中心化验室管理制度和分析试剂介绍

中心化验室管理制度和分析试剂介绍一、中心化验室管理制度第一节环境卫生制度试验室工作人员必须穿工作服和工作鞋。工作场所应保持整齐清洁，禁止乱倒试剂、废液。废物应倒入指定地点，并且要定期处理。每次试验结束，用过的仪器，应立即洗净收存。试验时，无关的物品不得放在试验台上，不马上再用的试剂、仪器、物品用后应立即放回原存放地点。未经同意，不要动用别人的仪器、工具和物品，以免造成混乱。化验人员下班时，必须洗手，但不能用有机溶剂洗手。凡产生有害气体的操作（如溶样、配制某些试剂，蒸发浓缩或蒸干各种含酸溶液等），都应该在通风柜中进行，以免有害气体污染室内空气，损害身体健康。室内若流散有有害气体，应立即敞开门窗，经抽风排气后，方可进行工作。一切有毒物品和易挥发物质，应保存于密闭器内，以免污染空气。不明性质的药品，绝对不可用手摸、口尝。在倾倒废酸、废碱溶液时，先打开水龙头，然后缓慢倒入水槽，以免浸蚀下水管道。切忌用多孔性有机物质清除溅泼出的酸液。应先用水冲淡，然后除去。不能把浓酸、浓碱、氧化剂和有机物丢放在一起，这样易引起爆炸和燃烧。不能用明火（如火柴等）去检查罐和桶，以防易燃易爆气体被引燃引爆，应采用电灯或手电筒照射。如装置或清洗硫化氢发生器时，应在室外或通风良好的地方进行。第二节基本操作要点玻璃器皿用时拿稳，轻拿轻放，不要用力过猛；试剂瓶要握紧下部（不能只提颈部）。玻璃器皿有裂痕时不能再用。在折断、拆卸玻璃管，玻璃棒时，应用布包住手拿部位，折断后将断口烧圆，在插入橡皮塞或橡皮管时，也应用布包住，以防玻璃管折断伤手。在插入前玻璃管应润湿。洗涤玻璃器皿，不能用秃头毛刷猛刷，也不能将手插入其内，以防手被破伤。所有加压或减压工作用的玻璃器皿，必须考滤其压力承受量。不能把锥形瓶等充作充气和真空用具。盛过有毒物品或腐蚀性物质的器皿，应先处理后洗涤。盛过油脂或有机物质的器皿，洗涤时不可用浓酸。应先用稀碱液和水冲洗。搅拌操作不要用力过猛，玻棒不要碰撞容器，防止敲碎，溶液溅出伤人。使用酒精灯时，酒精不可装满，一般只装到三分之二处。点燃时，先将灯内酒精蒸气吹去，装好灯头才点火。灭火时用灯罩，不准用口吹。在点酒精喷灯时，要切实注意，不能将盛装酒精的部位加热，以防温度过高，内部压力增大发生爆炸事故。喷灯应放在石棉板或瓷砖上，以免烧坏工作台或造成火灾。添加酒精时，应将灯火熄灭，绝对禁止在灯燃着时加酒精。加热任何溶液，容器口不能对着自己或他人，以免溶液喷溅烫伤人。加热溶液时，要经常摇动或搅拌，防止局部过热溢溅。用煤杯或烧瓶加热煮沸溶液，盛满程度不得超过实际容量的四分之三，以防溅出。经灼烧或强热过的坩埚、器皿，不能趁热置于干燥器中，必须在石棉板或瓷板上稍冷以后，再移入干燥器中。加盖时留少许缝，待稍冷后再盖紧。从加热板上或电烘箱、电炉中取物时，应先断开电源。刚经过的灼烧的器皿、瓷舟、瓷管等，应放在石棉板上冷却后才能丢入废物箱中，以免引起火灾。观察强光应用深色防护板，不要直接观看，防止强光射线伤害眼睛。拿取超低温物品，应戴手套，以防冻伤。吸液管尖的倒余液，禁止用甩的办法除去。正确的方法是，用一手指压住上端，另一手握住中部，让空气膨胀，排除余滴。开启压缩气体容器阀门时，要严格控制气流速度，并应动动作轻缓，以免气流速度过大冲破容器或因静电作用引起爆炸。搬动、转移较重液体时，不能手提瓶颈，以防断裂。第二节化学试剂使用制度1.一切试剂，必须有书写清楚的标签，并在标签上涂蜡。毒品危险品应作特殊标志。2.应熟悉所接触的化学试剂、药品的性质，并了解发生事故的条件和预防办法。3．取用试剂，必须用清洁的工具，按需用量取出，切忌多取后又退回。倒取试剂时，应手握瓶签一侧，以免试剂滴流侵蚀瓶上标签。4．配制酸时，只能缓慢地倒酸入水，并不断搅拌，决不可倒水入酸。几种酸混合时，只能将比重大的倒入比重小的酸中。其他液体试剂一般也应如此。5．配制试剂应在合适的烧杯中进行，不可直接用试剂瓶、量筒和洗瓶。发热溶液必须冷却后才可倒入量瓶或试剂瓶。摇动时，手应轻轻按住瓶塞。6．汽油、酒精、乙醚等易燃品在任何一个房间内，总量不超过五公斤，并且随盖，不准在易燃物品旁边灌打火机，或使用明火。7．凡易燃、易爆和强腐蚀性试剂，要避免高温或明火。8．夏季开启浓氨水时，应采用流水冷却（若室温超过30℃冷水冷却）在通风柜中进行，并用湿布或毛巾包住瓶塞，戴上防护眼镜，以防喷溅伤人。9．对有机试剂进行蒸馏、加热、萃取等操作时，尽可能使用密封加热器或水浴，防止与火接触燃烧。10．如果嗅到试验室内酒精、乙醚、汽油等气味时，要立即熄火，打开门窗排气，防止爆炸或中毒。11．浓的或热的高氯酸或其蒸汽，切忌和有机物或易氧化的低价无机物接触。若是有氧化物质存在时，应在蒸发前先加入一定量的硝酸。在用高氯酸时，不能使用橡皮手套拿取烧杯、烧瓶，而应采用金属夹子。12．氰化物一般不在酸性溶液中使用，以免产生氰氢酸而中毒。13．使用剧毒物品时（氰化物、氟化物、砷化物等）必须戴口罩和橡胶手套。用过的试剂溶液，应按规定方法处理后方能弃去。盛过氰化物的仪器、溶器，需用专用溶液（12%的硫酸亚铁加25%碳酸钠）处理，并洗涤干净。.....14．散失的水银滴，应尽力收回；残余的水银滴应用硫磺粉撒扑，使之钝化。15.盛水银的容器不可装得过多，并在表面以水覆盖。16.吸取溶液，特别是有毒溶液时，只能用吸液管以洗耳球吸取，切不要用口吸取。17.倒取大瓶浓酸、浓碱时，应戴橡胶手套，穿胶统靴，并围上胶皮围腰。18.使用硫化氢时，应在通风良好的地方进行。操作过程中，如发现自己闻不出坏鸡蛋的腐臭味时，应马上离开现场，到空气新鲜的地方去。19.一种量器在未洗净前，只可量同一浓度的同一溶液。20.倾倒溴水、氢氟酸一类的试剂时，应戴橡皮手套，防止腐蚀性试剂灼伤皮肤。21.在测定碳、硫时，禁止燃烧沾有油污或其他有机物质的试样、瓷舟，以免高温时有机物在氧气中引起爆炸。22.鉴别物质气味时，不能直接用鼻对着鉴别物，应用手搧动上方的空气，闻其气味而辨别之。23.易发生爆炸的操作，例如进行高温熔融（如过氧化钠、碳酸钠等）时，容器口（坩埚试管、烧杯等）不应向着人，操作者应戴防护眼镜。24.向正沸腾的溶液中添加冷溶液时，要掌握溶液的性质，如在沸腾的丙酮中加入丙酮，会将溶液全部冲出，并灼伤人。25.在摇动混匀大量溶液时，应在铺有橡皮的桌面或地面上进行，特别是在混合中伴随有放热或吸热现象时，应随时开启瓶塞。