敏感温度时效对铁素体耐热不锈钢微观组织的影响

敏感温度时效对铁素体耐热不锈钢微观组织的影响题目敏感温度时效对铁素体耐热不锈钢微观组织的影响摘要铁素体耐热不锈钢是一种能在高温条件下依然保持耐腐蚀能力的新型不锈钢材料，这种材料相对于其他种类的不锈钢，价格更加低廉，十分适用于汽车排气系统以及其他高温且易发生腐蚀的环境。本课题采用的材料为00Cr17NbCu、00Cr17NbCuAl铁素体耐热不锈钢，对其采取固溶处理后，在750°C条件下进行不同的保温时间的时效处理，然后通过电子扫描显微镜与金相显微镜观察组织微观结构变化与测量硬度变化，来探究分析00Cr17NbCu、00Cr17NbCuAl铁素体耐热不锈钢经固溶与时效处理后产生的微观组织变化与硬度变化。实验表明，00Cr17NbCu、00Cr17NbCuAl铁素体耐热不锈钢在经过750℃时效处理后，在晶界处和晶粒内部会产生棒状Laves相及小方块状和椭球状碳化物，同时会产生纳米级Cu析出，形成稳定的富铜区，并且随着时效处理的进行，析出的富铜相发生粗化，尺寸逐渐变大，但是Cu的粗化可抑制Nb的析出，所以伴随着Cu的粗化现象发生，Nb的析出产物的量也逐渐减少。而Al的添加在一定程度上促进了ε-Cu的粗化，间接抑制了Nb的析出。材料的硬度会先经历短暂的提升后降低，并逐渐趋于稳定值。关键词铁素体耐热不锈钢时效处理显微组织

Effectofsensitivetemperatureagingonmicrostructureofferriteheat-resistantstainlesssteelAbstractFerriteheat-resistantstainlesssteelisanewtypeofstainlesssteelmaterialthatcanremaincorrosion-resistantathightemperatures,whichischeaperthanothertypesofstainlesssteelandisidealforautomotiveexhaustsystemsandotherhigh-temperatureandcorrosion-proneenvironments.Ferriteheat-resistantstainlesssteelismoreproducedbyhotrollingprocess,resultingintheinternaltissueofthismaterialismostlyfibrousandbanded,graintissuehasobviousdirectivity,butalsotheinternalsegregationofcrystals.Thematerialusedinthisprojectis00Cr17NbCu,00Cr17NbCuAlferriteheat-resistantstainlesssteel,aftersoliddissolutiontreatment,undertheconditionsof750°Ctocarryoutdifferentinsulationtimeagingtreatment,andthenthroughelectronicscanningmicroscopeandmetallographicmicroscopetoobservethemicrostructurechangesandmeasurementofhardnesschanges,Toinvestigateandanalyzethemicrostructurechangesandhardnesschangesof00Cr17NbCuand00Cr17NbCuAlferriteheat-resistantstainlesssteelaftersolidsolubilityandagingtreatment.Experimentsshowthat00Cr17NbCu,00Cr17NbCuAlferriteheat-resistantstainlesssteelafter750℃agingtreatment,atthegrainboundaryandgraininsidewillproducerod-shapedLavesphaseandsmallsquareblockandellipsoidCarbide,atthesametimewillproducenanometerCuprecipitation,theformationofastablecopper-richzone,Andwiththeextensionoftheagingtime,thesizeoftheprecipitatedcopper-richphasegraduallybecomeslarger,andtheamountofNbprecipitationgraduallybecomesmoreandmore.ThecoarseningofCUcaninhibittheprecipitationofNb,andtheadditionofALhaspromotedthecoarseningofε-Cutoacertainextent.Thehardnessofthematerialwillfirstundergoabriefincreaseafterthereduction,andgraduallytendtostabilizethevalue.Keywords：Ferrite；Featresistantferrite；Agingtreatment；Microscopictissue

