环境监测机构全套监测方法细则操作作业指导书

PAGExxx第1页共1页作业指导书—检测方法细则第5版主题：批准页实施日期：作业指导书（监测方法细则）版号：第五版编制：审核：批准：批准日期：20XX年XX月XX日受控状态：编号：持有人：20XX年XX月XX日发布20XX年XX月XX日实施xxx第1页共1页作业指导书—检测方法细则第5版主题：修订页实施日期：修订页版号文件编号新增内容批准人日期第3版xxx第1页共1页作业指导书—检测方法细则第5版主题：目录实施日期：2019-05-01目录TOC\o"1-1"\h\u7572SEMA-03-JX01有组织排放源检测方法细则 12674SEMA-03-JX02环境空气/室内环境空气（手工）检测方法细则 414916SEMA-03-JX03固体废物检测（采制样）方法细则 148509SEMA-03-JX04环境水质检测方法细则 1815348SEMA-03-JX05电磁辐射检测方法细则 349247SEMA-03-JX06环境γ辐射剂量率检测方法细则 393357SEMA-03-JX07环境空气和土壤中氡及其子体检测方法细则 4220051SEMA-03-JX08法定计量单位 4913331SEMA-03-JX09噪声监测方法细则 5827863SEMA-03-JX10水质质控平行样、回收率允许偏差范围 674589SEMA-03-JX11土壤测量方法细则 7219510SEMA-03-JX12非道路柴油移动机械排放烟度检验方法细则 82PAGE1SEMA-03-JX01有组织排放源检测方法细则1任务来源由企业管理部下达任务。2检测依据GB13271-2014《锅炉大气污染物排放标准》；GB3095-1996《环境空气质量标准》；GB3095-2012《环境空气质量标准》；GB/T5468-1991《锅炉烟尘测试方法》；GB/T16157-1996《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》；其他相关标准。3检测基本要求3.1新设计、研制的锅炉在按GB10180-1988《工业锅炉热工测试规范》标准进行热工试验的同时，测定锅炉出口原始烟尘浓度和锅炉烟尘排放浓度；3.2锅炉安装后，按锅炉出口原始烟尘浓度和烟尘排放浓度的验收测试，应在设计出力下进行；3.3用锅炉烟尘排放浓度的测试，必须在锅炉设计出力70%以上的情况下进行，并按锅炉运行三年内和锅炉运行三年以上两种情况，将不同出力下实测的烟尘排放浓度乘以表一中所列出力影响系数k，作为该锅炉额定出力情况下的烟尘排放浓度，对于手烧炉应在不低于两个加煤周期的时间测定。表1.1锅炉出力影响系数锅炉实测出力占锅炉设计出力的百分数%70~<7570~<8070~<8570~<9070~<90>95运行三年内的出力影响系数k1.61.41.21.11.051运行三年以上的出力影响系数k1.31.21.11114测定位置测定位置应尽量选择在垂直管段，并不宜靠近管道弯头及断面形状急剧变化的部位。测定位置应距弯头、接头、阀门和其他的变管径的下游方向大于6倍直径处，和距上述部位的上游方向大于3倍直径处。5测孔规格在选定的测定位置上开测孔，在孔口接上直径为75mm、长度为30mm左右的短管，并装上丝堵。6测点位置、数目6.1圆形断面：将管道断面划分为适当数量的等面积同心圆环，各测点均在环的等面积中心线上，所分的等面积圆环数由管道直径大小而定，并按表1.2确定环数和测点数，按照表1.3计算测点位置。表1.2圆形管道分环及测点数的确定管道直径D,mm环数测点数<20012200~4001~22~4400~6002~34~6600~8003~46~8800以上4~58~10当测定现场不能满足第4条所述的要求时，对圆形管道应增加与第一测量直径成900夹角的第二测量直径，总测点数增加一倍。表1.3测点距管道内壁距离（以管道直径D计）测点号环数1234510.1460.0670.0440.0230.02220.8540.2500.1460.1050.08230.7500.2940.1950.14640.9330.7060.3210.22750.8540.6790.34460.9540.8050.65670.8950.77380.9570.85490.918100.9786.2矩形断面按断面尺寸分成若干等面积小矩形块，测点位于等面积小矩形块中心，每个小块面积应小于0.1m2。当测定现场不能满足第4条所述的要求时，按其断面尺寸划分若干等面积小矩形块的面积应小于0.05m2。7尘器前后各参数的测定应同时进行。8测定时应具备的测试条件8.1鼓风、引分系统完整，调风门灵活，可调；8.2除尘系统运行正常，不堵灰，不漏风，耐磨涂料不脱落。SEMA-03-JX02环境空气/室内环境空气（手工）检测方法细则第一章环境空气污染物的种类大气污染物很多，已发现的有危害的有一百多种，各污染物的物理化学性质不同，产生的工艺过程和环境条件也各异，无论室外环境空气还是室内环境空气，根据它们存在状况可分为下列两类：1分子状污染物许多物质如CO、SO2、NO2、HCN等，由于它们的沸点都很低，常温下只能以气体分子的形式存在，因此它们在大气中都是气态。有些物质（如苯和汞）的沸点较高，在常温下是液体，但因其挥发性强，受热易形成蒸气进入大气。2粒状污染物粒子状污染物是指分散在大气中的液体和固体颗粒，其粒径大小约在(0.01～100)之间，通常根据颗粒物在重力下的沉降特性分为降尘和飘尘。粒径大于10的颗粒物，在重力作用下能较快地沉降到地面，称为降尘。粒径小于10m的颗粒物，则可长期飘浮在大气中，称为飘尘。第二章环境检测点位的布设1环境空气检测点位的布设1.1布设采样点的根据和原则1.1.1采样点的位置应包括整个检测地区的高浓度、低浓度和中浓度三种不同的地方；1.1.2在污染源比较集中，主导风向比较明显的情况下，污染源的下风方向为主要检测范围，应布设较多的点位，上风方向布设较少的点位作为对照；1.1.3工业比较集中的城区和工矿区，采样点的数目要多些，郊区和农村可少些；1.1.4人口密度大的地方采样点的数目要多些，人口密度小的则可少些；1.1.5超标地区的采样点的数目要多些，未超标的地方则可少些。从上述原则可以看出，要合理分配采样点的数目和位置，布点前先要对欲检测地区的工业布局、污染源的分布情况，气象条件、地形地物以及人口密度等作必要的调查，才能做到心中有数。1.2布设采样点的方法1.2.1扇形布点法在孤立源的情况下宜用此法。布点时，以点源所在位置为顶点，以主导风向为轴线，在下风方向的地平面上，划出一个扇形区域作为布点范围。扇形的角度一般为45º，也可取的大一些，如60º，但不超过90º。采样点就设在扇形平面内距点源不同距离的若干条弧线上。每条弧线上设四个采样点，相邻两采样点之间夹角一般取10º～20º。布设弧线时不宜等距离划分，而是靠近源的地方布设密些，以后则要疏些。1.2.2放射式（同心圆）布点法这种布点法主要用于污染源比较集中的情况下。布点时，先找出污染源的中心，依次为圆心在地面上画出若干个同心圆，再从圆心向周围引出若干条放射线。