第四节电器设备使用制度一切电器设备在使用前，应检查是否漏电，外壳是否带电，接地线是否脱落。用电炉加热试剂和溶液，当发生溅泼或容器破裂时，应先断开电源，然后拿下容器并处理溅泼的废液。搁放电炉或电热板等电加热设备的木桌应以石棉板或瓷砖隔热，以免发生火灾。金属器皿不能直接放在电炉上加热。不能用金属棒拨弄烧红着的电炉丝，也不准以湿手接触电器设备。电器设备用完后，应立即拉断电源（只能拉开闸刀或拨去插销，而不能拉保险盖）。使用某些仪器时，应注意电开关的方向性，插头的专用性，并注意电源电压和仪器需要的电压是否符合，以免插错烧毁仪器。电扇、马达如发热过度，应立即停止运转，并请求维修。同一试验室同时使用多种加热设备时，应事先弄清所用设备是否同一电板开关或同一保险，以防超负荷烧坏开关或变压器。安置电器设备的房间、场所，必须保持干燥，不得有漏水或地面潮湿现象。不能用铁柄毛刷或湿布去打扫电源开关。擦拭电器设备前，应将全部电源断开。保险丝被熔断后，应找电工查明原因。使用木壳电钟，应挂在砖墙上。电钟下面不能放有易燃物（纸张、木桌、书籍或其他易燃物），以防电钟烧毁掉下时引起火灾。第五节药品管理发热的溶液或试剂，不能趁热密封，必须放冷以后才可加塞封闭。磨口玻璃瓶不可装碱性溶液或试剂。强氧化剂不能与有机物、低熔点物质存放一起。高氯酸瓶不能用橡皮塞或软木塞。可燃性气体周围不能有明火，并不准吸烟、烤火、点灯等。存放有低沸点、低燃点物质（如汽油酒精、乙醚、丙酮、苯、二硫化碳、石油醚、香蕉水等）的地点，应经常打开窗户排除蒸气。存放地点要保持阴凉、干燥，并不直接受阳光照射。黄磷应存放于水中；金属钠、钾要用煤油淹没存放。试剂的存放顺序和位置，应按性质分类，浓酸、碱总是放在药品架的最低层。压缩气体（氧气、氨气、二氧化碳、氟里昂、液氨等）容器附近不得有高热源，并不允许放在阳光下曝晒或被雨淋锈蚀，以免容器损坏爆炸。剧毒试样分析完毕后，随报告单退回送验单位，不得放置过久。第六节防爆知识氢气、乙炔（电石气）、煤气以及其他可燃气体等，当混有一定量空气时，遇火会立刻燃烧爆炸。因此，在使用或加热这些气体时，一定要注意安全，并预先通气使管路里的空气排净。必要时应先检查纯度然后再加热或点燃。易爆混合物：化学试验室中许多药品，在使用或存放时均应特别注意，否则会因使用和存放不当而发生燃烧或爆炸。有些混合物在使用时应特别细心，并尽量减少用量，而且只能用水浴加热（严禁用火直接加热）。下面列举一些易爆混合物，以便在存放药品及操作时引起注意。高氯酸与乙醇。钠、钾与水，铝粉与过硫酸铵和水。氯酸盐与硫化锑。氯酸盐与磷或氰化物。硝酸铵与锌粉加上一滴水。硫氰酸钡与硝酸钠。硝酸钾与乙酸钠。硝酸盐与酯类。过氧化物与镁、锌或铝。磷与硝酸、硝酸盐或氯酸盐。氧化汞与硫磺。镁及铝与氯酸盐或硝酸盐。液态空气或液态氧与有机物（液态氮是较理想的冷却剂）。在操作中，若发现玻璃仪器装置有爆炸危险时，应预先采取安全措施，其方法是：用湿的厚毛巾将仪器围起来；加放安全屏；操作人员必须戴上防护眼镜。第七节高压气瓶安全使用规则高压气瓶应安放在阴凉、干燥、远离热源、远离明火的地方。严禁暴晒，避免与强酸、强碱接触，防止水浸，防止被油脂或其它有机化合物沾污。在分析室内应不放高压气瓶。高压气瓶直立放置时，应用支架、套环或铁丝固定，以防摔倒。水平放置时，必须垫稳，防止滚动。搬运高压气瓶时，应套上防护帽和防震胶圈，轻拿轻放，严禁撞击、摔碰或剧列振动，以防撞断阀门，引起爆炸。使用高压气瓶时，必须选用合适的减压表，拧紧丝扣，不得漏气。一般可燃气体钢瓶气门螺纹是反向的，不燃或助燃气体钢瓶气门螺纹是正向的，例如氢气表和氧气表的结构不同，螺纹丝扣相反，因此各种减压表不能混用。开启高压气瓶气门时，应站在减压表（气体出口）的侧面，以防止减压表突然脱落击伤人体或高压气流射伤人体。高压气瓶内气体不可用完，应留存0.5%以上的气体，即剩余残压一般不少于105—106Pa，以防止充气或再使用时发生危险。高压气瓶一定要有防止回水装置，有的减压表就带有此种装置。高压气瓶应定期进行试压检验，一般钢瓶三年检验一次，到期未经检验或被锈蚀破损严重的、漏气的一律不得使用。、第八节试验室一般规则一、总则1对新从事化验工作的人员,必须进行安全基础知识教育；在初次工作和实习期间，要指定有经验的化检人员对其进行指导，监护并对其安全认真负责。2、化验室必须具备防火器材（灭火器，沙等）防毒用具（防毒面罩等），并置于在指定地点，经常保持好用的状态。3、在取烈性试样及从事强酸，强碱，剧毒剧烈化学反应，易燃易爆、化学试剂时，要佩戴好防毒用具，如：防毒面具。胶皮手套，眼镜，口罩等。4、进行易燃易爆性物质试验时。禁止直接用明火加热或接近火源。在启开挥发有毒试剂时不准面孔对盖，以防止试剂飞出致伤。5、禁止用口直接辨认化学药品；即便是用鼻嗅辩药品时也仅能用手微微扇风嗅闻。6、在试验室内禁止用化学器具作饮食用具，以防止意外中毒。二、药品的保管及储存制度1、试样瓶上都应标有标签，注明试剂名称、浓度，配制日期，并标明有毒、剧毒、可燃、易爆等字样，以资鉴别。2、所有易挥发易燃对身体有害的药品均应放置在通风，阴凉处。化验室内不准储放大量易燃、易爆、易挥发的药品。3、易燃易爆的药品不得与氧化剂一起存放，应将易燃易爆，强酸强碱分别储放；浓硝酸禁止与木材纤维等物质接触，应放在盛有一层砂的水泥坛内。4、见光易分解试剂如：硝酸银、碘、高锰酸钾等应储于有色瓶内或暗室内。5、金属钾纳钙只能储存于盛有用氧化钙除去水分的煤油或矿物油密封容器内，可将此容器储于金属罐内。黄磷只许放在盛有水的密封罐内，所用上述药品时，应用钳子取。6、一切试剂都应保持清洁不受污染。不许将试剂存放在无塞瓶内或将不同瓶塞乱盖。三、剧毒药品的保管及使用制度1、剧毒药品（如KCN、As2O3等）应由专人、专柜保管。使用剧毒药品时，必须经过领导允许，指定监护人，并进行登记：用途、数量、使用日期等均应填写清楚。2、使用剧毒药品，必须穿专用工作服，戴专用手套。如手臂有伤口时，最好不做实验。工作完毕，将手套与手洗净。3、对作过氰化物试验时一切用品都应用2%KMnO4浓溶液或用1～2%H2O2，10%FeSO4消毒。从事剧毒试验的衣服及一切用工具不得带回家中。4、处理氰化钾时，远处不得有酸或蒸汽以免生成剧毒的氰化氢。5、剧毒溶液（氰化物，砷化物）应埋于地下（深0.5m以下）埋放地点由安全部门指定。6、对汞的保存，必须盛于不透气的密封容器内。