件2：标准文本-催化裂化及催化重整装置催化剂碳含量的测定元素分析仪法 讨论稿-第二版

T/CIEP00XX—2023ICSFORMTEXT71.060.50CCSFORMTEXTCIEPX38FORMTEXT中国工业环保促进会团体标准T/FORMTEXTCIEP00XX—2023FORMTEXT     催化裂化及催化重整装置催化剂碳含量的测定元素分析仪法Determinationofcarboncontentincatalystsforcatalyticcrackingandcatalyticreformingunits——Elementalanalyzermethod2023-XX-XX发布2023-XX-XX实施FORMTEXT中国工业环保促进会  发布前  言本文件按照GB/T1.1-2020给出的规则起草。本文件由中国工业环保促进会提出。本文件由中国工业环保促进会归口。本文件起草单位：中国石油天然气股份有限公司辽阳石化公司研究院。本文件主要起草人：史君、李振忠、陈颖、郭靖、徐延勤、石洪波、李楠、曹志涛、于浩、方元。本文件首次发布。 催化裂化及催化重整装置催化剂碳含量的测定

范围本文件规定了使用元素分析仪测定催化裂化及催化重整装置催化剂中碳元素含量的仪器设备、试剂和材料、样品准备、试验步骤、结果表述、方法精密度。本文件适用于催化裂化及催化重整装置催化剂中碳元素含量的测定，含量范围为：碳含量为0.01%（m/m）~6.20%（m/m）。规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修订单)适用于本文件。GB/T6678化工产品采样总则GB/T6679固体化工产品采样通则GB/T8170数字修约规则与极限数值的表示和判定术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。方法提要催化剂试样中的碳元素在高温富氧空间内充分燃烧，在载气的携带下经过氧化催化剂，生成二氧化碳。生成的二氧化碳气体通过一个高温色谱柱后由载气带入热导检测器进行测试，计算得出样品中的碳含量。仪器设备5.1分析天平：精度0.001mg。5.2元素分析仪：一种能分析氧或碳、氢、氮、硫元素的检测仪器，由进样系统、燃烧系统、分离系统、检测系统、控制系统组成。主要组成部分应满足以下条件：进样系统：根据仪器情况配备自动进样器，可承载固体或液体样品，根据样品的分析顺序，可自动控制样品的进入并与电子计数同步将样品送入燃烧系统；燃烧系统：燃烧温度及燃烧时间可调，以保证催化剂样品能充分燃烧；分离系统：色谱柱温度可调，使通过的混合气体按照选择保留时间被分离；检测系统：用于检测二氧化碳的量，每一次试样的分析过程对其他试样的分析过程不应产生干扰，如非色散红外检测器、热导池检测器等；控制系统：主要包括分析条件选择设置、分析过程的监控、分析数据的采集、计算、校准处理等程序。试剂和材料碳酸盐标准物质：带有碳含量的有证碳酸盐标准物质。氦气：高纯氦，纯度不低于99.995%。氧气：高纯氧，纯度不低于99.998%。乙醇：分析纯。锡囊：纯度：99.999%，规格5×9mm。样品准备7.1按GB/T6678、GB/T6679的规定，取得代表性样品。7.2将7.1中样品用五分法取样，然后将样品研磨成粉末，用“四分法”缩分后将样品置于烘箱内120℃烘干2小时。取出，放入干燥器内，冷却至室温，备用。警告：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。试验步骤8.1空白试样按仪器工作条件，运行空白样品（空的锡囊），进行至少3次空白试验，空白值的限定应根据所使用仪器技术要求，应在规定的峰面积值以内。8.2绘制标准曲线将不同质量的系列标样6个~8个置于锡囊中，按仪器工作条件进行测试，以获得线性回归曲线见附录A，曲线相关系数不小于0.999。所确定的标准曲线的测量范围应能覆盖全部被测催化剂中碳元素的含量范围。8.3样品测试将适量催化剂试样（7.2）置于锡囊中（按照设备说明书建议选择合适取样量），精确至±0.001mg，用镊子将锡囊卷起来。按仪器工作条件进行样品测试。在测试期间每进行10次样品测定后进一个标准物质进行曲线校准。结果表述由仪器系统自动计算出催化剂样品中的碳含量（以质量分数计，%）。分析结果的数值修约按GB/T8170的规定进行，取两次平行试验的算术平均值作为结果，报告结果精确到小数点后三位。方法精密度10.1重复性在重复性试验条件下，两次平行测试结果的绝对差值不大于0.05%。10.2再现性 在再现性试验条件下，两次平行测试结果的绝对差值不大于0.13%。附录A（资料性附录）仪器校准用试剂建议仪器在测试前进行校准，可使用表1中列举的标准物质来校准仪器，使用者也可以用其他合适的有机化合物标准物质代替。表1常用校准物质及其碳含量化合物名称分子式碳，%（m/m）乙酰苯胺C8H9NO71.09阿托品C17H23NO370.56三乙醇胺C6H15NO348.30乙二胺四乙酸C10H16N2O841.10胱氨酸C6H12N2O4S229.99氨基硫脲CH5N3S13.18附录B（资料性附录）工作曲线绘制实例表B.1绘制工作曲线CaCO3称取质量序号标准样品峰面积标样质量/mg碳元素质量/mg1CaCO382,5230.1540.01852CaCO3121,3190.2250.02703CaCO3238,6680.4510.05414CaCO3360,8930.6660.07995CaCO3458,3730.8560.10276CaCO3556,6271.0610.12737CaCO3657,0241.2500.150