原则上，放射线与圆的交点就是采样点的位置。当然下风方向应比上风方向的适当的多一些，视具体情况而定。1.2.3网格布点法对于多个污染源，且污染源分布比较均匀的时候，适用此布点法。将检测范围内的地面划分成网状方格，采样点就设在两条线的交点或方格的中心。采样点的数目，视人力物力而定。若主导风向明显时，下风方向的采样点应当适当的多一些，通常占总采样点数目的60%。在实际工作中，上述布点方法的使用，往往以一种布点方法为主，并兼用其他方法作适当的调整，使采样点的布设更适合实际。此外，采样点的布设还应注意下列问题：①检测点的周围应开阔，采样口水平线由于周围建筑物的夹角不大于30º，采样口周围（水平面）应有270º的自由空间；②检测点周围无局地污染源并避开树木及吸附能力较强的建筑物，距高层建筑（7层楼以上）的距离应为其高度的2.5倍以上，距一般建筑物的距离则在其高的2倍距离以外，交通稠密区检测点应离开人行道1.5m以外。据交通干线的距离应在20m以外；③应考虑各检测点之间的设置条件尽可能一致或标准化，使各检测点所获得的信息有可比性；④采样高度：SO2、NO2、TSP及硫酸盐化速率的采样高度为，以（5~10）m为宜；降尘的采样高度为(5~15)m，以(8~12)m为宜；TSP、降尘和硫酸盐化速率的采样口应与基础面有1.5m以上的高度，以减少扬尘的影响，特殊地形地区可视情况选择高度；⑤进行交通污染采样时，采样装置的进气口应朝行车道的一方；⑥用两台或两台以上的采样器作平行采样时，其间应保持一定距离以防止相互干扰。小流量采样仪器间距以1m为宜，大中流量采样器应在2m以上。2.室内环境空气检测点位的布设2.1布点原则采样点位的数量根据室内面积大小和现场情况而确定，要能正确反映室内空气污染物的污染程度。原则上小于50m2的房间应设1～3个点；50～100m2设3～5个点；100m2以上至少设5个点；2.2布点方式多点采样时应按对角线或梅花式均匀布点，应避开通风口，离墙壁距离应大于0.5m，离门窗距离应大于1m；2.3采样点的高度原则上与人的呼吸带高度一致，一般相对高度0.5~1.5m之间。也可根据房间的使用功能，人群的高低以及在房间立、坐或卧时间的长短，来选择采样高度。有特殊要求的可根据具体情况而定。第三章检测项目和检测频率1环境空气1.1检测项目根据我国环境空气质量标准的规定，现阶段的常规检测项目有：二氧化硫、二氧化氮、一氧化碳、总悬浮颗粒物、降尘和硫酸盐化速率。此外，还根据不同情况，对总烃、臭氧、铅、硫化氢、氨气、氯气和氟化物等进行检测；1.2检测频率采样频率主要决定于检测数据统计有效性规定，同时根据大气污染物的时间分布规律而定。而大气污染物的时间分布，又与气象条件有关。因此，在确定采样频率和采样时间时，必须抓住气象条件变化的特征，使采集到的气样能包括高浓度、低浓度和中浓度出现的时间。同时满足检测数据统计有效性规定。2室内环境空气2.1检测项目2.1.1检测项目见表2.1；2.1.2新装饰、装修过的室内环境应测定甲醛、苯、甲苯、二甲苯、总挥发性有机物（TVOC）等；2.1.3人群比较密集的室内环境应测菌落总数、新风量及二氧化碳；2.1.4使用臭氧消毒、净化设备及复印机等可能产生臭氧的室内环境应测臭氧；2.1.5住宅一层、地下室、其它地下设施以及采用花岗岩、彩釉地砖等天然放射性含量较高材料新装修的室内环境都应检测氡（222Rn）；2.1.6北方冬季施工的建筑物应测定氨；2.1.7鼓励使用气相色谱/质谱对室内环境空气的定性检测。表2.1室内环境空气质量检测项目应测项目其它项目温度、大气压、空气流速、相对湿度、新风量、二氧化硫、二氧化氮、一氧化碳、二氧化碳、氨、臭氧、甲醛、苯、甲苯、二甲苯、总挥发性有机物（TVOC）、苯并[α]芘、可吸入颗粒物、氡（222Rn）、菌落总数等甲苯二异氰酸酯（TDI）、苯乙烯、丁基羟基甲苯、4-苯基环己烯、2-乙基己醇等2.2采样时间及频次经装修的室内环境，采样应在装修完成7d以后进行。一般建议在使用前采样检测。年平均浓度至少连续或间隔采样3个月，日平均浓度至少连续或间隔采样18h；8h平均浓度至少连续或间隔采样6h；1h平均浓度至少连续或间隔采样45min。2.3封闭时间检测应在对外门窗关闭12h后进行。对于采用集中空调的室内环境，空调应正常运转。有特殊要求的可根据现场情况及要求而定。第四章气样的采集方法1环境空气的采集方法1.1环境空气检测采样系统的组成环境空气检测采样系统由空气入口和进气导管、样品收集装置、采样器组成，由于环境中污染物的种类多，浓度范围宽，处在状态各异、检测的目的又往往不同，必须选择相适应的采样系统。1.1.1空气入口和进气导管对于气态污染物采样装置的入口不需要特殊的设计，但采样入口至吸收瓶间的导管最长不超过5m，导管不可打结，弯曲半径不得小于5cm；1.1.2气态污染物样品收集装置气态污染物样品可用100mL玻璃注射器、塑料袋和球胆收集，常用的装置是多孔玻板气体吸收管，其适用于采集气态或气态与气溶胶共存的污染物。抽气速度(0.1~1)L/min；1.1.3气溶胶污染物样品收集装置气溶胶样品的采集常用冲击式吸收管和各种滤料。一般用滤料的较多，常用的滤料有定量滤纸、玻璃纤维滤膜、过滤乙烯滤膜和浸渍试剂滤料等；1.1.4采样器环境空气检测采样器包括24h大气连续采样器、总悬浮微粒采样器和各种类型的手工采样器。采样器由流量测量和控制装置以及采样泵等部分组成。1.2环境空气中颗粒物样品的采集1.2.1总悬浮颗粒物①原理及分析方法分析方法：用重量法测定原理：使一定体积的空气，通过已恒重的滤膜，大气中悬颗粒物即被阻留在滤膜上。根据采样前、后滤膜的重量之差及采样体积即可计算总悬浮颗粒物的重量浓度；②采样方法每张滤膜均需用X光机进行检测，发现有针孔、皱褶、团块物或其他缺陷者，就应放弃。用软毛刷刷掉附在滤膜上的松散纤维或细小颗粒等杂质。将合格的滤膜统一编号，号码不能印在滤膜的有效面积上。将已编号的滤膜放在平衡室内，在温度(15~35)℃、温差不大于3℃，相对湿度小于50%、变化不大于5%的条件下平衡24h后再称重，将滤膜平放在滤膜袋内，带至现场。打开滤膜夹，将滤膜毛面向上置于网托上（网托事先用纸擦净），盖上顶盖，开启采样泵，调节流量计到所需的流量值。5min后再读流量计的流量指示，直到流量稳定。采样结束前再读一次流量值，关闭采样泵，并记录采样时间、地点、流量、现场情况及气象条件等。取下顶盖，打开滤膜夹，滤膜应无破损，样品轮廓界限清晰，否则，沿途样品应报废。小心用夹子取下滤膜，将滤膜收集面向内折后放回滤膜袋内送实验室。1.2.2灰尘自然沉降量（降尘）①原理及分析方法降尘是指从空气中自然降落于地面的颗粒物，其粒径一般在10以上。测量原理是让空气中的灰尘自然沉降在盛有水的集尘缸内，经蒸发、干燥后称重，计算出每月每平方公里降尘的吨数；②采样方法在规格为内径15cm，高30cm的集尘缸中加入适量的蒸馏水，缸口加盖，携至采样地点后取下盖。缸内加水量视当地历年月降水量和蒸发量而异，一般可加(500～200)mL的蒸馏水，使缸内经常保持湿润，在此条件下采集，可防止落入集尘缸中的灰尘被风吹走，记录采样时间。