并储放于阴暗通风处，操作汞时最好在大瓷盘中进行，禁止用手直接拿去对洒落的汞粒应用橡皮球吸取，然后用5%的硫化按浓液用具洗干净，以免造成汞蒸汽飞入空气致使之慢性中毒。7、剧毒物质粉碎或过筛时多戴口罩应用蘸有硫酸亚铁的棉花做成。四、易燃物质与煤气的使用1、沸点在100℃以下的物质（如：苯、乙醚、汽油等）需要加热时应在水浴或蒸汽浴上进行；其沸点高于100℃时，可用油浴或沙浴加热。但油浴也不宜用明火加热，应用闭式电炉加热。2、凡易燃气体（煤气、乙炔、乙烯、氢、甲等）不准在明火或接近电源能引起火化处操作，同时严防与空气混合以免发生燃烧爆炸。3、经常检查煤气管道阀门是否漏气，如有漏气现象时应及时采取措施。第九节贵重仪器的使用一、铂坩埚由于铂对大多数物质具有安定性，因此在化学分析当中许多仪器都用铂制成，其中常见的就是铂坩埚，但铂本身也有一定的应用范围。如果使用不当夜能导致铂器的侵蚀甚至被破坏。又由于铂是非常贵重的金属（价格为黄金的九倍），所以使用维护必须十分谨慎。下面作详细的介绍：铂也是一种柔软的金属，故在使用时不可用力而使其变形，虽说铂有一定的延展性，但也经不起反复的折迭。急剧的冷热变化对铂器也是不利的。有人把炙热的坩埚用蒸馏水冲一下，加速其冷却，这种做法是十分错误的，因此往往会造成铂坩埚的鬼裂，未知成分的混合物不可在铂坩埚内加热。王水（1份硝酸与3份盐酸混合）或硝酸与盐酸任何比例混合不可与铂接触，因为铂会溶解于这类混合酸中。硫磷、砷能和铂作用而使其变脆；汞、锡、铅、铋、锑等金属亦有相同的作用，故这些物质（无论是元素态还是化合态）均不可在铂坩埚中加热。二氧化硅虽与铂无作用。但如果还原成硅则易与铂生成脆性的合金。用铂坩埚进行熔融操作时，不能使用强碱溶剂如：KaOH、NaOH、LiOH、Ba（OH）2等和硝酸盐、亚硝酸盐、氰化物等，此时必须使用镍或银坩埚。铂坩埚（尤其是热坩埚）必须用还原焰，否则铂生成脆性的碳化铂而鬼裂。铂坩埚用过后，沾污在坩埚上的污物如为有机物可用铬酸洗液洗去，碳酸盐或氧化物可用盐酸式或硝酸清洗（且不可用两者混酸）；硅酸盐及二氧化硅等可用碳酸钠或硼砂熔融除去。一些耐酸的氧化物则需用焦硫酸钾熔融，然后用沸水洗净。但仍需注意焦硫酸钾对铂也有一定的侵蚀作用，应尽量减少熔融时间。另外，处理不掉的污点颗勇敢滑石（加水）或无锐角的细沙小心打磨除去，再用水洗净。第十节原子吸收分光光度计的维护对于任何一类仪器只有正确使用和维护保养才能保证其运行正常，测量结果准确。院子吸收分光光度计的日常维护应由以下方面做起。1开机前，检查各电源插头是否接触良好，仪器各部分是否归于零位。2对新购置的空心阴极灯的发射线波长和强度以及背景发射的情况，应首先进行扫描测试和登记，以方便后期使用。3使用时，注意下列情况，如废液管道的水封被破坏、漏气、或燃烧缝明显变宽，或助燃气与燃气流量比过大，或使用笑气－乙炔火焰时，乙炔流量小于2L/min等，这些情况都容易发生回火。要定期检查气路接头和封口是否存在漏气现象，以便及时解决。4仪器的不锈钢喷雾器为铂铱合金毛细管，不宜测定高氟浓度样品，使用后应立即用水冲洗，防止腐蚀；吸液用聚乙烯管应保持清洁，无油污，防止弯折；发现堵塞，可用软钢丝清除。5预混合室要定期清洗积垢，喷过浓酸、碱液后，要仔细清洗；日常工作后应用蒸馏水吸喷5～10min进行清洗。6燃烧器上如有盐类结晶，火焰呈齿形，可用滤纸轻轻刮去，必要时应卸下燃烧器，用1：1乙醇－丙酮清洗，如有熔珠可用金相砂纸打磨，严禁用酸侵泡。7单色器中的光学元件，严禁用手触摸和擅自调节。备用光电倍增管应轻拿轻放，严禁振动。仪器中的光电倍增管严禁强光照射，检修时要关掉负高压。8仪器点火时，先开助燃气，然后开燃气；关闭时先关燃气，然后关助燃气。9乙炔钢瓶工作时应直立，严禁剧烈振动和撞击。工作时乙炔钢瓶应放置室外，温度不宜超过30～40℃，防止日晒雨淋。开启钢瓶时，阀门旋开不超过1.5转，防止丙酮逸出。二、分析试剂介绍第一节常见指示剂及指示液二甲甲基百里香酚酚橙指示液（2g/L）称取0.20g二甲酚橙，溶于水，稀释至100ml二苯胺磺酸钠指示液（5g/L）称取0.50g二苯胺磺酸钠，溶于水，稀释至100ml二苯基偶氮碳酰肼指示液（0.25g/L）称取0.025g二苯基偶氮碳酰肼，溶于乙醇，用乙醇稀释至100ml。4．4-（2-吡啶偶氮）-间苯二酚指示液（1g/L）称取0.10g4-（2-吡啶偶氮）溶于水，稀释至100ml-间苯二酚（RAR），溶于乙醇，用乙醇稀释至100ml。甲基百里香酚5.甲基百里香酚蓝指示剂将1.0g甲基百里香酚与100.0g硝酸钾，混匀，研细。6.甲基红指示液（1g/L）称取0.10g甲基红，溶于乙醇，用乙醇稀释至100ml。7.甲基红---次（亚）甲基蓝混和指示液将次甲基蓝乙醇溶液（1g/L）与甲基红乙醇溶液（1g/l）按1+2体积比混合。8.甲基橙指示液（g/l）称取0.10g甲基橙，溶于70℃的水中，冷却，稀释至100ml9.甲基紫指示液（0.5g/L）称取0.05g甲基紫，溶于水，稀释至100ml10.对硝基酚指示液（1g/L）称取0.10g对硝基酚，溶于乙醇，用乙醇稀释至100mL11.百里香酚酞指示液（1g/L）称取0.10g百里香酚酞，溶于乙醇，用乙醇稀释至100mL12.百里香酚酞蓝指示液（1g/L）称取0.10g百里香酚酞蓝，溶于乙醇，用乙醇稀释至100ml13.邻甲苯酚酞指示液（4g/L）称取0.40g邻甲苯酚酞，溶于乙醇，用乙醇稀释至100mL14.邻甲苯酚酞络合指示剂——萘酚绿B混合指示剂称取0.10g邻甲苯酚酞络合指示剂，0.16g萘酚绿B及30.0g氯化钠，混匀研细.15.邻联甲苯胺指示液（1g/L）称取0.10g邻联甲苯胺，加10ml盐酸及少量水溶解，稀释至100ml16.饱和2，4——二硝基酚指示液2，4——二硝基酚的饱和水溶液17.吲哚醌指示液（2g/L）溶液Ⅰ：称取0.20g吲哚醌，溶于硫酸，用硫酸稀释至100ml溶液Ⅱ：称取0.25g三氯化铁（FeCL3.6H2O），溶于1ml水中，用硫酸稀释至50ml，搅拌，直到不再产生气泡.使用前立即将5.0ml溶液Ⅱ加入到2.5ml溶液Ⅰ中，用硫酸稀释至100ml18.萤光素指示液（5g/L）称取0.50g萤光素（萤光黄或萤光红）.溶于乙醇，用乙醇稀释至100ml19.结晶紫指示液（5g/L）称取0.50g结晶紫，溶于冰乙酸中，用冰乙酸稀释至100ml。20.