目录摘要 2Abstract 3第一章绪论 71.1引言 71.1汽车排气系统钢材的要求 71.1.1优良的成形性能和焊接性能 71.1.2抗振动热疲劳性能 81.1.3耐腐蚀性 81.1.4足够的硬度 91.2汽车排气系统用不锈钢的发展历史 101.300Cr17NbCu、00Cr17NbCuAl的合金化特点 101.3.1Cr的作用 111.3.2Nb的作用 111.3.3Cu的作用 121.3.4Al的作用 131.5课题研究背景及意义 131.6课题主要研究技术路线与内容 13第二章实验材料与方法及表征手段 152.1实验材料 152.2主要仪器及表征手段 152.2.1电火花线切割机 152.2.2箱式电炉 152.2.3金相抛光机 162.2.4金相显微镜 162.2.5真空干燥箱 162.2.6扫描电子显微镜 162.2.7显微硬度计 172.3实验方法 182.3.1原始试样的前处理 182.3.2试样热处理 182.3.3金相的制备 192.3.4金相的显微观察 192.3.5扫描电子显微镜观察的前处理 192.3.6扫描电子显微镜观察 202.3.7显微硬度的测量 202.3.8本章小结 20第三章750℃等温时效时间对00Cr17NbCu的影响 223.1750℃等温时效时间对00Cr17NbCu的金相组织的影响 223.1.1时效处理后的00Cr17NbCu的显微组织观察 223.2750℃等温时效时间对00Cr17NbCu析出物的影响分析 223.2.100Cr17NbCu经750℃时效处理1h微观组织与能谱分析 223.2.200Cr17NbCu经750℃时效处理2h微观组织与能谱分析 223.2.300Cr17NbCu经750℃时效处理5h微观组织与能谱分析 233.2.400Cr17NbCu经750℃时效处理10h微观组织与能谱分析 233.2.500Cr17NbCu经750℃时效处理15h微观组织与能谱分析 233.2.600Cr17NbCu经750℃时效处理30h微观组织与能谱分析 243.3750℃等温时效对00Cr17NbCu硬度影响 243.4本章小结 24第四章750℃等温时效时间对00Cr17NbCuAl的影响 264.1750℃等温时效时间对00Cr17NbCuAl的金相组织的影响 264.1.1时效处理后的00Cr17NbCuAl的显微组织观察 264.2750℃等温时效时间对00Cr17NbCuAl析出物的影响分析 264.2.100Cr17NbCuAl经750℃时效处理1h微观组织与能谱分析 264.2.200Cr17NbCuAl经750℃时效处理2h微观组织与能谱分析 264.2.300Cr17NbCuAl经750℃时效处理5h微观组织与能谱分析 274.2.400Cr17NbCuAl经750℃时效处理10h微观组织与能谱分析 274.2.500Cr17NbCuAl经750℃时效处理15h微观组织与能谱分析 274.2.600Cr17NbCuAl经750℃时效处理30h微观组织与能谱分析 284.3750℃等温时效对00Cr17NbCu硬度影响 284.4本章小结 29第五章结论 30致谢 错误!未定义书签。参考文献 错误!未定义书签。

第一章绪论1.1引言随着中国经济高速发展，民用工业得到了快速成长，居民人均拥有汽车数量也不断增多，人们对汽车的需求愈加强烈。根据统计数据显示，我国2016年的汽车生产量将近三千万辆，而销售量则达到了两千八百万辆，市场十分巨大，并且有关行业专家预测，我国的汽车产量在2020年时将达到三千一百万辆左右。由于我国如此庞大的汽车产业的存在，导致我国的钢材消耗量十分巨大。而强度高、耐腐蚀、相对质量较轻以及安全性能好的不锈钢的消耗量在总消耗钢材量中的比例不断增加[1]。不锈钢在汽车制造领域中发挥着重要作用。主要应用于汽车排气系统、油箱、汽车主体框架以及部分零部件和装饰用不锈钢这五大类[1]，因为汽车排气系统的使用条件十分恶劣，生产工艺复杂。所以，为增强汽车排气系统用不锈钢的耐腐蚀性与高温抗氧化性，减少汽车的故障发生，增强汽车使用时的可靠性，耐热不锈钢应运而生，这种钢材的抗高温氧化能力十分良好，同时这种钢材中的铁素体耐热不锈钢又同时兼具低热膨胀系数和高温热导率等新特点[2]，这些特点正好契合厂商们对汽车排气系统的要求，所以，铁素体耐热不锈钢对于汽车制造产业的意义十分重要。而为了获得性能更加良好的铁素体耐热不锈钢，需其中添加合金元素便是一种十分普遍且重要的方法。例如，向不锈钢基体中添加Nb会导致其高温强度大大提升[3-4]，铜的添加则会使不锈钢的抗腐蚀性能得到提升但更容易热加工开裂现象[5]，提高Cr、Mo含量则会使其耐均匀腐蚀、耐点蚀以及耐缝隙腐蚀的性能得到提升[6]。而在不同的温度环境下，在铁素体不锈钢中的合金元素也会产生不同的物理、化学反应，对不锈钢基体产生不同的作用效果。例如，在650℃的时效温度下，铸造超级双相不锈钢中的Mo比Cr元素扩散速度更快，会形成富Mo的χ相，而当温度提升到850℃时，则会导致铁素体中Nb元素的含量不断增多，导致金属内部生成了奥氏体组织[7]，种种现象表明，温度与所添加的合金元素将会对铁素体耐热不锈钢的性能产生十分明显的影响。1.1汽车排气系统钢材的要求1.1.1优良的成形性能和焊接性能汽车排气系统是一种气体交换系统，它由两大部分组成，分别为汽车排气系统热端和汽车排气系统冷端[1]，这些部分主要是由管件链接而成的，且大部分零部件是使用焊接工艺来完成连接，使之成为一个密不可分的整体。并且由于连接部位的连接方法、零件形状不同，每一段的制管方法及加工方法都不尽相同。有些情况下，为获得优良的加工性能，要对所加工的管件在加工前进行前处理，以改善其加工性。各种管材需进行焊接、弯管和扩管等复杂加工。为保证管材在加工过程中不会发生断裂、难弯折和难焊接等现象，汽车排气系统所用的钢材应具有优良的成形性能和焊接性能以满足生产过程中的要求。1.1.2抗振动热疲劳性能汽车排气系统的振动产生原因主要来自发动机与路面[10]。材料在振动作用下产生的疲劳叫做振动疲劳。众所周知，燃油动力的汽车在行驶过程中，其全部的动力都是来自供给发动机的燃油气雾被电火花引燃后发生的爆炸燃烧产生的能量提供的，所以发动机可产生0-200Hz左右的高频振动，并且这种振动会随着高温气体以及相连管道进行双相传播。高温气体与管道壁发生碰撞，将一部分能量传递给管壁，而在消音器中，虽然高温气体的振幅得到削减，但是依然会使一些其他频率的振动得到保留，并传递给排气管道系统，并与管道系统中沿固体传播的振动相互影响，形成振幅不定、频率不同的振动。同时，由于汽车行驶于非平整的路面所造成的振动也会沿固体从轮胎传到给排气管道系统，虽然这部分振动影响较小，但这也将进一步将排气管道系统所承受的振动复杂化。