在夏季集尘缸中可加入(2.00～8.00)mL0.05mL/L的硫酸铜溶液，以抑制微生物及藻类的生长；冬季加入300mL已醇或已二醇水溶液作为防冻剂。按月定期换集尘缸一次（30±2）d；在夏季多雨季节，应注意缸内的积水情况，必要适应更换干净的集尘缸，继续收集，采样完毕合并测定。1.2.3可吸入颗粒物（IP）空气动力学当量直径小于10的颗粒物称为可吸入颗粒物。其原理是：使一定体积的空气通过带有截留10以上颗粒切割器的大流量采样器，或者带有撞击式挡板或小旋风式采样器的小流量采样器，可吸入颗粒物被收集在已衡重的滤膜上。1.3环境空气中气体样品的采集1.3.1直接法大气中被测组分浓度很高或检测方法很灵敏时，直接采取少量样品可满足要求。由直接取样法测的结果是瞬时浓度和短时间内的平均浓度。直接法用(5～100)mL的已用注射器或塑料袋、球胆采集和储存气样。采样方法：由玻璃注射器采样时，先抽取现场空气3次，以饱和器壁对被测组分的吸附，在抽取一定体积的空气样品，密封进样口，送实验室分析。样品在运送和保存过程中注射器都要保持垂直，使容器内略呈正压状态，外界空气不易扩散到容器内。用球胆或塑料袋采样时，必须选用与所采集的污染物样品既不起化学反应，又不吸附、不渗漏的球胆或塑料袋。在采样现场用双联球打进空气2～3次后，再打进一定体积的空气样品。取样量以球胆和塑料袋的略呈正压为宜。内压越大，样品向外扩散越明显，保存一定时间后，各组分原比例有可能改变，所以采样量要适当。将球胆或塑料袋进气口密封后送实验室。如果采样器连续使用，在采样前必须确认容器内残留的前次样品。1.3.2富集法大气中污染物浓度一般很低，直接取样远不能满足分析的要求，需采用一定的方法，将大量的气样进行浓缩富集，使之满足分析方法灵敏度的要求。另一方面，富集采样法采样时间一般较长，所得分析结果是在采样时间内的平均浓度。从环保角度看，它更能反映环境污染的真实情况，所以富集取样法在空气污染检测中具有更重要的意义。富集采样法有溶液吸收法、固体吸收法、低温冷凝法、和浸渍试剂滤料法。我们常用的是溶液吸收法。溶液吸收法：当空气通过装有吸收液的吸收管时，空气形成无数个小泡上升，污染物在气泡-吸收液界面上溶解或发生反应，从而污染物被吸收液吸收，达到富集的目的。它主要用于采集气态和蒸气态的污染物。采样准备：根据测定方法的规定配制需要的吸收液，将一定量吸收液加入准备好的吸收管中，将进、出气口用乳胶管套封，放入采样箱内，带到现场备用。采样方法：将吸收管接到采样器上，在吸收管与采样器之间连接一个阻力较小的干燥管（安全瓶），避免水汽进去流量计内。注意吸收管的接口不能接反。流量计调节旋钮放在最小指示位置，开启采样泵，迅速将流量调至规定值，开始采样。采样结束前，在检查一下流量计，关闭采样泵，取消下吸收管，用乳胶管封闭进、出气口，放入采样箱，送实验室分析。用溶液吸收法采样，要求吸收液对被采集的污染物的溶解度要大，化学反应要快，污染物在吸收液中要有足够的稳定时间。溶液吸收法采样时间一般不能超过1h。因为采样时间过长，溶液挥发量大，在气温较高的环境中尤甚，以至溶液中污染物的浓度不断增高，而气相浓度又很低，使溶解吸收速度变慢，采样效率减低。2室内环境空气的采集方法2.1采样方法具体采样方法应按各污染物检验方法中规定的方法和操作步骤进行。要求年平均、日平均、8h平均值的参数，可以先做筛选采样检验。若检验结果符合标准值要求，为达标；若筛选采样检验结果不符合标准值要求，必须按年平均、日平均、8h平均值的要求，用累积采样检验结果评价。2.1.1筛选法采样在满足2.3要求的条件下，采样时关闭门窗，一般至少采样45min；采用瞬时采样法时，一般采样间隔时间为10～15min,每个点位应至少采集3次样品，每次的采样量大致相同，其检测结果的平均值做为该点位的小时均值。2.1.2累积法采样按2.1.1采样达不到标准要求时，必须采用累积法（按年平均值、日平均值、8h平均值）的要求采样。2.2采样的质量保证2.2.1采样仪器采样仪器应符合国家有关标准和技术要求，并通过计量检定。使用前，应按仪器说明书对仪器进行检验和标定。采样时采样仪器（包括采样管）不能被阳光直接照射。2.2.2采样人员采样人员必须通过岗前培训，切实掌握采样技术，持证上岗。2.2.3气密性检查有动力采样器在采样前应对采样系统气密性进行检查，不得漏气。2.2.4流量校准采样前和采样后要用经检定合格的高一级的流量计(如一级皂膜流量计)在采样负载条件下校准采样系统的采样流量，取两次校准的平均值作为采样流量的实际值。校准时的大气压与温度应和采样时相近。两次校准的误差不得超过5%。2.2.5现场空白检验在进行现场采样时，一批应至少留有两个采样管不采样，并同其它样品管一样对待，作为采样过程中的现场空白，采样结束后和其它采样吸收管一并送交实验室。样品分析时测定现场空白值，并与校准曲线的零浓度值进行比较。若空白检验超过控制范围，则这批样品作废。2.2.6平行样检验每批采样中平行样数量不得低于10%。每次平行采样，测定值之差与平均值比较的相对偏差不得超过20%。2.3采样记录采样时要使用墨水笔或档案用圆珠笔对现场情况、采样日期、时间、地点、数量、布点方式、大气压力、气温、相对湿度、风速以及采样人员等做出详细现场记录；每个样品上也要贴上标签，标明点位编号、采样日期和时间、测定项目等，字迹应端正、清晰。采样记录随样品一同报到实验室。2.4采样装置2.4.1玻璃注射器使用100mL注射器直接采集室内空气样品，注射器要选择气密性好的。选择方法如下：将注射器吸入100mL空气，内芯与外筒间滑动自如，用细橡胶管或眼药瓶的小胶帽封好进气口，垂直放置24h，剩余空气应不少于60mL。用注射器采样时，注射器内应保持干燥，以减少样品贮存过程中的损失。采样时，用现场空气抽洗3次后，再抽取一定体积现场空气样品。样品运送和保存时要垂直放置，且应在12h内进行分析。2.4.2空气采样袋用空气采样袋也可直接采集现场空气。它适用于采集化学性质稳定、不与采样袋起化学反应的气态污染物，如一氧化碳。采样时，袋内应该保持干燥，且现场空气充、放3次后再正式采样。取样后将进气口密封，袋内空气样品的压力以略呈正压为宜。用带金属衬里的采样袋可以延长样品的保存时间，如聚氯乙烯袋对一氧化碳可保存(10～15)h，而铝膜衬里的聚酯袋可保存100h。2.4.3滤膜滤膜适用于采集挥发性低的气溶胶，如可吸入颗粒物等。常用的滤料有玻璃纤维滤膜、聚氯乙烯纤维滤膜、微孔滤膜等。玻璃纤维滤膜吸湿性小、耐高温、阻力小。但是其机械强度差。除做可吸入颗粒物的质量法分析外，样品可以用酸或有机溶剂提取，适于做不受滤膜组分及所含杂质影响的元素分析及有机污染物分析。聚氯乙烯纤维滤膜吸湿性小、阻力小、有静电现象、采样效率高、不亲水、能溶于乙酸丁酯，适用于重量法分析，消解后可做元素分析。第五章样品的保存和运输气体样品中的待测组分，由于其浓度极低，易被吸附在采样容器的内壁上，有些成分还能穿透塑料袋或球胆而逃逸损失，有些易吸收水分形成气溶胶而凝聚，因此一般说来，气体样品是不能长期存放的，采样后应在短时间内进行测定，用直接法采集的样品需立即在(2-3)h内测定。