淀粉指示液（10g/L）称取1.0g淀粉，加5ml水使成糊状，再搅拌下将糊状物加到90ml沸腾的水中，煮沸1～2min，冷却稀释至100ml，使用期为两周。21.1，10—菲啰啉—亚铁指示液称取0.70g硫酸亚铁(FeSO4.7H2O),溶于70ml水中,加2滴硫酸,加1.5g1，10—菲啰啉(C12H8N2.H2O)【或1.76g1，10—菲啰啉盐酸盐(C12H8N2.HCl.H2O)】，溶解后,稀释至100ml,使用前制备.22.酚酞指示液(10g/L0)称取1.0g酚酞,溶于乙醇,用乙醇稀释至100ml.23.铬黑T指示剂将1.0g铬黑T与100.0g氯化钠混合，研细。24.铬黑T指示液（5g/L）称取0.50g铬黑T和2.0g盐酸羟胺，溶于乙醇，用乙醇稀释至100ml，此溶液使用前制备。25.硫酸铁胺指示液（80g/L）称取8.0g硫酸铁胺,<NH4Fe(SO4)2.12H2O>,溶于水中，（加几滴硫酸）稀释至100ml。26.紫脲酸铵指示剂称取1.0g紫脲酸铵及200.0g干燥的氯化钠，混匀，研细。27.溴百里香酚蓝指示液（1g/L）称取0.10g溴百里香酚蓝，溶于乙醇[50%V/V]，用乙醇[50%V/V]稀释至100ml28.溴甲酚绿指示液（1g/L）称取0.10g溴甲酚绿，溶于乙醇，用乙醇稀释至100ml29溴甲酚绿—甲基红指示液将溴甲酚绿（乙醇溶液1g/L）与甲基红乙醇溶液（2g/L）按3+1体积比混合摇匀。30.溴酚蓝指示液（0.4g/l）称取0.040g溴酚蓝，溶于乙醇，用乙醇稀释至100ml31曙红钠盐指示液（5g/L）称取0.5g曙红钠盐，溶于水，稀释至100ml第二节酸溶液硫酸溶液5%硫酸溶液︰量取29mlH2SO4，，缓缓注入约700ml水中，冷却稀释至1000ml10%H2SO4溶液，缓缓注入944ml水中，冷却稀释至1000ml20%H2SO4溶液量取128mlH2SO4，缓缓注入700ml水中，冷却稀释至1000ml40%H2SO4溶液量取294mlH2SO4，缓缓注入706ml水中，冷却稀释至1000mlHCL溶液5%盐酸溶液量取117ml盐酸，稀释至1000ml10%盐酸溶液量取240ml盐酸溶液，稀释至1000ml③20%HCL溶液量取504ml盐酸溶液，稀释至1000ml3.硝酸溶液eq\o\ac(○,1)13%硝酸溶液量取150ml硝酸溶液，稀释至1000mleq\o\ac(○,2)20%硝酸溶液量取240ml硝酸溶液，稀释至1000meq\o\ac(○,3)25%硝酸溶液量取308ml硝酸溶液，稀释至1000m4乙酸溶液eq\o\ac(○,1)5%乙酸溶液量取48ml冰乙酸，稀释至1000mleq\o\ac(○,2)30%乙酸溶液量取298ml冰乙酸，稀释至1000ml5.3%草酸溶液称取30g草酸（H2C2O4·2H2O），加水溶液并稀释至1000ml6.酒石酸溶液eq\o\ac(○,1)50%酒石酸溶液称取50g酒石酸，溶到100ml水中eq\o\ac(○,2)15%酒石酸溶液称取15g酒石酸，溶到100ml水中第三节缓冲溶液乙酸—乙酸钠缓冲溶液:称取0.8g乙酸钠（CH3COONa·3H2O）,溶于水，加5.4ml冰乙酸，稀释至1000ml2.乙酸—乙酸钠缓冲溶液称取54.4g乙酸钠（CH3COONa·3H2O）溶于水，加92ml冰乙酸，稀释至1000ml3.乙酸—乙酸钠缓冲溶液称取164g乙酸钠（CH3COONa·3H2O）溶于水，加84ml冰乙酸，稀释至1000ml4.乙酸—乙酸钠缓冲溶液称取68.0g乙酸钠（CH3COONa·3H2O）溶于水，加28.6ml冰乙酸，稀释至1000m5.乙酸—乙酸钠缓冲溶液称取100g乙酸钠（CH3COONa·3H2O）溶于水，加5.7ml冰乙酸，稀释至1000m6.乙酸—乙酸铵缓冲溶液称取38.5g乙酸铵溶于水，加28.6ml冰乙酸，稀释至1000m7.乙酸—乙酸铵缓冲溶液称取59.8g乙酸铵溶于水，加1.4ml冰乙酸，稀释至1000ml8.氨—氯化铵缓冲溶液甲称取54.0g氯化铵，溶于水，加350ml氨水，稀释至1000ml9.氨—氯化铵缓冲溶液乙称取26.7g氯化铵，溶于水，加36ml氨水，稀释至1000ml10.硼砂缓冲溶液称取20g硼砂（Na2B4O7·10H2O），溶于400ml水中，另取5g氢氧化钠溶于100ml水中，冷却后并混合。第四节其他盐溶液及制品1.淀粉—碘化钾试纸于100ml新配制的10g/l淀粉溶液中，加0.2g碘化钾，将无灰滤纸放入该溶液中浸透，取出于暗处凉干，保存于密闭的棕色瓶中。2.溴甲汞试纸称取1.25g溴化汞；溶于25ml乙醇，将无灰滤纸放入该溶液中浸泡1h，取出于暗处凉干，保存于密闭的棕色瓶中。硫磷混合酸溶液量取（1+2）硫酸300ml与磷酸150ml，混匀.铬酸洗液称取30～50重铬酸钾溶于100ml水中，加热使之溶解，冷却后，缓慢加入工业硫酸900ml，搅拌均匀。5.氨水溶液eq\o\ac(○,1)2.5%氨水溶液量取103ml氨水，稀释至1000mleq\o\ac(○,2)10%氨水溶液量取4000ml氨水，稀释至1000mln∑X*Y-∑X*∑YA=n∑X2－（∑X）2∑X2*∑Y-∑X*∑X*YA=n∑X2-（∑X）2钠离子（微量）的测定――钠离子选择电极金属离子中钠离子与阳离子交换树脂的交换能力最弱，因而通过测定其出水钠离子，来反应阳床运行的好坏。1适用范围本方法适用于测定脱盐水、蒸汽、凝结水等水中钠离子的含量，测定范围0～2300ug/L。2方法原理当PNa电极 侵入被测溶液时，在其周围会产生一定的电位，该电位决定于Na+的活度，该电位经导线传入仪器时，就能在仪器表头上得到相应的PNa值。3试剂3.1高纯水或无钠水3.2氯化钠：基准试剂3.3氢氧化钡：分析纯3.4PNa2贮备液的配制（230mg/L）：称取1.1690克经250～300℃干燥1～2小时的氯化钠基准试剂，溶于2升高纯水中，即为PNa2贮备液。3.5PNa4标准定位液（2.3mg/L）将PNa2贮备液稀释100倍即可。3.6PNa6定位液（23ug/L）将PNa4贮备液稀释100倍即可.3.7饱和氢氧化钡溶液3.8混合指示剂：变色点PH=104仪器4.1钠离子浓度计：DWS-514.2钠离子选择电极：6801型4.3甘汞参比电极：6802型5分析步骤5.1测量准备5.1.1打开电源5.1.2PNa/mv转换开关扳至PNa档上。5.1.3温度调节在标准溶液的温度上。