由计算机有限元分析可明显观察出，汽车排气系统各组件之间的振幅差异巨大[8]同时，管材的抗振动热疲劳性能也会因温度改变，排气管道系统在温度作用下，系统的寿命将会缩减[10]。图1.1约束模态分析图1.2温度作用下系统振动疲劳寿命缩短1.1.3耐腐蚀性汽车排气系统各种部件的使用条件存在着差异性，大部分排气管部分均暴露在汽车底盘以下（除排气歧管和部分前置管），并且冷端、热端的工作温度也存在差距。其中热端包括催化转化器与排气管，冷端则是消声器、部分排气管等其余部件。各个部件所接触的气体、液体成分复杂且不相同，所以，发生于汽车排气系统的腐蚀类型丰富，通常会发生高温腐蚀、点蚀以及晶间腐蚀[9]。高温腐蚀是指在高温下，金属材料与所接触的气体中的物质发生物理、化学反应，因此而导致材料发生老化、失效的过程。高温情况下，金属材料与外界大气中的有害元素发生一系列的化学、电化学反应，这将导致材料失效。对于汽车排气系统来讲，燃油在发动机中释放能量后会生成大量废气[11]，这些废气中不仅带有碳颗粒，也会使排气管道温度升高[12]，内壁表面在高温环境下被含有C、N、S、O以及积碳颗粒的高温废气持续冲刷，使管材在这种条件下产生电偶腐蚀效应，并减小电荷转移电阻，因此加快腐蚀进行并加深腐蚀深度[13]。外壁在大气环境下与其中的氧气、氮气接触，在高温情况下，高温腐蚀也很容易发生。点蚀是一种常见的腐蚀类型，它发生在金属表面，并且在表面的腐蚀面积很小，但能腐蚀进入金属的内部。它是由于Cl-作用于金属表面有划痕、夹杂或者晶界的地方，使这些地方的钝化膜被破坏，导致这个地方形成点蚀源。点蚀的孔洞形成后，它的外表面保持着由Cr的氧化膜所创造的钝化态，充当腐蚀原电池的阴极；其内表面将处于活化溶解状态，充当腐蚀原电池的阳极；所以可以将这个孔洞的内外表面看作一个活化－钝化的原电池，并且这种原电池的阴极面积大、阳极面积小，所以阳极的腐蚀速率很大。这些外界条件使腐蚀得以不断向金属的内部深处延伸，而金属的外表面受到阴极保护，腐蚀发生的可能性减弱。大部分汽车排气系统都暴露于大气中，将承受来自外部环境的腐蚀作用[14]。来自土壤、融雪剂以及海水中的Cl-，溶解于道路雨水或空气中，附着于排气系统外表面，使排气管表面的Cl-浓度得以升高。同时，由于排气系统所处的安装位置贴近于地面，所以也很容易被速度较快的道路砂石刮擦，使表面产生划痕，这就营造了点蚀发生的基本条件，并且汽车排气系统通常情况下是不容易被观察、清洁与保养的部件，所以蚀源很容易得到保留，并进一步发展成为点蚀坑，不断向内部深挖，并且这种腐蚀是难以被发现的，危害较大。晶间腐蚀是一种发生于晶界，并且沿着晶界不断向晶粒内部发展的腐蚀行为。这种腐蚀发生的主要原因是晶粒内外的成分不同以及晶粒之间存在杂质或内应力。这种腐蚀会减弱金属的晶粒与晶粒之间的作用力，从而导致材料的力学性能也被减弱，大大削弱材料的机械强度。而且，存在晶间腐蚀的材料表面与正常材料相比没有很大差别，很难被察觉出材料的内部结构已经发生改变，所以这是一种很危险的腐蚀。在生产、组装汽车排气系统的过程中，形变与焊接会导致内应力的产生与杂质的混入。这恰好有助于晶间腐蚀的形成。所以，用于生产汽车排气系统所的材料应具有抗多种腐蚀的性能。1.1.4足够的硬度汽车在行驶过程中，底盘将持续被道路上的砂石打磨刮擦，也有几率发生与不平整的路面或路沿的剐蹭现象，这种现象的发生对汽车底盘系统的损害是巨大的。并且,如图1-3所示，整个汽车排气系统呈长管道状，力矩较长，两端的重量较大，并且仅由挂钩吊耳的悬吊以及与发动机的刚性连接来固定整个系统，这种连接方式导致连接面积小，瞬时载荷大，所以，对所用的铁素体耐热不锈钢材料的硬度有一定的要求，以避免其使用过程中发生折断、弯曲、破裂以及其他问题，这将大大提高汽车排气系统的使用可靠性，降低汽车使用成本，减轻消费者负担。图1-3汽车排气系统有限元模型1.2汽车排气系统用不锈钢的发展历史汽车的历并非久远。从1885年被研制，到如今的随处可见，也仅仅百余年。最初的汽车仅注重成本，并不注重汽车排气系统的情况。但随着汽车工业不断发展，汽车尾气系统的重要性也逐渐被人们重视，人们开始注意汽车排气系统的使用可靠性，并逐渐开始使用成本更高的不锈钢来制造汽车排气系统，以求获得更久的使用时间以及更高的使用可靠性。从上个世纪70年代开始，奥氏体不锈钢便被美国、日本以及欧洲的一些国家用来生产制造汽车排气系统，但由于其线膨胀率大，所以，在高温条件下使用时，表面会容易被氧化生成氧化层，同时也会发生氧化层成壳状剥落的现象。并且，经历过冷加工后的奥氏体不锈钢对介质中的有害物质更加敏感，同未经历冷加工的奥氏体不锈钢比较来看，更容易因应力的存在而开裂。同时，生产成本相比于其他钢材更高也是奥氏体不锈钢的一个缺点。所以，奥氏体不锈钢并非汽车排气管的最佳选材[14]。直到二十年后，工业生产不锈钢的技术水平被不断提高，同时也提升了不锈钢的加工成形性与耐腐蚀性，人们便开始重视起铁素体不锈钢。由于铁素体不锈钢的生产成本相较于奥氏体不锈钢更低，并且其也具有优良的耐腐蚀性与高温性能，同时线膨胀率小和导热性高，相比于奥氏体不锈钢更适用于制造生产汽车排气系统的用材，所以很快就得到了应用。由于国产铁素体不锈钢种类较少并且产品性能不如国外进口材料，所以生产汽车所用的铁素体不锈钢多依赖进口[14]。其中进口量较大的是409、439、436等牌号的不锈钢，多由日本、韩国所生产的。中心管等与地面接触较近，流经的尾气温度较高，所以应选择耐腐蚀性能与抗高温氧化性能良好的SUH409L铁素体不锈钢。如今，不锈钢已在汽车生产中占据了重要地位，并且不断有成本更加低廉、性能更加优异的新型耐热不锈钢出现。伴随着科技能力与生产技术的发展，在未来，铁素体耐热不锈钢的应用前景广阔。1.300Cr17NbCu、00Cr17NbCuAl的合金化特点00Cr17NbCu、00Cr17NbCuAl是一种高性能的铁素体耐热不锈钢，其中，使材料获得耐腐蚀性能的重要元素为Cr，其含量达到了17%，它是使合金产生耐腐蚀性能的主要元素，Nb、Cu等合金元素的添加含量分别为0.5%与1.22%，这两种元素可使材料的硬度增加，增强耐腐蚀性和耐高温性[5-15]，并且Cu的添加可以使不锈钢获得于Ni基钎料更好的润湿性，有助于不锈钢基体在某些情况下的焊接性能[16]。