用溶液吸收法、滤膜法或固体吸附法采集的样品，相对比较稳定，一般可以存放数小时到一周时间，其中用溶液吸收法采集的样品保存时间较短，一般应在当天分析。用滤膜法或固体吸附法采集的样品可保存数天之久。采样时，应认真填写采样记录，包括测点名称，采样日期（时间），测定项目，流量和采样时间（h、min）气温和气压，吸收液体积等有关参数，以利于正确计算结果和填写分析报告。当用溶液吸收法采样时，要将吸收瓶放在专用的采样箱中，采样箱的尺寸类似于保健药箱的大小，一般每箱可放10只采样瓶，采样记录要随样品放入采样箱中，一并送交实验室。分析人员在接受样品时，要仔细校对样品和采样记录，确认正确无误后，方可签收。第六章气象参数的检测1风向和风速风向和风速对污染物的扩散起着很重要的作用。其一是传送，其二是稀释。在传送作用下，污染物有一处迁移到另一处；在稀释作用下，污染物的浓度逐渐降低，污染范围逐渐扩大。通常这两种作用是同时进行，很难截然分开。一般而言，风速越大，扩散的范围越远，大气中污染物的浓度也越低，风向与风速对污染物的扩散稀释起着主导影响。因此，在大气检测工作中，风向和风速的测量，通常作为气象观测的主要项目之一。2温度与湿度温度对大气污染的影响，主要在于气温的层结情况。所谓温度层结是指大气层内由于温度不同，分成不同的气层现象。大气中污染物的扩散能力除了受风向和风速的影响外，大气层中温度层结分布也是重要原因之一。它对污染物扩散的影响，可分为不稳定、中性和稳定三种状态。当高层空气温度显著低于地面层空气温度时，地面热空气迅速上升，上层冷空气下降，形成对流，这时空气不稳定，污染物能不断的被带入较高的上空混合稀释；当地面空气温度低于高空气温时，就能出现气温逆增，此时空气处于稳定状态，污染物不能上升，因而不易扩散，这样地面空气中的污染物浓度就显著增高。一般认为地面层气温与污染物呈反比。湿度对污染物在大气中的扩散影响也较大。当气温较低时，湿度较大，水蒸气容易以烟尘、微尘为凝结核而形成雾，使污染物粒子变重而下沉并积聚在低层空气中，同时阻碍了烟尘的扩散，从而加重了空气的污染。3大气压力大气污染检测中，测量大气压力的卫生学意义是在于气压的变化，显著地影响着气象条件的变化，如风向、风力、降雨量等。另外、气压过高过低或变动太剧烈，都会对人体产生影响。又因随着气压的增加，大气中的污染物浓度也相应的增高。第七章分析方法的确定1环境空气分析方法的确定1.1第一方法：标准方法(即仲裁方法)，按大气环境质量标准中选配的分析方法。1.2第二方法：由权威部门规定或推荐的方法，主要依据《空气和废气检测分析方法》（第四版）。2室内环境空气分析方法的确定2.1第一法：首先选用评价标准(如GB/T18883《室内空气质量标准》)中指定的分析方法。2.2第二法：在没有指定方法时，应选择国家标准分析方法、行业标准方法，也可采用行业推荐方法。在某些项目的检测中，可采用ISO、美国EPA和日本JIS方法体系等其它等效分析方法，或由权威的技术机构制定的方法，但应经过验证合格，其检出限、准确度和精密度应能达到质控要求。SEMA-03-JX03固体废物检测（采制样）方法细则1采样1.1确定采样法①简单随机采样法一批废物，当对其了解很少，且采取的份样比较分散也不影响分析结果时，对这一批废物不作任何处理，不进行分类也不进行排队,而是按照其原来的状况从批废物中随机采取份样；②抽签法：先对所有采份样的部位进行编号，同时把号码写在纸片上（纸片上号码代表采份样的部位），搀和均匀后，从中随机抽取份样数的纸片，抽中号码的部位，就是采份样的部位，此法只宜在采份样的点不多时使用；③随机数字表法：先对所有采份样的部位进行编号，有多少部位就编多少号，最大编号是几位数，就使用随机数表的几栏（或几行），并把几栏（或几行）合在一起使用，从随机数字表的任意一栏、任意一行数字开始数，碰到小于或等于最大编号的数码就记下来（碰上已抽过的数就不要它），直到抽够份数为止。抽到的号码，就是采份样的部位；④系统采样法一批按一定顺序排列的废物，按照规定的采样间隔，每隔一个间隔采取一个份样，组成小样或大样。采第一个份样时，不可在第一间隔的起点开始，可在第一间隔内随机确定。在运送带上或落口处采份样，需截取废物流的全截面。所采份样的粒度比例应符合采样间隔或采样部位的粒度比例，所得大样的粒度比例应与整批废物流的粒度分布大致相符；⑤分层采样法根据对一批废物已有的认识，将其按照有关标志分若干层，然后在每层中随机采取份样；⑥两段采样法简单随机采样、系统采样、分层采样都是一次就直接从批废物中采取份样，称为单阶段采样。当一批废物由许多车、桶、箱、袋等容器盛装时，由于容器比较分散，所以要分阶段采样。首先从批废物总容器件数N0中随机抽取n1件容器，然后再从n1件的每一件容器中采n2个份样；⑦权威采样法由于被采批工业固体废物非常熟悉的个人来采取样品而置随机性于不顾。这种采样法完全取决于采样者的知识。尽管权威采样有时也能获得有效的数据，但对大多数采样情况，建议不采用这种方法。1.2确定份样量一般的说，样品量多一些，才有代表性。因此，份样量不能少于某一限度；但份样量达到一定限度之后，再增加重量也不能显著提高采样的准确度。份样量就应越多，它大致与废物的最大粒度直径某次方成正比，与废物不均匀性程度成正比。份样量可按切乔特公式（1）计算：Q≤k·dn（1）式中：Q—份样量应采取的最低重，kg；d—废物中最大粒度的直径，mm；k—缩分系统，代表废物的不均匀程度，废物越不均匀，k值越大，可用统计误差法由实验测定，有时也可由主管部门根据经验指定；α—经验常数，随废物的均匀程度和易破碎程度而定。对于一般情况，推荐k=0.06，α=1。1.3确定份样数①公式法当已知份样间的标准偏差和允许误差时，可按公式（2）计算份样数。N≥（t·s/Δ）2（2）式中：n—必要份样数；s—份样间的标准偏差；Δ—采样允许误差；t—选定置信水平下的概率度。取n→∞时的t值，以此算出n初值。用对应于n初值的t值代入，不断迭代，直至算得的n值即为必要份样数。②查表法当份样间标准偏差和允许误差未知时，可按表3.1确定份样数。表3.1批量大小与最少份样数固体：t批量大小最少份样数批量大小最少份样数15≥10030≥110≥50040≥515≥100050≥3020≥500060≥5025≥10000801.4确定采样点①对于堆存、运输中的固态工业固体废物，可按对角线型、梅花型、棋盘型、蛇型等点分布确定采样点（采样位置）；②对于粉末状，小颗粒的工业固体废物，可按垂直方向、一定深度的部位确定采样点（采样位置）；③对于容器内的工业固体废物，可按上部（表面下相当于总体积的1/6深处）；中部（表面下相当于总体积的1/2深处）；下部（表面下相当于总体积的5/6深处）确定采样点（采样位置）；④根据采样方式（简单随机采样、分层采样、系统采样、两段采样等）确定采样点（采样位置）。1.5选择采样工具采取份样包括：①尖头钢；②钢锤；③采样探子；④采样钻；⑤气动和真空探针；⑥取样铲；⑦带盖盛样桶或内衬塑料薄膜的盛样袋。