5.1.4斜率调节器调节在100％处。5.2定位由于Na+标准溶液不同于PH缓冲溶液，它容易受到污染和其它离子干扰，因此在操作方法上不正确，就会造成很大的人为误差，特别是在定位时要按步骤严格进行。5.2.1将准备好的PNa6定位液100毫升于塑料烧杯中加1滴饱和氢氧化钡。混匀。冲洗PNa电极三至四次，放于塑料绝缘板上。5.2.2把PNa电极下移使球泡和甘汞陶瓷芯完全侵入溶液内，水样不在摇动。5.2.3仪器读数逐渐变化，调节定位器使读数接近6.00值,待2～3分钟后，读数达到最大值，在1～2分钟内，没有明显变动或变动小，立即调节定位器到6.00。5.2.4倒去此定位液，重新换新液及复定位1～2此，直至复位后误差不超过PNa6.00±0.02。5.3测量5.3.1取水样100毫升于塑料杯中，加1～2滴混合指示剂。用饱和氢氧化钡调节PH值大于10。5.3.2用水样冲洗电极数次，侵入电极。5.3.3仪器读数逐渐增大，1～2分钟达最大值，读数应读最大值。6附注6.1氢氧化钡试剂含有较多的钠、故在使用前应再结晶一次。称取分析纯氢氧化钡约30克，溶解于200毫升告纯水中，加热溶解，待冷却后，取出结晶部分，将此结晶用高纯水溶解配制成饱和溶液，盛放于塑料瓶中。取上层清液备用。6.2新购置的电极或久置不用的电极，需用蘸有四氯化碳和酒精的棉花擦净，再用水冲洗后，侵泡在5％的盐酸中15～20分钟，然后用蒸馏水洗净再侵泡在0.01mg/L的氯化钠溶液中数小时，使电极有良好的性能，但不宜侵泡时间太长。6.3电极敏感膜不要与手指、油腻等接触以免污染电极，电极敏感玻璃膜很薄，要注意勿触及硬物，防止破裂。6.4在测定极微量钠时，容器及电极支管的污染往往是造成测量误差的主要原因，因此在每次测前均要用高纯水冲洗干净，然后，再用试验液（以调PH值）反复冲洗电极4～5次。（不要用滤纸吸取电极上的水）。每次测定过浓度的溶液，必须将电极仔细清洗后，侵在纯水中让其恢复，否则会对测定结果带来误差。6.5当水样温度低于20℃（特别是在15℃以下时），PNa的反应速度较慢，因此读数时间要适当延长，水温愈高，反应愈快。为减少温度的影响，定位液的温度与水样温度相差不宜超过±5℃。6.6氢离子对水样中钠的测定有干扰，可由加入饱和氢氧化钡使水样或定位液的PH值提高到10.5以上来消除。6.7经常使用的电极，在测定后应将其入在碱化后的定位液中侵泡。6.8甘汞电极不宜长时间侵泡在蒸馏水中，应干放，内充液0.1moI/L氯化钾液面应高于汞体。6.9若定位时间过长，反应迟对，线性变差，说明电极性能变坏，应更新电极。6.10所用取样瓶，测定用容器都应为聚乙烯塑料制品，并应专用。附表：PNa――Na+读数关系表PNa读数345678Na+moI/L10-310-410-510-610-710-8Na+浓度23PPm2.3PPm230PPb23PPb2.3PPb0.23PPbPNa――Na+含量对照表0.00.10.20.30.40.50.60.70.80.90.0023018314511591.672.757.845.936.529.00.0122517914211389.571.156.544.835.628.30.0222017513911087.469.555.243.834.827.70.0321517113510885.467.953.942.834.027.00.0421016713210583.566.352.741.933.326.40.0520516312910381.664.851.540.932.525.80.0620015912610079.763.350.340.031.725.20.0719615612498.177.961.949.239.131.024.70.0819115212195.976.260.648.138.230.324.10.0918714911893.774.459.147.037.329.623.6二氧化硅（低含量）的测定――――硅钼兰分光光度法阴离子中硅酸根与阴离子交换树脂能力最弱，因而，通过测定其出水二氧化硅来反映阴床运行的好坏。1适用范围本方法适用于脱盐水、锅炉给水及蒸汽凝结水中二氧化硅的测定，测量范围为0～100ug/L。2方法原理在PH为1.2～1.3介质中，二氧化硅与钼酸铵生成黄色杂多酸（硅钼黄），再以还原剂将其还原为硅钼蓝，颜色深浅与二氧化硅含量成正比，可通过分光光度计测量。3试剂3.1钼酸铵溶液：5％3.2酒石酸溶液：10％3.3硫酸溶液：1.5mol/L量取80毫升浓硫酸，在不断搅拌下，缓慢加入900ml蒸馏水，冷却至室温。1—氨基—2—萘酚—4—磺酸溶液称取0.5克1—氨基—2—萘酚—4—磺酸和1.0克亚硫酸钠于50ml蒸馏水中，必要时，可微热使其溶解，然后加入含有30克亚硫酸氢钠的150毫升的水中，混匀。若溶液浑浊，可过滤，保存在塑料瓶中，每两周配一次，一旦颜色变暗，即失效。二氧化硅：光谱纯无水碳酸钠：分析纯3.7二氧化硅贮备液（1mg/mI）：准确称取0.5000克光谱纯二氧化硅于铂坩埚内，加约5克无水碳酸钠，充分混匀后，放入高温炉内，在950～1000℃下熔融0.5～1小时，取出冷却后，将其溶解在热水中，（若发现有不溶残渣应重新做），转移入500毫升的容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，保存于塑料瓶中。3.8二氧化硅标准中间液（0.1mg/mI）吸取二氧化硅贮备液10.00毫升于100毫升容量瓶中稀释至刻度，摇匀。3.9二氧化硅标准工作液（1ug/mI）吸取二氧化硅中间液10.00毫升于1000毫升容量瓶中稀释至刻度，摇匀。4仪器4.1分光广度计：721型5cm比色皿810nm4.2铂坩埚4.3高温炉5分析步骤5.1在一组50ml的比色管中分别加入二氧化硅标准工作溶液0.00.51.02.03.04.05.0ml，用水稀释至标线，再分别加入0.75ml硫酸（1.5mol/L）溶液，1.5ml钼酸铵溶液混匀，放置5min，再加入1.5ml酒石酸溶液，1.0ml1—氨基—2—萘酚—4—磺酸溶液,混匀，放置8min后，用5cm比色皿，在810nm波长处，以零浓度为参比，分别测量吸光度，以吸光度为纵坐标，二氧化硅质量（ug）为横坐标，绘制标准曲线。5.2测定取50ml水样于比色管中，按绘制标准曲线的方法操作，以不加钼酸铵溶液的水样作参比，测量水样吸光度。