而Al的添加则使00Cr17NbCuAl相较于00Cr17NbCu获得了更好的高温抗氧化能力。1.3.1Cr的作用Cr是铁素体形成元素,多数不锈钢材料的耐腐蚀性能的产生都离不开Cr在其中发挥作用。但它对不锈钢的耐腐蚀性能的提升并非线性关系。实验证明，Cr在不锈钢中需满足原子比例Fe/Cr=n/8的关系才可使材料获得耐腐蚀性，其含量均应在12.%原子比以上，即11.7%质量比以上。同时，因为Cr与Fe在原子半径以及电负性能上相似，所以此二者可以相互结合，生成无限固溶体[17]。Cr的主要作用共以下五点：获得防腐性能。在不锈钢材料表面，Cr被氧化，形成一层由Cr的氧化物构成的钝化膜。这层钝化膜十分致密，并且，它的耐腐蚀性能很强，因此不锈钢获得了耐腐蚀性能。增强强度与塑韧性。Cr可与材料中的C发生化学反应，生成溶解性十分差的Cr23C6和Cr7C3碳化物。这些细小碳化物颗粒均匀的分布于不锈钢基体中，并且难以溶解。所以Cr的碳化物可以增强铁素体耐热不锈钢的强度、硬度以及耐磨性，同时细化与均匀化不锈钢基体的组织，增强材料的塑性与韧性。防止脱碳现象的发生。Cr的氧化膜也在一定程度上抑制了C的扩散运动，起到一定防止脱碳的作用。降低过热敏感性。碳化物的难溶性造成其可防止不锈钢基体在被短时间加热时发生晶粒增大，有效降低了不锈钢基体的过热敏感性。造成C曲线的向右移动。这会减慢不锈钢基体在淬火处理时的临界冷却速度，提升淬透性，获得室温下的马氏体组织。1.3.2Nb的作用Nb是一种铁素体形成元素，也是不锈钢中重要的合金元素之一。这种元素可以细化晶粒，且形成碳化物或者碳氮化物，可以抑制Cr23C6的生成，从而提高了不锈钢基体的强度与耐腐蚀性能。Nb的主要作用共以下三点：提高强度。Nb可通过细晶强化、沉淀强化和固溶强化三种方式来对不锈钢基体进行强化。固溶的Nb能够阻止不锈钢基体的再结晶，而它的析出相占据了再结晶核的形核空间，延迟再结晶，使晶粒细化，完成了细晶强化。并且它在晶界上析出来的细小析出相能阻碍晶界的移动。而且这些细小的析出相也能作为沉淀强化来提高不锈钢基体的各方面强度。并且固溶在不锈钢基体的Nb能够增强不锈钢的高温性能[15].增强耐腐蚀性能。Nb能够提升了不锈钢基体表面氧化膜中的Cr含量，由于其亲和C的能力比Cr更强，所以会优先生成NbC，从而抑制了Cr3C2的生成，使不锈钢基体内的晶界间贫Cr区减少，降低了晶间腐蚀发生的可能。从这两方面提升了不锈钢基体表面的耐腐蚀性。提升抗高温氧化性能。由于在高温下，不锈钢基体表面会形成一层氧化层，氧化层与基体结合性差，所以反复加热冷却会使氧化层脱落，而李鑫等[19]进行的实验证明了Nb对中铬不锈钢有提升抗高温氧化性能的作用。1.3.3Cu的作用Cu是一种在合金中普遍添加的金属元素，高温条件下它在钢中溶解度最大时可达到2.2%，而在常温下溶解度下降到0.2%。它能增强不锈钢基体的许多种性能，且价格相对于其他稀土元素来说更加低廉，铜在钢中的作用逐渐得到了重视。并且某些含铜不锈钢还具有抗菌的作用，因此抗菌含铜不锈钢对于医疗、餐饮以及科研等方面具有重要意义。铜的主要作用共以下五点：增强耐腐蚀性能。将Cu加入不锈钢中后，会提高不锈钢表面的耐腐蚀膜层的稳定性，减少点蚀发生的可能[20]。获得抗菌性。将Cu加入不锈钢中后，经过特殊处理后，会析出它的金属间化合物，这种金属间化合物存在于不锈钢表面时，会使不锈钢产生抗菌效果[21]。由于产生抗菌性的特殊条件，所以加工抗菌型不锈钢的加工方法十分重要[22]增强硬度。经过固溶处理、时效处理后，不锈钢基体的Cu会从中析出，形成ε-Cu相，达成固溶强化，导致不锈钢的硬度增大[5]。增强可加工性。Cu可提高钢的各向异性比，这种现象会降低钢的加工硬化使之更容易进行机加工。增强焊接性。Cu在一般情况下不会产生冷裂，并且，如果控制好因高温而导致的形变的量，使之在临界值之下，含Cu材料将无热裂性，并且Cu的加入可以改善焊接的热影响区的韧性[23]。1.3.4Al的作用Al是一种极活泼的金属，其氧化产物为Al2O3,具有耐腐蚀能力。并且Al是一种在不锈钢中固溶存在的合金元素，少量的Al能够与N形成AlN相，起到第二相强化作用增强不锈钢基体[24]。并且，Al能够促进Fe-C合金形成铁素体[25]。Al元素对提高不锈钢材料的各项耐腐蚀能力有着一定作用，尤其时提升了不锈钢在高温条件下的耐腐蚀性能。因为Al比Cr的电极电位更低，更易发生钝化现象形成耐腐蚀的钝化膜[26]。而在不锈钢中加入Al后，以固溶方式存在于不锈钢基体的Al可在表面钝化膜中形成Al2O3相，由于这种Al2O3相比于Cr的钝化膜具有更强的稳定性，所以能够增强不锈钢基体的耐腐蚀性能[27]。1.5课题研究背景及意义汽车制造业是我国工业产出的重要支柱，我国汽车生产销售量在2018年分别完成2780.9万辆和2808.1万辆，汽车生产所耗用钢材量巨大。不锈钢作为一种优秀的高强度、耐腐蚀、相对质量轻以及吸收能量比高的材料，在汽车整体钢材中的使用占比逐渐提升。并且，不锈钢最重要的应用场景便是用来制作汽车排气系统，耐热不锈钢是汽车排气系统的主要材料。而铁素体耐热不锈钢具有价格更低廉的重要优点，同时，它的线膨胀系数小，更适合在高温、低温交替的工作条件下使用。为获得性能更好的铁素体耐热不锈钢，我校材料科学与工程学院副院长韩英研制了新型铁素体耐热不锈钢材料00Cr17NbCu与00Cr17NbCuAl。本课题目的为探究这两种材料在敏感温度下时效处理后产生的性能变化，以及从微观组织变化中找到性能变化的原因以及规律。通过研究微观组织对材料性能的影响，可发现材料在高温下失效的原因，以及寻找到提升材料性能的方法，以此来材料的使用可靠性，并其获得更广阔的使用范围。而此种材料的广泛应用，可有效降低汽车的整体重量，提升排气系统的使用可靠性。这对节能减排以及提升车体安全性有着重要意义。1.6课题主要研究技术路线与内容为探究了不同时效处理时间对00Cr17NbCu与00Cr17NbCuAl热轧钢板的微观组织的影响以及因组织改变而导致的硬度变化，需设置多组控制变量的实验，并且采集试样硬度数据、金相组织图样、扫描显微图样以及能谱分析数据，通过对比实验法，来保证时效温度不变、时效处理时间递增，来分析两种材料在750℃的等温时效处理下，时效时间对铁素体耐热不锈钢的组织以及硬度的影响。以下是实验方法。通过对材料进行不同时长的等温时效处理，以获得多组实验所需试样材料。测量两种经等温时效处理后的热轧钢板的硬度，并观察其金相组织、扫描显微组织以及进行能谱分析，检测其硬度变化和组织变化，以获得等温时效处理后的材料的硬度数据以及变化情况。分析不同等温时效时间对材料微观组织的影响，分析材料硬度发生变化的原因，探究各元素在00Cr17NbCu与00Cr17NbCuAl中发挥的作用。