1.6组成小（即副样）或大样2制样2.1选择制样工具包括：（1）鄂式破碎机；（2）圆盘粉碎机；（3）玛瑙研磨机；（4）药碾；（5）玛瑙研钵或玻璃研钵；（6）标准套筛；（7）十字分样板；（8）分样器及挡板；（9）分样器；（10）干燥箱；（11）盛样容器。2.2样品的粉碎用机械方法或人工方法破碎或研磨，使样品分阶段达到相应排料的最大粒度。2.3样品的筛分根据粉碎阶段排料的最大粒度，选择相应的筛号，分阶段筛出一定粒度范围的样品。2.4样品的混合用机械设备或人工转堆法，使过筛的一定粒度范围的样品充分混合，以达均匀分布。2.5样品的缩分可以采用下列一个方法或几个方法并用。①份样缩分法：将样品置于平整、洁净的台面（地板革）上，充分混匀后，根据厚度铺成长方形平堆，划成等分的网格，缩分大样不少于20格，缩分小样不少于12格，缩分价样不少于4格。将挡板垂直插至平堆底部，然后于距挡板约等于C处将分样铲垂直插入底部，水平移动直至分样铲开口处流掉。从各格随机取等量一满铲，合并为缩分样品；②圆锥四分法：将样品置于平整、洁净的台面（地板革）上，堆成圆锥型，每铲自圆锥的顶尖落下，使均匀地沿锥尖散落，注意勿使圆锥中心错位，反复转堆至少三次，使充分混匀，然后将圆锥顶端压平成圆饼，用十字分样板自上压下，分成四等分，任取对角的两等分，重复操作数次，直至该粒度对应的最小样品量；③二分器缩分法：有条件的实验室，可采用此法缩分。SEMA-03-JX04环境水质检测方法细则第一章水质采样的分类1地表水流过或汇集在地球表面上的水，如海洋、河流、湖泊、水库、沟渠中的水统称为地面水。2地下水 储存在土壤和岩石缝隙(孔隙、裂隙、溶隙)中的水,统称为地下水。地下水采样与检测对于地下水源保护，地下水源开发，地下水污染综合防治及地下水水质评价等都有重要意义。3废水和污水工业生产过程排出的废水包括工艺过程用水、机器设备冷却水、设备和场地清洗水等。由居民区生活过程中排出物形成的含公共污物的水称之为污水。废水和污水采样是污染源调查和检测的主要工作之一，是环境管理和治理的基础。4沉积物沉积物是矿物、岩石、土壤的自然侵蚀产物，生物过程的产物，有机质的降解物，污水排出物和河床母质等随水流迁移而沉降积累在水体底部的堆积物质的统称。沉积物中蓄积着各种各样的污染物，显著地表征出水环境的物理、化学和生物学的污染现象。沉积物由于分解、解析和受其他界面反应作用，又不断受到水流的搬迁作用，其中蓄积的部分污染物又扩散回到水体，导致水质的二次污染。水质与沉积物息息相关，水、沉积物和各种水生生物组成了一个完整的水环境体系。沉积物能记录给定水环境的污染历史，反应难于降解的污染物的累计情况。沉积物采样检测的目的是为了全面了解水环境的现状、污染历史和沉积物污染对水体的潜在危险。第二章采样断面和采样点的设置1地表水1.1河流采样断面和垂线的设置1.1.1断面设置河流水质检测一般应设置对照、控制和消减断面。①对照断面：为了解河流入境前的水体水质状况，应在河流进入市区和工业区以前的地方，避开工业废水和生活污水流入和回流处设置。一个河段只设一个对照断面；②控制断面：其数目应根据工业布局和排污口的分布情况而定，一般认为重要排污口下游的控制断面应设在距排污口(500～1000)m处。因为在排污口污染带下游500m横断面的1/2宽度处重金属的浓度出现高峰值；③消减断面：是指废水、污水汇入河流，流经一定距离与河水充分混合后，水中污染物浓度因河水的稀释作用和河流本身的自净作用而逐渐降低，其在左、中、右三点浓度差异较小的断面。一般认为，消减断面应设在沿河工业区最后一个排污口下游的1500m处的河段上。对一些水量小的小河，可根据具体情况确定消减断面的位置。1.1.2垂线设置河流断面一般应根据水面宽度设置垂线，水面宽度≤50m，设一条（中泓）垂线：水面宽度在(50～100)m，在河流近岸有明显水流处设左、右两条垂线：水面宽度(100～1000)m，可设左、中、右三条垂线；较宽河口应酌情增加垂线数。1.2水库、湖泊采样断面和垂线的设置可在湖（库）区的不同水域（如进水区、出水区、浅水区、深水区、岸边区、中心区）或按水体功能分别设采样断面。①在入、出口处分别设采样断面；②在沿岸工矿区、排污口、饮用水源、风景区、游泳场、排灌站等地设垂线，并以其功能区为中心，在其辐射线上设置近似弧形的采样断面；③在中心及沿水流流向以及滞留区分别设采样断面；④养殖区及不同鱼类的回游产卵区设采样断面；⑤按湖库水体种类适当增减采样断面；⑥各采样断面上的垂线设置原则与河流断面的垂线设置一致。1.3垂线上采样点的设置：按水体深度确定。在采样断面一条垂线上，水深≤5m，只采水面下(0.3~0.5)m处水样；水深在(5～10)m时，采水面下(0.3～0.5)m处和水底上1m处两层水样；水深(10～50)m时，采水面下(0.3～0.5)m处，1/2水深处和水底上1m处三层水样；水深超过50m时，应酌情增加采样点。1.4断面垂线和采样点设置应注意以下几点：①断面上垂线的布设，应避开岸边污染带。对于有必要进行污染带检测，可在污染带内酌情增加垂线；②水深不足1m的水域在1/2水深处采样；河流封冻季节在冰下0.5m处采样；③对无排污河段或有充分数据证明断面水质均匀时可只设一条中泓垂线；若有充分数据证明垂线上水质均匀可酌情减少采样点。2地下水2.1布点前的调查研究和资料收集①由于地下土壤的不均匀性，使得设置采样点变的复杂起来，由此，收集有关水文、地质资料就显得异常重要。这些资料包括地质图、剖面土、水井的成套参数（井位、钻井日期、深度、钻探单位、水位及测量日期、成井的方法，水井的使用价值）以及其他地球物理资料、岩层标本和水质参数；②搞清区域内各含水层和地质阶梯，地下水补给、径流和排泄方向；③要对水位及水深进行实际测量；2.2检测井的布点原则①检测井布点时，应考虑环境水文地质条件、地下水开采情况、污染物的分布和扩散形式以及区域水化学特征等因素；②背景值采样点应设在污染区的外围。一般在垂直于地下水流向的上方设置一个背景点，下方设置三个以上的控制点；③工业区和重点污染源所在地的检测井的布设，主要根据污染物在地下水中的扩散形式确定；④对供城市饮用的重要地下水、工业用和农田灌溉用地下水，均应适当布设检测井，对人为补给的回灌井，要在回灌前后分别采样检测水质的变化情况；⑤一般检测井在液面下(0.3～0.5)m处采样。3废水和污水首先调查生产工艺、用水特点和排污去向等情况，然后按下列原则确定采样位置。1、在车间或车间设备出口处应布点采样测定一类污染物。这些污染物主要包括汞、镉、铅、砷及其无机化合物，六价铬的无机化合物，有机氯和强致癌物质等。2、在工厂总排口布点采样测定二类污染物。这些污染物有：悬浮物、硫化物、挥发酚、氰化物、有机磷，石油类、铜、锌、氟及其无机化合物；硝基苯类、苯胺类。3、有处理设施的应在处理设施的排出口处布点。为了解对废水的处理效果，可在进水口和出水口同时布点采样。4、在排污渠道上，采样点应设在渠道较直、水量稳定、上游没有污水汇入处。5、某些二类污染物的检测方法尚不成熟，在总排口布点采样检测因干扰物质多会影响检测结果。这时，应将采样点移至车间排污口，按污水排放量的比例折算成总排口废水中的浓度。4沉积物1、沉积物采样断面的设置原则与水质采样断面相同。2、一般，沉积物采样是指采集泥制沉积物。