6结果计算水样中二氧化硅含量按下式计算：二氧化硅（SiO2,ug/L）＝(m/v)×1000式中：m----由水样吸光度从标准曲线上查得相应二氧化硅质量，ugv-----所取试样溶液的体积，ml7附注7.1本试样中所用水全部为超纯水或无硅水。7.2取样应用塑料瓶，取样前应充分排走取样管内存水，置换数次取样瓶，取慢盖上瓶盖。7.3试验所取用玻璃仪器，用前必须用超纯水或无硅水充分置换干净。二氧化硅（低含量）的测定――――硅钼兰分光光度法水中的硅酸根会与镁离子生成硅酸镁沉淀，使换热器表面产生硬垢，通过分析SiO2含量，可了解硅酸盐沉淀的生成情况。1适用范围本方法适用于测定原水、炉水及磷系循环冷却水含量在300mg/L以下时的可溶SiO2性。2方法原理本方法根据水中的可溶性硅与钼酸铵在酸性条件下（PH=1.1～1.3）生成黄色杂多酸（硅钼黄）原理，该化合物颜色的深浅与水中可溶性硅含量成正比，故可用分光广度计法测定SiO2含量。3试剂3.1钼酸铵溶液：10％3.2草酸溶液：10％3.3硫酸溶液：0.5mol/L3.4碳酸钠溶液：分析纯3.5二氧化硅标准溶液（mg/ml）：准确称取0.5000g光谱纯二氧化硅于铂坩埚中，加约5克无水碳酸钠，充分混匀后，放入高温炉内，在950～1000℃下完全熔融，然后将其溶解在热水中（如发现有不熔残渣应重做），移入500ml容量瓶内，用水稀释至刻度，摇匀，保存在塑料瓶中。3.6二氧化硅标准工作溶液（0.1mg/ml）：吸取上述标准贮备溶液100ml，用新煮沸冷却后的水稀释至1L。4仪器4.1分光光度计440nm附2cm比色皿4.2铂坩埚4.3高温炉1000℃5分析步骤5.1标准曲线的绘制取50ml的比色管5支，用移液管分别加入0.01.03.05.07.0ml的SiO2标准溶液，以水稀释至刻度，然后在高于20℃调节下，向各管顺序加入6ml1mol/L硫酸及2ml10％钼酸铵混匀，放置5min后，向各个管加入1.5ml10％草酸溶液混匀，立即在440nm波长处用2cm比色皿，以空白溶液为对照，测定其吸光度，以吸光度为纵坐标，二氧化硅含量为横坐标，绘制标准曲线。5.2水样的测定吸取过滤水样25ml两份于50ml比色管中，一份不加钼酸铵显色剂作空白对照，另一份按绘制标准曲线的操作步骤进行，测定其吸光度。6结果计算水中SiO2含量X（mg/L）按下式计算：X（mg/L）=（m/V）×1000式中：m----由水样吸光度从标准曲线上查得相应二氧化硅质量，ugv-----所取试样溶液的体积，ml7允许差平行测定结果的差数：SiO2含量为30mg/L时，差值不超过0.24mg/L。二氧化硅为50mg/L时，两测定结果的差值不超过0.4mg/L，取两个结果的算术平均值为测定结果。8附注8.1水样中的磷酸根、少量的铁离子干扰显色反应，可加入草酸或酒石酸溶液掩蔽之。8.2整个分析操作中应严防自来水、灰尘、试剂等的污染，以免使分析结果偏高。8.3待测水样须经过滤后方可测定，否则测定结果不准。8.4硅钼黄（和硅钼蓝）在PH=1.1～1.3的酸性介质中稳定，但当PH＜1时，它们就会分解为MoO3↓，故应严格控制介质的PH值。8.5标准系列和水样测定的各种条件尽可能相近，特别要注意溶液的酸度，钼酸按浓度及用量、显色时间、温度尽量相同。水中游离二氧化碳的测定（酸碱滴定法）水中含有二氧化碳时，水呈酸性，对金属管壁产生腐蚀，当水中溶解氧时更甚，所以应严格控制。1适用范围本方法适用于PH＜4。4不含其它酸性物质的生活水，原水等。2方法原理当水中PH＜8.4时可能会有游离的二氧化碳，因此，可用酚酞作指示剂，直接用氢氧化钠标准溶液滴定。3试剂3.1氢氧化钠标准溶液：0.01mol/L3.2酚酞指示剂：10g/L4分析步骤用虹吸法取水样100ml于三角瓶中，许速加入3滴酚酞指示剂，用0.01mol/L氢氧化钠标准溶液滴至淡红色为止。5结果计算以mg/L表示的水样中游离的二氧化碳含量按下式计算：CO2（mg/L）=[(C·V1×44)/V]×1000式中：C----氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/LV1----滴定消耗氢氧化钠标准溶液体积，mlV------取样体积，ml6附注6.1取样最好用虹吸法取样，不可用嘴吸。6.2水中二氧化碳容易逸出最好在采样点直接滴定，如不可能，则瓶中水样必须加满，并以软木塞严密塞紧，放置阴凉处。6.3如果在滴定过程中出现浑浊，则应另取水样并加入5ml50％的酒石酸钾钠中性溶液再滴定。铁含量的测定（磺基水杨酸分光光度法）1使用范围本方法适用于循环冷却水、锅炉水、原水及冷却水系统磷锌预膜液中铁含量的测定。本方法适用于总铁大于0.4mg/L的水样。2分析步骤在PH=9～11.5的氨性溶液中，试液中的Fe3+与磺基水杨酸定量发生反应，生成黄色的配合离子――――三磺基水杨酸合铁（Ⅲ）配离子，其稳定性比聚磷酸铁更高，故可避免大量聚磷酸盐水处理药剂的干扰。在波长为420nm处，以分光光度计测量该黄色配离子的吸光度，并按标准曲线进行定量。水样中的Fe2+可借加入浓硝酸并加热煮沸的方法使其转化为Fe3+，再与显色剂作用，进而与原有Fe3+一同被测定。Fe2++H++NO3-＝Fe3++NO2+H2O3试剂3.1磺基水杨酸溶液：10％3.2氨水溶液：1+13.3盐酸溶液：1+13.4硝酸：分析纯3.5铁离子标准工作溶液（0.01mg/mL）1）准确称取0.2500克高纯铁丝于250ml烧杯中，加入20ml盐酸（1+1），加热使之溶解。冷却后完全转移到250ml容量瓶中，用水稀释至刻度。溶液中的Fe2+的浓度为1mg/mL。将该溶液稀释100倍，即得0.01mg/mL的Fe2+标准溶液。2）准确称取0.7020克有机纯硫酸亚铁铵，溶于50ml水中，加20ml浓硫酸后，完全转移到1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，所得溶液中的Fe2+含量为0.1mg/mL。将该溶液稀释10倍，即得0.01mg/mL的标准溶液。