌标准溶液（5.7）滴定至溶液由黄色变为玫瑰红色，即为终点。记录消耗的硝酸锌标准溶液体积（VZn）。8试验数据处理氢氧化铝的含量以氢氧化铝的质量分数计，以百分数（%）表示，按公式（1）计算。……………(1)式中：VZn——消耗硝酸锌标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；CZn——硝酸锌标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V1——试液的总体积，单位为毫升（mL）；V2——移取试液的体积，单位为毫升（mL）；m——试料的质量，单位为克（g）；77.98——氢氧化铝的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。计算结果保留至小数点后2位，数值修约按照GB/T8170的规定进行。9精密度9.1重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线性内插法或外延法求得。表1重复性限质量分数/%42.1049.4358.50r/%0.430.510.609.2允许差实验室之间分析结果的差值不大于表2所列允许差。表2允许差质量分数/%允许差/%30.00～40.000.45＞40.