如果水质采样断面所处位置是沙砾、卵石或岩石区，沉积物采样断面可向下游偏移。3、沉积物采样点应尽可能与水质采样点位于同一垂线上。如果在采样点有障碍物，可以适当偏移。第三章采样频率的确定水样的采集要有代表性，应能同时反映出空间和时间上的变化规律。掌握时间的周期性变化，必须确定合理的采样频率。1地表水的采样频率1.1河流①布设检测断面的河流（段）每年至少检测6次。分别在平、丰和枯水期各采样两次，两次间隔至少一天；②流经城市或工业区污染严重的河流，特殊功能的水域（如饮用水源地、游览水域），为了掌握水质的季节变化状况每年检测不少于12次，每月至少采样一次；③为了掌握短期内水质变化状况，重要的控制断面根据工作需要，可按一定的时间间隔进行(1～3)d的连续采样检测。有自动采样设备的则可以进行连续自动采样；④河流水系的背景断面（包括潮汐河流的背景断面），每年采样一次。1.2潮汐河流潮汐河流全年按枯、丰、平三期，分别在采样月份第一次大潮和第一小潮期各采样一天，采当天涨潮和退潮水样各一份。1.3湖泊、水库有专门检测站位的水库、湖泊每月采样不少于1次，全年采样不少于12次。其它一般湖泊、水库全年采样2次，在枯、平水期各1次。1.4河口、港湾河口及附近港湾的近岸海水按枯、丰、平三个水期进行采样。分别在采样月份第一次大潮和第一次小潮期各采样1d，采当天涨潮和退潮水样各一份。2地下水的采样频率1、应每年按枯水期、丰水期各采样1次。2、饮用水的地下水采样点，每期应采样两次，其间隔时间至少10d。3废水和污水的采样频率为了采集具有代表性的水样，应在相隔一定的时间采集与生产周期变化相一致的水样。1、排污口采样频率：对于连续稳定生产车间的排污口，应在一个生产周期内采集水样。例如，采集平均水样，测其排放废水的平均浓度。对于不连续稳定生产车间的排污口，可采集比例组合水样，测其平均排放浓度；亦可定时采集水样，找出废水量最大、污染物浓度最高的排放高峰，要求每周采样不得少于两次。对于间断排污车间的排污口，应在生产时采样，每个生产周期采样五次，每月检测两次。2、排污口采样频率：在掌握排污规律后，一般来讲，每月检测两次即可。4沉积物的采样频率一般，沉积物采样应每半年进行一次。有丰、枯水期的河流，可以每年在枯水期采样一次。第四章采样前的准备工作1容器的准备1.1容器材质选择原则⑴容器的材质应不会对水质产生污染；⑵容器的材质在化学和生物方面具有惰性，其器壁不会吸附某些待测组分；⑶容器不会与某些组分发生化学反应；⑷测定对光敏感的组分，应使用不透明材料或无光化性玻璃材料容器；⑸样品瓶在使用前应进行密封实验；⑹样品容器应按样品类型、检测项目配置。污染源检测应配置专门容器；⑺样品容器为专用物品，不得挪作它用。指定项目样品容器因需要用于其它项目时，应选择相互无干扰者。1.2容器封口方式和封口材料装贮水样要求用细口容器，玻璃容器应用玻璃磨口塞、塑料容器用塑料螺口盖。特殊情况下用木塞或橡皮塞时，必须用稳定金属箔包裹，有机物及细菌样品不可用橡皮塞，碱性液体不可用玻璃塞，禁止使用纸团及不稳定金属作塞。1.3容器的洗涤处理容器内壁，以减少其对样品的污染以及对样品痕量组分的吸附或其他相互作用。⑴一般通用的洗涤方法先用水及洗涤剂清洗灰尘、油垢，再用自来水蒸馏水冲净；或用10%HNO3或10%HCl浸泡8h，取出沥干，用自来水冲洗干净，最后用蒸馏水洗3次。⑵有特殊要求的洗涤方法①背景值调查样品：用10%HCl浸泡8h后，还需用1：1HNO3浸(3-4)d，沥去酸液后用自来水漂净，再用蒸馏水充分震荡3次；②测铬的样品容器只能用10%HNO3泡洗，不可用铬酸洗液或HCl洗液；③测总汞的样品容器用1：3HNO3充分荡洗后放置数小时，然后依次用自来水和蒸馏水漂洗干净；④测油类的样品容器，采用广口瓶和细口瓶，采用通用方法洗涤后还要用石油醚荡洗2～3次；⑤测无机氮的样品容器，采用洗涤剂及10%HCl浸泡，严格避免氨及硝酸类物质；⑥测重金属用的样品容器用适当的酸液浸泡后，对小容器直接用去离子水洗干净。如容器比较大在用自来水冲洗干净后应立即用去离子水冲洗干净；⑦沉积物样品最好用塑料广口瓶装，其优点是不易破损。洗涤时先用洗涤剂洗刷，清水漂洗，再用稀硝酸浸泡(2-4)h，然后清水漂洗干净待用。在装样品前要预先用采样点的水样荡洗2~3次。也可用塑料袋装沉积样品。2采样器的准备如为玻璃或塑料材质的，按一般洗涤方法洗净待用，如为铁质则应彻底消除油污，再以自来水漂洗干净，待用。第五章水样的采集方法1地表水1.1一般样品采集方法聚乙烯塑料桶采样：到达采样点位正式采样前，首先要用水样冲洗桶体2-3次；用桶采集的水样包括离表层零至几十厘米深处的混合水样，这在实际工作中是允许的，但是应避免水面漂浮的物质进入采样桶；采样时，使桶口迎着水流方向浸入水中，水充满桶后，应迅速提出水面。单层采水器采样将已洗干净并经干燥或特殊处理的样品瓶固定在采水器上，连接启瓶盖（塞）装置，检查各部分连接是否牢固可靠；将采水器慢慢放入水中，到达预定深度时，打开瓶盖（塞），待水充满样品瓶（从水面可以观察到不在冒气泡）后，迅速提出水面，便获得所需样品。有机玻璃采水器采样有机玻璃采水器放入水体时，应保持与水面垂直，因此当水深流急时，应增加铅锤的重量；采水器到达指定水层后，稍停片刻即可提升出水面。在样品分装前，松开放水胶管夹子，先放掉少量水样，再分装；有机玻璃采水器强度较差，在采样过程中容易碰撞或操作不当，引起采水器损坏。如果发现采水器活动底板漏水或上盖板脱落，应立即停止使用。1.2特殊项目的采集方法：①pH、电导率：测定样品的pH值，应使用密封性好的容器。由于水样的pH不稳定，且不宜保存，所以采样器采集样品后，应立即灌装。另外，在灌装时，应从采样瓶底部慢慢将样品容器完全充满并且封严，以隔绝空气的作用；灌装样品前，每个样品及瓶塞（盖）必须用水样充分荡洗。方法是，装入瓶容积的1/4水样，盖紧摇动，倒出洗涤水时，同时冲洗瓶盖，重复操作两次；测定电导率的样品可参照pH测定样品要求采集。也可从测定pH的样品中，分取部分样品用于电导率的测定。②溶解氧、生化需氧量：应用碘量法测定水中溶解氧，水样需直接采集到样品瓶中。在采集水样时，要注意不要使水样曝气或有气泡残存在采样瓶。特别的采样器如直立式采水器和专用的溶解氧瓶可防止曝气和残存气体对样品的干扰。如果使用有机玻璃采水器、颠倒采水器等则必须防止搅动水体，入水应缓慢小心；当样品不是用溶解氧瓶直接采集，而需要从采样器（或采样瓶）分装时，溶解氧样品必须最先采集，而且应在采样器从水中提出后立即进行。用乳胶管一端连接采水器放水嘴或用虹吸法与采样瓶连接，乳胶管的另一端插入溶解氧瓶底。注入水样时，先慢慢注至小半瓶，然后迅速充满，至溢流出瓶的水样达溶解氧瓶1/3～1/2容积时，在保持溢流状态下，缓慢的抽出管子；合格的样品一经采集后立即固定。小心移开瓶塞，按顺序加入锰盐溶液和碱性碘化钾溶液。加入时需将移液管的尖端缓慢插入样品表面稍下处，慢慢住入试剂。小心盖好瓶盖，将样品瓶倒转5～10次以上，并尽快送入实验室分析；测定生化需氧量的样品采集参照溶解氧。③透明度：透明度的现场测定采用塞氏盘法。