4仪器4.1分光光度计420nm附3cm比色皿5分析步骤5.1标准曲线的绘制准确移取0.01.02.03.04.05.0mlFe2+标准工作溶液（0.01mg/mL），分别置于六只50ml烧杯中，各加3滴浓硝酸合15ml水，加热煮沸约1min（使Fe2+完全氧化为Fe3+），冷却后移入50ml容量瓶中，加5ml10％磺基水杨酸溶液合5ml（1+1）氨水溶液，以水稀释至刻度，摇匀，放置5分钟，于420nm处，用3cm比色皿，以试剂空白作参比分别测定其吸光度，以吸光度为纵坐标，铁含量（mg）为横坐标绘制标准曲线。5试样的测定取100ml锥形瓶两只，一只准确加入25ml水样，另一只准确加入25ml去离子水作为试剂空白，各加6滴浓硝酸，煮沸5分钟，如试样浑浊可用中速定性滤纸过滤，以下步骤同标准曲线的绘制中其余步骤。6结果计算水样中总铁含量按下式计算X（mg/L）=（m/V）×1000式中：m----由水样吸光度从标准曲线上查得相应Fe3+质量，mgv-----所取试样溶液的体积，ml7允许差水样中∑Fe含量为0.1～2.4mg/L时，平行测定两结果之差不应超过0.04～0.06mg/L。取平行测定两结果的算术平均值为测定结果。8附注8.1溶液的酸度应严格控制在PH＝9～11.5的范围内（用1+1氨水调）。因为酸度不同，Fe3+与磺基水杨酸的配位比不同，所生成配离子的颜色不同。例如：PH＝2～3时，生成1：1配离子的紫红色；在PH＝4～7时，生成1：2的橙色配离子；只有在PH＝9～11.5时，方可生成1：3的黄色配离子。8.2为了氧化水样中未完全被氧化的Fe2+，以及防止三氯化铁黄色干扰，不能用盐酸，改用硝酸。锌离子的测定――锌试剂分光光度法锌是阴极抑制剂，在磷酸根存在下，在铁的表面生成磷酸锌膜紧贴在金属管道表面，防止管道腐蚀，通过分析锌离子含量，合理控制抑制剂的加入量。1适用范围本方法适用于天然水和循环水冷却水中微量锌离子的测定，测定范围为0.4～0.5mg/L。2方法原理在PH＝8～9.5的溶液中，锌试剂与锌离子反应生成蓝色的配位化合物，其颜色深浅与锌离子浓度成正比，该配位化合物在波长620nm处有最大吸收，故可用分光光度法测定。3试剂3.1氢氧化钠溶液：1mol/L3.2盐酸溶液：1+13.3硫酸标准滴定溶液：C（1/2H2SO4）＝0.5mol/L3.4甲基橙试剂：0.02％3.5过硫酸铵溶液：4g/L3.6硼酸缓冲溶液（PH＝8～9.5）：称取37.3克氯化钾，31克硼酸和8.34克氢氧化钠溶于60～80℃水中，冷却后用水稀释到1升。3.7锌试剂溶液（0.2％）：称取0.2克锌试剂溶于2ml氢氧化钠溶液（mol/L）中，用水稀释至100ml，贮存于棕色瓶中，可稳定三天左右，溶液正常颜色为红色，若变为紫色，则已失效。注：也可用下列手续配制锌试剂乙醇溶液（0.08％）：称取0.2锌试剂溶于250ml无水乙醇中，放置过夜，使其全部溶解，贮于棕色瓶中，可稳定一个月。若溶液由红色变为黄色，则已失效。3.8锌标准溶液1）标准贮备液（0.1mgZn2+/mL）：准确称取经处理去氧化锌膜的优极纯锌0.1000克或基准氧化锌0.1245克于小烧杯中，加入（1+1）盐酸20ml，低温溶解后稍冷，用水于1升容量瓶中定容。2）标准工作液（0.01mgZn2+/mL）吸取上述标准贮备液10.00ml于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀（临用时配制）。4仪器4.1分光光度计620nm附2cm比色皿5分析步骤5.1标准曲线绘制准确吸取0.01.02.03.04.05.0ml锌标准工作溶液于6支50ml比色管中，加入约30ml水，向六只比色管中分别依次加入10.0ml硼酸缓冲溶液和2.0ml0.2％锌试剂溶液（或5.0ml0.08％锌试剂乙醇溶液），用水稀释至刻度，摇匀，放置10min后，于620nm处，用2cm比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度。以吸光度为纵坐标，锌含量为横坐标，绘制标准曲线。5.2水样分析5.2.1含有机磷水样的分析取两只100ml锥形瓶，其中一只加入10.00ml水样（视其中Zn2+含量增减取样量），另取一只不加水样留作空白。于两只锥形瓶中分别加入0.5ml硫酸溶液（C（1/2H2SO4）＝0.5mol/L）和1.0ml过硫酸铵溶液（4g/L），加水至体积约30ml，在电炉上煮沸5min后取下冷却至室温，加入1滴甲基橙试剂，用氢氧化钠溶液（1mol/L）调至溶液呈黄色，其余步骤同标准曲线绘制。5.2.2不含有机磷的水样的分析准确吸取10.00ml水样于50ml比色管中，加入0.5ml（1+1）盐酸使其中沉淀完全溶解后，再用1mol/L氢氧化钠溶液调PH值至甲基橙指示剂呈黄色。其余步骤同5.2.1或5.2.2（视其是否含有有机磷而定）。6分析结果水样中锌含量X（mg/L）按下式计算：X（mg/L）=（m/V）×1000m----由水样吸光度从标准曲线上查得相应锌质量，mgv-----所取试样溶液的体积，ml7附注7.1若以基准氧化锌配制标准贮备液，在加酸前应以少量水润湿之。7.2只测水样中可溶性锌时，水样要用慢速滤纸过滤，不用加盐酸溶解沉淀，也可不用氢氧化钠调PH值。7.3测定PH＜4的水样中可溶性锌时，应先以1滴甲基橙为指示剂，用1mol/L氢氧化钠调节试样至黄色。钾离子的测定―――火焰光度法通过分析K+,调节循环水浓缩倍数，加强循环水质量管理。1适用范围本方法适用于锅炉水、天然水和循环冷却水中钾离子含量的测定，其测定范围是K+含量在0.5～10.0mg/L.2方法原理用火焰激发溶液中的钾离子而产生钾的特征辐射光谱，进而测定其强度，该特征辐射光谱的强度与钾离子的含量成正比。水样中的钙、镁、钠离子产生的辐射光谱的干扰，可用钠的缓冲液来消除，（即辐射缓冲液去消除）。3试剂3.1钾离子标准贮备溶液（1mg/mL）：准确称取经105～110℃干燥2小时的氯化钾1.9070克于250ml烧杯中，用100ml水溶解后转移至1升容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.2钾离子标准工作溶液（0.5mg/mL）：吸取50.00ml钾离子贮备液于1升容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.3钠离子标准贮备溶液（1mg/mL）：准确称取经105～110℃干燥2小时的氯化钠2.5420克于250ml烧杯中，用100ml水溶解后转移至1升容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4仪器4.1火焰光度计（FP—640型）5分析步骤将使用的火焰光度计按仪器说明书启动，预热约15分钟后，用标准定位溶液，采用高、低标定位（被测样品浓度应处于低、高标浓度范围内）。