第二章实验材料与方法及表征手段2.1实验材料本实验中所用的材料均为锻造轧制成板材的铁素体耐热不锈钢00Cr17NbCu和铁素体耐热不锈钢00Cr17NbCuAl，板材厚度为11mm，具体成分以及所占比例详见表2-1。表2-1铁素体耐热不锈钢00Cr17NbCu与00Cr17NbCuAl中的元素成分(wt.%).FeCCrNbCuMnWAlSiPSTiV00Cr17NbCuBal.0.0050.020.030.850.0080.0040.0080.0200Cr17NbCuAlBal.0.0050.050.380.860.0080.0040.0080.022.2主要仪器及表征手段2.2.1电火花线切割机本次实验采用的7740P型电火花线切割机，当设备进行切割工作时，NC控制系统会监测和管控工作电流，使切割区域的自由正离子和电子在场中积累，很快形成一个被电离的导电通道。在这个阶段，两间形成电流。导致粒子间发生无数次碰撞，形成一个等离子区，并很快升高到8000到12000摄氏度的高温，在两导体表面瞬间熔化一些材料，同时，由于电极和电介液的汽化，形成一个气泡，并且它的压力规则上升直到非常高。然后电流中断，温度突然降低，引起气泡内向爆炸，产生的动力把溶化的物质抛出弹坑，然后被腐蚀的材料在电介液中重新凝结成小的球体，并被电介液排走。由此完成切割工作。图2.17740P型数控电火花切割机2.2.2箱式电炉本次实验采用KSL-1200X型箱式炉，这是一款通过了CE认证的小型箱式炉，其炉膛尺寸为150mm*155mm*180mm，（4.2L），采用高纯氧化铝作为炉膛材料，炉膛表面涂有高温氧化铝涂层。采用PID方式调节温度，可设置30段升温降温程序，最高使用温度为1200℃。图2.2KSL-1200X型箱式炉2.2.3金相抛光机本次实验采用的金相试样抛光机设备型号为PG-2C型金相抛光机，该设备由底座、抛盘、抛光织物、抛光罩及盖等基本元件组成。电动机固定在底座上，固定抛光盘用的锥套通过螺钉与电动机轴相连。抛光织物紧固在抛光盘上。电动机通过底座上的开关接通电源起动后，便可用手对试样施加压力在转动的抛光盘上进行抛光。抛光过程中加入的抛光液可通过固定在底座上的塑料盘中的排水管流入置于抛光机旁的方盘内。抛光罩及盖可防止灰土及其他杂物在机器不使用时落在抛光织物上而影响使用效果。图2-3PG-2C型金相抛光机2.2.4金相显微镜本次实验采用DM13000H倒置显微镜，其作用是对材料显微组织、低倍组织和断口组织等进行分析研究和表征，包含材料显微组织的成像及其定性、定量表征，亦包含必要的样品制备、准备和取样方法。其主要反映和表征构成材料的相和组织组成物、晶粒（亦包括可能存在的亚晶）、非金属夹杂物乃至某些晶体缺陷（例如位错）的数量、形貌、大小、分布、取向、空间排布状态等。图2.4DM13000H倒置显微镜2.2.5真空干燥箱真空干燥箱是专为干燥热敏性、易分解和易氧化物质而设计的，工作时可使工作室内保持一定的真空度，并能够向内部充入惰性气体，特别是一些成分复杂的物品也能进行快速干燥。在进行扫描显微观察之前，需将所观察试样进行抽真空干燥，以免在进行试样观察时，镜筒内部难以抽真空，或者造成镜筒污染。图2.5真空干燥箱2.2.6扫描电子显微镜扫描电子显微镜（SEM）是一种通过收集电子束与样品作用产生的二次电子、背散射电子等信号，对材料表面形貌及断口进行放大观察的电子显微镜仪器。SEM的重要特点是观察景深大（是光学显微镜的100-500倍，透射电镜的10倍），显示图像立体感强，形态真实。可分析块体材料形貌和纳米到毫米范围的分体材料几何形貌、大小及分布状态。本次实验使用的是蔡司GeminiSupra型场发射扫描电子显微镜。图2.6蔡司GeminiSupra型场发射扫描电子显微镜2.2.7显微硬度计显微硬度计主要用于测量微小、薄型试件、脆硬件的测试，通过选用各种附件或者升级各种结构可广泛的用于各种金属（黑色金属、有色金属、铸件、合金材料等）、金属组织、金属表面加工层、电镀层、硬化层（氧化、各种渗层、涂镀层）、热处理试件、碳化试件、淬火试件、相夹杂点的微小部分，玻璃、玛瑙、人造宝石、陶瓷等脆硬非金属材料的测试。在细微部分进行精密定位的多点测量，压痕的深层测试与分析，渗镀层测试与分析，硬度梯度的测试，金相组织结构的观察与研究，涂镀层厚度的测量与分析等。是实验室质检部门、计量院所质量控制、材料研究的必备检测仪器。测量方法与维氏硬度基本相同，但载荷很小，以克力计数；压痕的特征尺寸也很小，需要用读数显微镜测出，故得名。1939年，英国国家标准局决定采用F．努普、C．G．彼得斯和W．B．埃默森提出的菱形金刚石四棱锥压头（称为努普压头，见图2）。其压痕长对角线L和短对角线长度W之比大约为7:1，压痕深度约为L的1/30，故在压痕较浅的情况下也能较精确地测出长对角线的长度。用努普压头测定的显微硬度数又称努普硬度数。在显微硬度测定中也允许使用普通的136°金刚石正四棱锥压头