测量时将盘在船的背光处放入水，逐渐下沉至恰好不能看见盘面的白色时，记取其尺度，再将盘继续下降直至完全看不见，然后再缓慢的提升到刚好可见，记下第二次测的尺度。两次读数的平均值（即向上和向下）作为透明度的测量值；塞氏盘的读数取决于有效亮度,所以它随测量当天的时间、云量及位置而变动塞氏盘的读数也随观察者之间的视力差异而不同。为使读数可比性和标准化，应在相同的照明条件下，由专人重复测定。由于不能满足这些要求，所以测量时的有关气象条件、测量时间及测量人员的姓名应同时填写在记录上。④浊度、悬浮物及总残渣：浊度、悬浮物及总残渣测定用的水样，在采集后，应尽快从采样器放出样品，在装瓶的同时摇动采样器，防止悬浮物在采样器内沉降。非代表性的杂质，如树叶、干状物等应从样品中除去。灌装前样品容器和瓶盖用水样彻底冲洗；该类项目分析用品都难于保存，所以采集后尽快分析。⑤重金属污染、化学需氧量：水体中的重金属污染物和部分有机污染物都易被悬浮物质吸附。特别是水体中悬浮物含量较高时，样品采集后，采样器内的样品中所含的污染物随悬浮物的下沉而沉降。因此必须连续摇动采样器（或采样瓶）、边向样品容器灌装样品，以减少被测物质的沉降，保证样品的代表性；样品采集后为防止水体的生物、化学物理作用，应立即过滤处理或加入固定剂保存。采样要防止采样现场的大气中降尘带来的沾污。⑥油类测定水中溶解的乳化的油含量时，应该用单层采水器固定采样瓶在水中直接采取，采样后迅速提出水面，保持一定顶空体积，在现场用四氯化碳萃取；测定油类的样品容器禁止预先用水冲洗；测定水体中包括油膜的油含量时，要一并采集水面上的油膜样品，同时测量油膜厚度和覆盖面积。2废水和污水2.1从管道、水渠等落水口处采样，可直接用容器或聚乙烯桶，要注意悬浮物物质分取均匀。2.2从排污管道中采样，由于管道壁的滞留作用，同一断面的不同部位的流速有差异，污染物分布不均匀，浓度相差颇大，因此当排污管道水深大于1m时，可由表层起向下到1/4深度处采样，作为代表平均浓度的废水样。如果排污管道水深小于或等于1m时，只可取1/2深度处废水水样即可。2.3从容器、贮罐、废水池等处采样：对盛有废液的小型容器，采样前先充分搅匀，然后采样。废液分两层以上，不能搅匀时，可按各层量的多少的比例分层采样。对于污染物分布不均匀的大型贮罐或废水池，根据情况，可多点分层次采样。2.4用泵式采水器采样：用链条、绳索将氯乙烯软管悬吊在一定深度的水中，再开启泵抽吸。采样管的前端装有滤网，泵流量控制在1L/min。2.5利用自动采水器采样：当利用自动采水器采样时，应把自动采水器的采水用配管沉到采样点的适当深度（一般在中心部分）。因为泵易堵塞及易粘附油脂类物质，所以要进行定期清洗。2.6测定流量的方法较多，一般沟渠安装固定测流仪大多采用溢流堰法，而人工检测多采用流速法，因排污管线的截面积容易计算，其排水量=流速×截面积×时间。3地下水3.1从机井采样时，应先放水(5～10)min，排净积留于管道中的存水，然后再采样。3.2人工采样时，放入或提出采水器要轻、慢，尽量不搅动井水，以免混入井底和井壁的杂质而污染水样。3.3采集泉水水样，当水深不足1m时，可直接用容器灌注。对流动的泉水，应在泉水流出处或水流汇集的地方采样。4沉积物用掘式采样器采样，操作步骤如下：(1)将绞车的钢丝绳与采样器连接，同时测量采样点水深；(2)将采泥器的钢丝绳挂在吊钩上，采泥器即自动打开。慢速开动绞车，提升采泥器，用手扶持送至舷外，慢慢放入水中。稳定后，常速下放至离水底一定距离（3～5）m，再全速降至水底，使采泥器扎入泥中。将吊钩适当放低，并摇动一下，使吊钩与采泥器分开；(3)慢速提升采泥器，待采泥器离开水底后，再快速提出水面。出水面后减速提升，当采泥器高出船舷后立即停车；(4)采泥器转入船舷内，轻轻降至接样盘上方；(5)将采泥器的钢丝绳挂在吊钩上，慢慢提升采泥器，让采泥器张开，样品即落在接样盘上；(6)如一次采样量不够，可重复上述步骤。待数量足够后，捡去卵石、树枝、贝壳等杂物，装入容器内。5采样记录对采集的每一个水样都要作好记录，每一个样品都有相应标记。现场检测项目的测定值及有关资料可直接记录在记录表上。其它项目应在采样记录或水样送检表上按登记内容记录。采样记录应填写完整、准确，做到字迹端正、清楚。修正处应用统一的划线删除，不能随意涂改。第六章水样的保存方法1选择适当材质的容器2冷藏或冷冻法4℃左右的暗处或冰箱中。低温可抑制细菌活动（生物活性可影响到溶解氧、二氧化碳、氮、磷化合物等），减缓物理化学作用的速度。3化学法加入杀生物剂以阻止生化作用，如(20～60)mg/LHgCl2或苯、甲苯、氯仿(0.1～1)mL/L或加入化学试剂抑制氧化还原反应。4控制水样的pH值为防止金属元素沉淀和被容器壁吸附，可加酸至pH<2，一般可保存数周，Hg可保存7d。为尽量减少水样组分的变化使水样具有代表性，最有效的办法是力求缩短运输时间，尽快分析。如不能及时运输水样，则应根据不同检测项目的要求，采取不同的保存方法，详见表4.1。表4.1水质检测项目和水样保存方法项目采样容器保存剂及用量保存期采样量（mL）容器洗涤浊度*G.P.-12h250Ⅰ色度*G.P.-12h250ⅠpH*G.P.-12h250Ⅰ电导*G.P.-12h250Ⅰ**G.P.-12h500Ⅰ项目采样容器保存剂及用量保存期采样量（mL）容器洗涤碱度**G.P.-14h500Ⅰ酸度**G.P.-12h500ⅠCODG.加H2SO4,pH≤230d500Ⅰ高锰酸盐指数*G.-2d500ⅠDO*溶解氧瓶加入硫酸锰,碱性KI叠氮化钠溶液<现场固定24h250ⅠBOD5**溶解氧瓶冷冻12h250ⅠTOCG.加H2SO4,pH≤27d250ⅠF-**P-14d250ⅠCl-**G.P.-30d250ⅠBr-**G.P.-14d250ⅠI-G.P.NaOH,pH=1214d250ⅠSO42-**G.P.-30d250ⅠPO43-G.P.NaOH,H2SO4调pH=7,CHCl30.5%7d250Ⅳ总磷G.P.HCl,H2SO4pH≤224h250Ⅳ氨氮+G.P.H2SO4pH≤224h250ⅠNO2—N**G.P.-24h250ⅠNO3—N**G.P.