使仪器处于可供测定状态，然后测定试样的钾离子浓度，直接读数。在每测定一个试样前，都应用纯水喷雾，然后才能继续测定。读数结果为mg/L。6附注6.1被测样品浓度应处于低、高标浓度范围以内。若用低、高标定位后，测定试样时，发现仪器上无读数显示，在排出仪器方面因素外，则说明所选低、高标定位液浓度范围不当，应重新确定定位液高、低标浓度。6.2为保证高、低不同浓度的测量范围，定位时要求进行几次调节，时显示与高、低浓度基本一致，才能进行样品测定。6.3测定完水样后，一定要用去离子水彻底清洗喷雾器，钠离子（高含量）的测定――－火焰光度法钠是水中常见阳离子、钠离子高说明水的电导率高，含盐量增加。1适用范围本方法规定了循环冷却水和天然水中钠离子的分析方法，其浓度范围大于0.25mg/L。2利用火焰热能使钠离子激发而发射光谱，其发射光谱的强度与含量在一定浓度范围内成正比，用试样和标准溶液在相同条件下进行比较，就可求出试样中钠离子含量，与可以从仪器显示屏上直接读数。3试剂3.1钠离子标准贮备溶液（1mg/mL）：准确称取经110℃干燥的氯化钠2.5420克于烧杯中，用100ml水溶解后转移至1升容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.2钠离子标准工作溶液（0.05mg/mL）：吸取50.00ml钾离子贮备液于1升容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4仪器4.1火焰光度计（FP—640型）5分析步骤将使用的火焰光度计按仪器说明书启动，预热约15分钟后，用标准定位溶液，采用高、低标定位，（被测样品浓度应处于低、高标浓度范围内）。使仪器处于可供测定状态，然后测定试样的钠离子浓度，直接读数。在每测定一个试样前，都应用纯水喷雾充分洗涤燃烧器，使空白溶液实际读数指零，然后才能继续测定。读数结果为mg/L。6附注6.1被测样品浓度应处于低、高标浓度范围以内。若用低、高标定位后，测定试样时，发现仪器上无读数显示，在排出仪器方面因素外，则说明所选低、高标定位液浓度范围不当，应重新确定定位液高、低标浓度。6.2为保证高、低不同浓度的测量范围，定位时要求进行几次调节，时显示与高、低浓度基本一致，才能进行样品测定。6.3测定完水样后，一定要用去离子水彻底清洗喷雾器，气体分析基本操作气体的特点是质量轻、流动性大、不易称量、体积随温度或压力的改变而改变。化学法所使用的气体分析仪，通常是奥氏气体分析仪。苏式BTH型气体分析仪，则主要用于精密的气体分析或校对气体自动分析仪表，这两种仪器虽然在结构、形状上不完全相同，但基本原理是一致的，它们都用于复杂气体混合物的全分析。第一节气体分析器1量气管―――是测量气体体积的部件上端标记为“0”，在下端标记为“100”。单管式量气管的最小分度值、单球式和双球式气管细长部分的最小分度值都是0.1ml2吸收瓶――――是装入吸收剂、供气体吸收反应的部件，它是由作用部分和承受部分组成。作用部分经过二通旋塞、梳形管与量气管相连，承受部分与大气相通，各部分容积均大于量气管容积，约为120～150ml。作用部分与承受部分的连接有底部相连并列、上下相连直立和作用部分插入承受部分之内的。吸收瓶有填充式（又称接触式）、固定鼓泡式、和浮漂鼓泡式。（1）填充式吸收瓶的作用部分有许多紧密排列的细玻璃管，当气样进入作用部分时，吸收剂被压入承受部分，同时在细玻璃管上形成液膜，增加了气样与吸收剂的接触面积，从而加快吸收速度。当气样被吸收回量气管时，吸收剂由承受部分流回作用部分，反复地气样进入、排出作用部分，气样中的某一被测组分则被吸收剂完全吸收。吸收之前和吸收之后，均应利用水准瓶和量气管将吸收剂吸至作用部分的顶端或液位标记线，以消除测量误差，填充式吸收瓶适宜装粘滞性较大的吸收剂，如浓碱、焦性没食子酸钾碱性溶液等。（2）鼓泡式吸收瓶的作用部分，有一支固定的或浮漂的气泡喷管。气样进入作用部分后，经气泡喷管被分散为小气泡，小气泡通过吸收剂上升至作用部分的上端，将吸收剂压入承受部分。当气样被吸回量气管时，吸收剂则流回作用部分。将气样分散成小气泡，也是为了增加气样与吸收剂的接触面积，加快吸收速度。粘滞性较大或较小的吸收剂均可装入鼓泡式吸收瓶中。（3）燃烧管是供气样进行燃烧反应的部件。第二节气体分析方法被测气体组分在试样中的含量，可将气体分析分为常量气体分析法和微量气体分析法两类，气体试样中被测组分含量在1％以上的气体分析方法称为常量气体分析方法，常量气体分析方法又可分为吸收法和燃烧法。第三节奥氏气体分析仪基本操作（一）准备工作1量气管的校准量气管上的刻度示值不一定准确无误，对于新购置的奥氏气体分析仪，使用前必须先校准量气管刻度。校准时，在量气管下端用内放玻璃珠的橡皮管连接一个玻璃尖嘴管，向量气管内注入水至“0”刻度以上，将尖嘴部分存留的气泡排除后，再调节管内液面至“0”刻度以上，将尖嘴管依次分别放出0.00～20.00、20.00～40.00、40.00～60.00、60.00～80.00、80.00～100.00ml水，于洁净干燥且已知质量的100ml具塞锥形瓶中，分别精确称量其质量，测量水温并查出在此温度下的密度，则水的标示体积与实际体积（理论体积）的差值，即为每20ml间隔的校正值。2洗涤干燥涂油及安装新购置的奥氏气体分析仪，其玻璃部件应先用热碱液洗涤，以水冲洗后，再用铬酸洗液洗涤，最后用自来水、蒸馏水依次冲洗干净，直至器壁被水均匀润湿而不挂水珠为止。洗净的仪器可通空气或自然风干，不能用加热的方法进行干燥。在洗净吹干的旋塞上薄薄地涂抹一层真空考克脂，将其插入对应的旋塞套管中，向同一方向不断地旋转，直至旋塞完全透明为止。此时，若有油脂进入旋塞孔道中，应取下旋塞，用棉花裹在铜丝上拭净旋塞孔道中的油脂，再将旋塞放回原套管中，继续旋转至透明，涂油后的旋塞应灵活旋转且不漏气。将洁净、干燥的奥氏气体分析仪各玻璃部件用橡皮管依次连接好（注意玻璃管口之间应紧密相接），安装在气体分析仪的框架上，同时接好起爆系统线路。3注入溶液依据拟好的顺序将各中吸收剂和封闭液分别注入吸收