。显微硬度的符号以HM表示，若用努普压头，则努普硬度数为HM=P式中P以千克力为单位；L表示菱形压痕的长对角线长度（毫米）；CP是一个常数，其值与L和压痕投影面积之比有关。若用136°正四棱锥压头，则HM=1854.4PS2式中P为载荷，常用的载荷有2、5、10、50、100、200克力等几种；S为正方形压痕的对角线长度，以微米为单位，由显微硬度计上的读数显微镜测出[19]。实践证明，金属材料的各种硬度值之间，硬度值与强度值之间具有近似的相应关系。因为硬度值是由起始塑性变形抗力和继续塑性变形抗力决定的，材料的强度越高，塑性变形抗力越高，硬度值也就越高。图2.7FM-700显微硬度计2.3实验方法2.3.1原始试样的前处理使用7740P型数控电火花线切割机切割试样时，应先将所需切割的轧制钢板用卡具固定于切割台面，确定安装牢固后盖上挡板。开启电源，进入编程系统，绘制好切割路径后检验路径是否正确，确认路径无误后保存路径G代码并退出。然后进入操作界面，读取所编程的路径G代码并进行路径检验，确认文件无误后，设置电参数与切割行进速度，确保切割参数在机器与试样所能承受的安全范围内后启动切割机进行切割。反复运行之前的步骤，直到从两种铁素体耐热不锈钢热轧钢板各切割下6块尺寸为10mm*8mm*11mm的块体原始试样，共获得12块金属试样，按照成分不同分为两组，然后分别清洁表面油污、去氧化皮。妥善保存，准备进行热处理。2.3.2试样热处理热处理所需使用的加热设备为KSL-1200X型箱式炉首先，开启设备电源，待系统加载完毕后长按返回键进入温度曲线编程系统。首先设置炉内初始温度。然后按向后按键进入下一环节，设置第一阶段目标温度1100℃，按键后设置升温时间。由于此设备每分钟仅能升温10℃，所以需要按照当时实际情况进行设置加热时间（min）。按键进入下一环节，设置保温温度1100℃，然后按键进入下一步，设置保温时间。因开炉门放置试样需要耗时，所以，为了保证试样获得足够的保温时间，需设置多于所需的保温时间。然后输入终止编码语句：-121，设备设别出终止语句时，将在屏幕上闪烁显示“run”，此时长按向下按键，设备读取到温度曲线代码，此时再按绿色启动按钮，设备开始升温。待升温至目标温度时，开炉门放入试样并关闭炉门，按绿色启动按钮，设备便开始进行保温。按计时自行取出试样并进行淬火。这样，便对原始试样进行了固溶处理，时效处理温度为1100℃，保温时间为1h，并且在保温结束后进行了淬火，淬火介质为水。待试样冷却至室温后，清理表面，然后对其进行时效处理，重复上述步骤，参数设置为时效处理温度为750℃，保温时间分别为1h、2h、5h、10h、15h、30h，保温结束后进行淬火，淬火介质为水。便获得了不同时间的时效处理试样。清理表面后便可保存。表2-1铁素体耐热不锈钢00Cr17NbCu热处理时间（h）1号试样2号试样3号试样4号试样5号试样6号试样固溶处理111111时效处理125101530表2-2铁素体耐热不锈钢00Cr17NbCuAl热处理时间（h）1号试样2号试样3号试样4号试样5号试样6号试样固溶处理111111时效处理1251015302.3.3金相的制备将时效处理试样用400目、600目、800目、1000目砂纸，按照横向、纵向、横向交替的打磨方法，逐步打磨至表面无划痕，然后清理表面残留沙粒。清理完毕后使用金相试样抛光机进行抛光。首先将干净抛光织物平整固定于抛光机的抛光托盘上，然后在抛光织物表面喷涂金刚石抛光剂，打开机器电源开关与水龙头开关后，将试样打磨面对准抛光织物表面进行抛光。待试样抛光面反射出光洁的金属镜面后，便可放置于金相划痕检测镜下进行初步的划痕检测，若检测到表面无可观测到的划痕，即可进行腐蚀。腐蚀此试样的试剂为CuSO4溶液，由于溶液中Cl-的存在，所以溶液呈绿色。腐蚀之前，应对抛光面采用水、酒精清理，使表面没有抛光剂残留、污染物颗粒等影响金相观察的杂质存在。清理完毕后，用滴管吸取适量的腐蚀剂，均匀的滴覆在洁净抛光面上，等待腐蚀液发生作用。当发现抛光面由明亮金属色转变为暗沉的灰黑色腐蚀面时，再用水、酒精反复清洗掉腐蚀液。然后使用吹风机，与腐蚀面成一定角度倾斜着吹干，这样可使表面没有污渍、水渍残留。然后将腐蚀面放置于DM13000H倒置显微镜下观察，若腐蚀面无划痕、污渍，相界清晰可见，则表明成功制备了金相试样。2.3.4金相的显微观察在使用金相显微镜时，调整合适倍数的物镜、目镜分别安装于物镜座与目镜筒。使通光孔正对物镜中心，将金相试样倒置于DM13000H倒置显微镜的载物台上，待观察的金相表面正对通光孔。将显微镜的照明灯接通电源，打开开关使灯泡发光。调节粗准焦螺旋，降低载物台，待试样表面接近物镜后，反向调节粗准焦螺旋升高载物台，在目镜中观察到模糊图像时，停止调节粗准焦螺旋，调节细准焦螺旋，获得清晰图像。调节载物台水平位置获得最具代表性的图像，并拍摄照片与保存。2.3.5扫描电子显微镜观察的前处理由于在进行扫描电子显微镜观察时，需将镜筒内部抽真空，所以试样在观察之前应进行抽真空干燥，以免对扫描电子显微镜造成影响。应使用真空干燥箱对试样进行抽真空干燥。使用时，先将所需干燥保存试样盛装于洁净的开放容器内，然后旋转箱门把手，打开干燥箱。将盛装着试样的容器放置于干燥箱内，关闭箱门。将真空阀门调节至“开”状态，然后转动进气阀帽，使进气口被进气阀帽封闭，从而将进气阀门关闭。将真空泵连接电源，打开开关，真空泵开始工作，对干燥箱进行抽真空。观察干燥箱上气压表，待指针指向绿色区域，数值达到10-6时，则完成了抽真空，此时真空干燥箱内为接近真空状态。将真空阀旋转至“关闭”状态，关闭真空泵并断开电源。于是便完成了对试样的抽真空干燥操作。待需取出试样时，先将进气阀帽旋转使其进气口畅通，气体迅速涌入箱体。待气压表显示箱体内部为大气压力时，方可打开箱门取出试样。2.3.6扫描电子显微镜观察在使用扫描电镜观察样品之前，需制作先打开扫描电子显微镜及电脑上其配套软件，待设备准备完毕后，将制作好的金相试样用导电胶带固定于电子显微镜的载物台上。然后将显微镜的内部抽真空。待内部到达真空标准后，设置并调整镜头与试样间的距离与扫描时的衬度和显微镜的放大倍数。接着分别用不同的放大倍数对试样表面进行观察，拍照并保存图片。拍摄完图像后，将显微镜内部去真空，并将金相试样从显微镜载物台上取出，关闭显微镜和电脑。2.3.7显微硬度的测量首先打开连接显微硬度计的计算机，启动相应软件，然后开启控制箱的电源，之后开启显微硬度计。待软、硬件准备完毕后，旋转载荷螺旋，选择合适的加载载荷，并将试样放置于载物台上并正对物镜正下方。将显微镜对准焦后，软件内调整图像亮度即可观察到清晰的试样表面的显微图样。选取想要测量的部位，单击软件中“加载”图标，随即显微硬度计自动将物镜调整为压头并对试样加载载荷。加载完毕后，显微硬度计自动切换回物镜状态，可在软件中看到清晰的菱形压痕，用鼠标选择合适的选取方式并勾勒出压痕的边界轮廓，软件随即显示出硬度结果。