聚合氯化铝国标

聚合氯化铝国标4.2氧化铝(AI2O3)含量的测定4.2.1方法提要在试样中加酸使试样解聚。加入过量的乙二胺四乙配二钠溶液，使其与铝及其他金属离络合。用氯化锌标准滴定溶液滴定剩余的乙二胺四乙酸二钠。再用氟化钾溶液解析出络合铝离子，用氯化锌标准滴定溶液滴定解析出的乙二胺四乙酸二钠。4.2.2试剂和材料4.2.2.1硝酸(GB/T626)：1+12溶液；4.2.2.2乙二胺四乙酸二钠(GB/T1401)：c(EDTA)约0.05mol/L溶液。4.2.2.3乙酸钠缓冲溶液：称取272g乙酸钠(GB/T693)溶于水，稀释至1000mL，摇匀。4.2.2.4氟化钾(GB/T1271)：500g/L溶液，贮于塑料瓶中。4.2.2.5硝酸银(GB/T670)：1g/L溶液；4.2.2.6氯化锌：c(ZnCI2)=0.0200mol/L标准滴定溶液；称取1.3080g高纯锌(纯度99.99%以上)，精确至0.0002g，置于100mL烧杯中。加入6～7mL盐配(GB/T622)及少量水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸。然后加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.2.2.7二甲酚橙：5g/L溶液。4.2.3分析步骤称取8.0～8.5g液体试样或2.8～3.0g固体试样，精确至0.0002g，加水溶解，全部移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取20mL，置于250mL锥形瓶中，加2mL硝酸溶液(4.2.2.1)，煮沸1min。冷却后加入20mL乙二胺四乙酸二钠溶液(4.2.2.2)，再用乙酸钠缓冲溶液(4.2.2.3)调节pH约为3(用精密pH试纸检验)，煮沸2min。冷却后加入10mL乙酸钠缓冲溶液(4.2.2.3)和2～4滴二甲酚橙指示液(4.2.2.7)，用氯化锌标准滴定溶液(4.2.2.6)滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点。加入10mL氟化钾溶液(4.2.2.4)，加热至微沸。冷却，此时溶液应呈黄色。若溶液呈红色，则滴加硝酸(4.2.2.1)至溶液呈黄色。再用氯化锌标准滴定溶液(4.2.2.6)滴定，溶液颜色从淡黄色变为微红色即为终点。记录第二次滴定消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积(V)。4.2.4分析结果的表述以质量百分数表示的氧化铝(AI2O3)含量(x1)按式(1)计算：x1=Vc×0.05098/m×20/500×100=Vc×127.45/m(1)式中：V——第二次滴定消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积mL；C——氯化锌标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；m——试料的质量，g；0.05098——与1.00mL氯化锌标准滴定溶液[c(ZnCI2)=1.000mol/L]相当的以克表示的氧化铝的质量。4.2.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值，液体产品不大于0.1%，固体样品不大于0.2%。4.3盐基度的测定4.3.1方法提要在试样中加入定量盐酸溶液，以氟化钾掩蔽铝离子，以氢氧化钠标准滴定溶液滴定。4.3.2试剂和材料4.3.2.1盐酸(GB/T622)：c(HCI)约0.5mol/L溶液；4.3.2.2氢氧化钠(GB/T629)：c(NaOH)约0.5mol/L标准滴定溶液；4.3.2.3酚酞(GB/T10729)：10g/L乙醇溶液；4.3.2.4氟化钾(GB/T1271)：500g/L溶液。称取500g氟化钾，以200mL不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至1000mL。加入2mL酚酞指示液(4.3.2.3)并用氢氧化钠溶液(4.3.2.3)或盐酸溶液(4.3.2.1)调节溶液呈微红色，滤去不容物后贮于塑料瓶中。4.3.3分析步骤称取约1.8g液体试样或约0.6g固体试样，精确到0.0002g。用20～30mL水移入250mL锥形瓶中。再用移液管加入25mL盐酸溶液。盖上表面皿，在沸水浴上加热10min，冷却至室温。加入25mL氟化钾溶液(4.3.2.4)，摇匀。加入5滴酚酞指示液(4.3.2.3)，立即用氢氧化钠标准滴定溶液(4.3.2.2)滴定至溶液呈现微红色即为终点。同时用不含二氧化碳的蒸馏水作空白试验。4.3.4分析结果的表述以百分比表示的盐基度(x2)按式(2)计算：x2=(V0-V)c×0.01699/mx1/100×100=(V0-V)c×169.9/mx1(2)式中：V0——空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；V——测定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；c——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；m——试料的质量，g；x1——4.2条测得的氧化铝含量，％；0.01699——1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的氧化铝(AI2O3)的质量。4.3.5允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于2.0%。4.4水不溶物含量的测定4.4.1仪器、设备电热恒温干燥箱：10～200ºC。4.4.2分析步骤称取约10g液体试样或约3g固体试样，精确至0.01g。置于1000mL烧杯中，加入500mL水，充分搅拌，使试样最大限度溶解。然后，在布氏漏斗中，用恒重的中速定量滤纸抽滤。将滤纸连同滤渣于100～105ºC干燥至恒重。4.4.3分析结果的表述以质量百分数表示的水不溶物含量(x3)按式(3)计算：x3=m1-m2/m×100(3)式中：m1——滤纸和滤渣的质量，g；m2——滤纸的质量，g；m——试料的质量，g；4.4.4允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。平行测