2.3.8本章小结在进行课题的过程中并非一帆风顺，某些情况下会发生试验失败的状况。此小结中总结了这些失败发生原因与解决方法。（1）线切割时试样卡住钼丝。这是由于线切割的切割丝是具有宽度的而并非直线，在绘制线切割路径时应正确设置偏移量以切割出准确规格的试样。若未考虑到此因素，就可能导致在切割终点时，钼丝未能完全切出试样导致卡刀，而有些切出面的表面公差较大，也有可能导致卡刀。可通过正确设置偏移量或者设置更长的切割距离解决这个问题。（2）各组试样固溶处理后的组织不相同。导致这种情况的发生的主要原因是由于同批试样在经固溶处理后投入水中时的温度不同。由于开启炉门后，炉内温度与试样温度都会迅速下降，这会导致先投入水中的试样的入水前温度更接近目标温度，后投入水中的试样的入水前温度相对低，导致了差异的产生。可通过减少单次处理的试样数目或加快夹取速度解决此失误的发生。（3）抛光时试样挂住抛光布飞出。这是一种很危险并且普遍存在的问题。由于试样在打磨后棱角十分锋利，所以很在抛光时很容易挂住抛光布。为防止这样的情况发生，应在抛光前将试样打磨出凸台，这样就可以有效的防止试样在抛光时挂住抛光布。（4）腐蚀不均匀。由于在滴加腐蚀液时，先接触到腐蚀液的抛光面整体腐蚀时间更长，并且由于腐蚀液的流动，这部分抛光面接触到的腐蚀液浓度更高，所以这部分腐蚀程度更深。并且由于清洗表面的酒精残留，会稀释部分腐蚀液，这也会造成腐蚀程度不一。为避免这种情况的发生，应在滴加腐蚀液之前将表面酒精引流清理，在滴加时加快速度，使表面均匀腐蚀。（5）试样的显微图像有划痕、污点。划痕的来源有三个：=1\*GB3①打磨不充分抛光不充分。=2\*GB3②抛光不充分。=3\*GB3③砂纸、抛光布、试样表面沾染了砂粒。应采取交错打磨的方法，更换高一目数的砂纸后也同时更换打磨方向，垂直于之前的打磨方向进行打磨。抛光时应喷涂抛光剂，及时更换磨损严重的抛光布。而污点则来源于：=1\*GB3①抛光剂中的颗粒残留=2\*GB3②水渍或腐蚀液的残留污渍。应确保清洁彻底。（6）进行扫描电子显微观察时，镜筒内无法抽真空。试样在打磨、腐蚀后，没有进行在真空干燥箱中的抽真空干燥环节，使材料表面以及缝隙中残留污染物，这些污染物会在扫描电子显微镜抽真空时沸腾蒸发，产生的蒸汽会使压力下降，并污染镜筒。

第三章750℃等温时效时间对00Cr17NbCu的影响3.1750℃等温时效时间对00Cr17NbCu的金相组织的影响3.1.1时效处理后的00Cr17NbCu的显微组织观察图3.100Cr17NbCu经750℃时效处理1h、2h、5h、10h、15h以及30h后的显微组织形貌图3.1中，自上而下、自左而右分别是00Cr17NbCu经过1h、2h、5h、10h、15h、30h时效处理后的显微组织形貌图片。由图片可见，材料基体组织在经历不同时长的时效处理后，基体保持铁素体形态，并未发生能够在金相显微镜下观察到的晶体形貌与尺寸变化。由于晶粒尺寸未发生变化，所以这种耐热铁素体不锈钢基本保持着原始组织所具有的细长状晶粒，晶粒尺寸维持在150μm到200μm左右。所以，750℃时效处理1h至30h并未能够改变00Cr17NbCu的金相组织。3.2750℃等温时效时间对00Cr17NbCu析出物的影响分析3.2.100Cr17NbCu经750℃时效处理1h微观组织与能谱分析图3.200Cr17NbCu经750℃时效处理1h扫描显微图片图3.300Cr17NbCu经750℃时效处理1h能谱分析图3.2中，可在图a1和图a2所示的微观组织中明显观察到00Cr17NbCu在经历750℃的时效处理1h后，有少量椭球状和棒状析出物分散在晶粒内以及晶界中，图a3所示的微观组织中明显观察到基体的晶体内明显观察到有纳米级别的Cu颗粒析出。图3.3中的能谱分析显示出三种最高衍射峰的数值，分别对应C、Fe、Nb三种元素，而图a1中C元素的百分含量对比Nb元素的百分含量为1：1，图a2中Nb元素的百分含量对比Fe元素的百分含量为1：2，所以可判断出椭球状和棒状析出物为Nb的化合物，具体为Fe2Nb(Laves相)[28]与NbC（碳化物）[29]，这些颗粒状析出物分散于耐热不锈钢基体中可起到析出强化作用，能够增加基体的硬度以及强度。Cu颗粒可以分散在耐热不锈钢基体中，形成富Cu区，并且Cu颗粒分散在耐热不锈钢基体中也将起到析出强化的作用。3.2.200Cr17NbCu经750℃时效处理2h微观组织与能谱分析图3.400Cr17NbCu经750℃时效处理2h扫描显微图片图3.500Cr17NbCu经750℃时效处理2h能谱分析图3.4中，可在图b1和图a2所示的微观组织中明显观察到，00Cr17NbCu在经历750℃的时效处理2h后，在晶内及晶界处析出的颗粒状物体未消失并且数量略有增长。根据图3.5的能谱分析可知，图b1衍射峰的数值对应着C、Nb与Fe，所以可确定有Nb析出，并且析出相为棒状的Fe2Nb(Laves相)，这种析出相分布于耐热不锈钢的晶粒中，能够起到析出强化的作用，增强耐热不锈钢的硬度与强度，并且在图b1、b2中可见晶内与晶界中存在少量小方块状NbC颗粒，这些析出相也能起到析出强化的作用。图b3中可以观察到纳米级Cu颗粒的析出增多，且晶内维持了稳定的富铜区。3.2.300Cr17NbCu经750℃时效处理5h微观组织与能谱分析图3.600Cr17NbCu经750℃时效处理5h扫描显微图片图3.700Cr17NbCu经750℃时效处理5h能谱分析通过观察图3.6中的显微组织形貌，可在图c1和图c2所示的微观组织中明显观察到，00Cr17NbCu在经历750℃的时效处理5h后，在耐热不锈钢基体中，晶内和晶界处有颗粒状析出物并且呈连续排布，并且耐热不锈钢基体中的纳米级Cu颗粒不断增多、长大且在基体中均匀分布。根据图3.7能谱分析的衍射峰可得出析出物的主要元素为C、Nb和Fe，所以，析出物仍然是以Nb元素为主的细长棒状Laves相以及少量椭球状和块状碳化物颗粒。3.2.400Cr17NbCu经750℃时效处理10h微观组织与能谱分析图3.800Cr17NbCu经750℃时效处理10h扫描显微图片图3.900Cr17NbCu经750℃时效处理10h能谱分析由图3.8所展示的微观组织中，可以明显观察到00Cr17NbCu在时效10h后，颗粒状的析出物明显减少，而在晶内以及晶界处均匀分布着大量细小析出物颗粒，通过图3.9的能谱分析可知，图d1的析出物的元素依然为C、Nb、Fe，以NbC的形式存在于耐热不锈钢基体中，并且由于其数量的减少，其强化效果减弱。而基体中存在的大量析出物的组成元素则为Cu，且在晶界处的析出形式为ε-Cu(图d2)。同时，晶内仍均匀分布富铜区，并且在图d3中可观察到析出物的颗粒尺寸明显变大。3.2.500Cr17NbCu经750℃时效处理15h微观组织与能谱分析图3.1000Cr17NbCu经750℃时效处理15h扫描显微图片图3.1100Cr17NbCu经750℃时效处理15h能谱分析由图3.10可观察到，00Cr17NbCu在经历750℃等温时效15h后，其晶内以及晶界处的颗粒状析出物的数量相较于之前更加少，析出物持续减少，析出强化能力持续减弱。由图3.11能谱分析中的衍射峰可得出，大量析出物为Cu颗粒，并且这种纳米级别ε-Cu分布在晶内及晶界处，其尺寸明显变大。3.2.600Cr17NbCu经750℃时效处理30h微观组织与能谱分析图3.1200Cr17NbCu经750℃时效处理30h扫描显微图片图3.1300Cr17NbCu经750℃时效处理30h能谱分析由图3.12可以观察到，00Cr17NbCu在经历750℃等温时效30h后，其晶内及晶界处的析出物数量进一步减少，且通过图3.13中的能谱分析的衍射峰可得知，析出物为Fe2Nb，并且数量十分少，析出强化能力变弱。而通过能谱分析也可得知，晶界以及晶内的颗粒状析出物依然为ε-Cu，并且随着不断长大，已呈现出明显的棒状，并且析出量明显减少。3.3750℃等温时效对00Cr17NbCu硬度影响表3.100Cr17NbCu经750℃时效处理后硬度时效时间（h）0125101530平均硬度（HV）175.67203.67224.46253.35193.82193.76181.60图3.1400Cr17NbCu经750℃时效处理后硬度变化曲线在等温时效过程中，00Cr17NbCu的硬度会在5h内快速上升，在5h时达到一个巅峰值，然后硬度开始下降至某一值，这个硬度高于固溶处理后的硬度，并随着时效处理的继续进行，硬度开始缓慢下降，并维持在一稳定值附近。3.4本章小结由显微图像与能谱分析可知，00Cr17NbCu在等温时效处理过程中，时效1h后即发生Nb的析出，析出类型为棒状Fe2Nb（Laves相）及小方块状和椭球状碳化物NbC，这些析出物可增加00Cr17NbCu基体的硬度。同时有纳米级Cu析出，且形成稳定的富铜区。随着等温时效的进行，00Cr17NbCu基体中析出的富铜相尺寸逐渐变大，Nb的析出逐渐变多，这些颗粒分散与晶粒与晶界处，起到了析出强化的作用，这会造成00Cr17NbCu硬度得到快速提升。等温时效继续进行，棒状Fe2Nb（Laves相）及小方块状和椭球状碳化物NbC的析出越来越少，而析出的铜的尺寸则持续变大，硬度便开始下降。随着时效处理进行至15h到30h，Cu的粗化与Nb的析出现象趋于稳定，所以硬度逐渐趋于一个稳定值。

第四章750℃等温时效时间对00Cr17NbCuAl的影响4.1750℃等温时效时间对00Cr17NbCuAl的金相组织的影响4.1.1时效处理后的00Cr17NbCuAl的显微组织观察图4.100Cr17NbCuAl经750℃时效处理1h、2h、5h、10h、15h以及30h后的显微组织形貌图4.1中，自上而下、自左而右分别是00Cr17NbCuAl经过1h、2h、5h、10h、15h、30h时效处理后的显微组织形貌图片。由图片可见，材料基体组织在经历不同时长的时效处理后，与00Cr17NbCu铁素体耐热不锈钢材料一样，基体依然为铁素体形态，并未发生能够在金相显微镜下观察到的晶体形貌与尺寸变化。这种耐热铁素体不锈钢同样保持着原始组织所具有的细长状晶粒，晶粒尺寸维持在150μm到200μm左右。所以，750℃时效处理1h至30h并未能够改变00Cr17NbCuAl的金相组织。4.2750℃等温时效时间对00Cr17NbCuAl析出物的影响分析4.2.100Cr17NbCuAl经750℃时效处理1h微观组织与能谱分析图4.200Cr17NbCuAl经750℃时效处理1h扫描显微图片图4.300Cr17NbCuAl经750℃时效处理1h能谱分析图4.2中，可在图a1所示的微观组织中明显观察到00Cr17NbCuAl在经历750℃的时效处理1h后，有极少量椭球状和棒状析出物分散在晶粒内，图a2所示的微观组织中明显观察到基体的晶体内明显观察到有纳米级别的Cu颗粒析出。图4.3中的能谱分析显示出三种最高衍射峰的数值，分别对应C、Nb、Fe三种元素，可判断出椭球状和棒状析出物为Fe2Nb(Laves相)[28]，这些颗粒状析出物分散于耐热不锈钢基体中可起到析出强化作用，能够增加基体的硬度以及强度。Cu颗粒可以分散在耐热不锈钢基体中，形成富Cu区，并且Cu颗粒分散在耐热不锈钢基体中也将起到析出强化的作用。4.2.200Cr17NbCuAl经750℃时效处理2h微观组织与能谱分析图4.400Cr17NbCuAl经750℃时效处理2h扫描显微图片图4.500Cr17NbCuAl经750℃时效处理2h能谱分析图4.4中，可在图b1和图a2所示的微观组织中明显观察到，00Cr17NbCuAl在经历750℃的时效处理2h后，在晶内及晶界处析出的颗粒状物体未消失并且数量略有增长。根据图4.5的能谱分析可知，图b1衍射峰的数值对应着C、Nb与Fe，所以可确定有Nb析出，并且析出相为棒状的Fe2Nb(Laves相)，这种析出相分布于耐热不锈钢的晶粒中，能够起到析出强化的作用，增强耐热不锈钢的硬度与强度，并且在图b1中可见晶内与晶界中存在少量小方块状NbC颗粒，这些析出相也能起到析出强化的作用。图b3中可以观察到纳米级Cu颗粒的析出增多，且晶内维持了稳定的富铜区。4.2.300Cr17NbCuAl经750℃时效处理5h微观组织与能谱分析图4.600Cr17NbCuAl经750℃时效处理5h扫描显微图片图4.700Cr17NbCuAl经750℃时效处理5h能谱分析通过