-24h250Ⅰ总氮G.P.H2SO4pH≤27d250Ⅰ硫化物G.P.1L水样加NaOH至pH9,加入5%抗坏血酸5mL,饱和EDTA3mL,,滴加饱和Zn(AC)至胶体产生,常温蔽光24h250Ⅰ总氰+G.PNaOH,pH≥912h250ⅠBeG.PHNO3,1L水样加浓HNO310mL14d250ⅢBPHNO3,1L水样加浓HNO310mL14d250ⅠNaPHNO3,1L水样加浓HNO310mL14d250ⅡMgG.PHNO3,1L水样加浓HNO310mL14d250ⅡKPHNO3,1L水样加浓HNO310mL14d250ⅡCaG.PHNO3,1L水样加浓HNO310mL14d250ⅡCr(Ⅵ)G.PNaOH,pH=8~914d250ⅢMnG.PHNO3,1L水样加浓HNO310mL14d250ⅢFeG.PHNO3,1L水样加浓HNO310mL14d250ⅢNiG.PHNO3,1L水样加浓HNO310mL14d250ⅢCuPHNO3,1L水样加浓HNO310mL14d250Ⅲ项目采样容器保存剂及用量保存期采样量（mL）容器洗涤ZnPHNO3,1L水样加浓HNO310mL14d250ⅢAsG.PHNO3,1L水样加浓HNO310mL,DDTC法,HCl2mL14d250ⅠSeG.PHCl,1L水样加浓HCl2mL14d250ⅢAgG.PHNO3,1L水样加浓HNO32mL14d250ⅢCdG.PHNO3,1L水样加浓HNO310mL14d250ⅢSbG.PHCl,0.2%(氢化物法)14d250ⅢHgG.PHCl,1%如水样为中性,1L水样加浓HCl10mL14d250ⅢPbG.PHNO3,1%如水样为中性,1L水样加浓HNO310mL14d250Ⅲ油类G加入HCl至pH≤27d250Ⅱ农药类**G加入抗坏血酸0.01~0.02g除去残余氯24h1000ⅠG(同上)24h1000Ⅰ邻苯二甲酸脂类**G(同上)24h1000Ⅰ挥发性有机物**G用1+10HCl调至pH=2,*P4.加入0.01~0.02g抗坏血酸除去残余氯12h1000Ⅰ甲醛**G加入0.2~0.5g/L硫代硫酸钠除去残余氯24h250Ⅰ酚类**G用H3PO4调至pH=2,用0.01~0.02g抗坏血酸除去残余氯24h1000Ⅰ阴离子表面活性剂G.P24h250Ⅳ微生物**G加入硫代硫酸钠至0.2~0.5g/L除去残余物.,4℃保存12h250Ⅰ生物**G.P不能现场测定时用甲醛固定12h250Ⅰ注⑴*表示应尽量作现场测定。**低温(0℃~4℃)避光保存。⑵G为硬质玻璃瓶；P聚乙烯瓶、桶）。⑶①为单项样品的最少采样量；②如用溶出伏安法测定，可改用/1L水样中加19mL浓HClO4。⑷Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ，Ⅳ表示四种洗涤方法，如下：Ⅰ：洗涤剂洗一次，自来水三次，蒸馏水一次；Ⅱ：洗涤剂洗一次，自来水洗二次，1+3HNO3荡洗一次，自来水洗三次，蒸馏水一次；Ⅲ：洗涤剂洗一次，自来水洗二次，1+3HNO3荡洗一次，自来水洗三次，去离子水一次；Ⅳ：铬酸洗液洗一次，自来水洗三次，蒸馏水洗一次。如果采集污水样品可省去用蒸馏水、去离子水清洗的步骤。⑸经160℃干热灭菌2h的微生物、生物采样容器，必须在两周内使用，否则应重新灭菌；经120℃/高压蒸汽灭菌15min的采样容器，如不立即使用，应于60℃将瓶内冷凝水烘干，两周内使用。细菌检测项目采样时不能用水样冲洗采样容器，不能采混合水样，应单独采样后2h内送实验室分析。水质质控平行样、回收率允许偏差范围（试行）水质质控平行样、回收率允许偏差范围详见表4.2表4.2水质质控平行样、回收率允许偏差范围编号项目样品含量范围(mg/L)精密度（%）准确度（%）适用的检测分析方法室内(di/)室间(/)加标回收率室内相对误差室间相对误差1水温=0.5℃水温计测量法2pH=0.05单位=0.05单位玻璃电极法3氨氮0.02～0.1≤20≤2585～110≤10≤15纳氏试剂分光光度法、0.1～1.0≤15≤2090～105≤5≤10纳氏试剂分光光度法、水杨酸分光光度法>0.1≤10≤1595～105≤5≤10蒸馏-中和滴定法4化学需氧量5～15≤20≤25-≤15≤20重铬酸盐法15～100≤15≤20-≤10≤15>100≤10≤15-≤5≤105五日生化需氧量<3≤25≤30-≤25≤30稀释与接种法（201）℃3～100≤20≤25-≤20≤25>100☆≤15≤20-≤10≤15☆不用稀释，可直接取平行双样接种测试6悬浮物≤0.05≤25≤30-≤15≤20重量法0.05～1.0≤15≤20-≤10≤15编号项目样品含量范围(mg/L)精密度（%）准确度（%）适用的检测分析方法室内(di/)室间(/)加标回收率室内相对误差室间相对误差7亚硝酸盐氮<0.05≤20≤2585～115≤15≤20N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法0.05～0.2≤15≤2085～105≤5≤10离子色谱法，N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法>0.2≤10≤1595～105≤5≤10离子色谱法8硝酸盐氮<0.5≤25≤3085～115≤15≤20酚二磺酸分光光度法，紫外分光光度法0.5～4≤20≤2590～110≤10≤15酚二磺酸分光光度法，离子色谱法>4≤15≤2095～110≤10≤15戴氏合金还原法9总氮0.025～1.0≤10≤1590～110≤10≤15过硫酸钾氧化-紫外分光光度法>1.0≤5≤1095～115≤5≤1010总磷<0.025≤25≤3085～115≤15≤10钼锑抗分光光度法，离子色谱法0.025～0.6≤10≤1590～110≤10≤15>0.6≤5≤1090～110≤10≤10离子色谱法11氟化物>1.0≤15≤2090～110≤10≤15离子选择电极法，离子色谱法，氟试剂分光光度法>1.0≤10≤1595～105≤5≤1012铬（六价）及总铬≤0.01≤15≤2085～115≤10≤15二苯碳酰二肼分光光度法0.01～1.0≤10≤1590～110≤5≤10>1.0≤5≤1590～110≤5≤10硫酸亚铁铵滴定法13阴离子表面活性剂≤0.2≤20≤3080～120≤20≤25亚甲蓝分光光度法0.2～0.5≤20≤2585～115≤15≤20>0.5≤20≤2585～110≤10≤15说明：1、本规定所指水质检测包括环境水样、工业废水及其它排放水质检测。2、准确度控制用加标回收率和标准样或质控样相对误差（最大允许相对误差）表示。①加标量为样品浓度的(0.5～2)倍，加标样品数应为实测样品数的10%；②质控样数量为实测样品的(10～15)%；③若加标回收与质控样品同时使用时，准确度总计数量为实测样的(10～15)%；3、本文中未尽内容可参照《水和废水监测技术规范》《地下水监测技术规范》。4、精密度控制以密码平行双样的最大允许相对偏差表示。平行双样数应占实测样品数的10～15%，不足10个样品的，以10个计。4、符号说明1）di—为绝对偏差，即di=Xi-式中：=即n=2 时的均值。—为绝对偏差的绝对值；2）di/—为实验室内相对偏差，用%表示；3）==（++……+）即为同一样品在实验室间(互检或考核中的平行双样)绝对偏差的均值;式中N—为实验室间绝对偏差的总数；4）/—为实验室间相对平均偏差；式中：==（++……+）。即为同一样品在实验室间(互检或考核中的平行双样)的总均值；5）各项目合格率的计算：各项目准确度合格率（%）=×100%（或加标回收合格率）各项目精密度合格率（%）=×100%。第八章分析方法的确定分析方法选择原则：1优先选用国家或行业标准分析方法。2尚无国家行业标准分析方法的检测项目，可选用行业统一分析方法或行业规范。3采用经过验证的ISO、美国EPA和日本JIS方法体系等其它等效分析方法，其检出限、准确度和精密度应能达到质控要求。4SEMA-03-JX05电磁辐射检测方法细则1、电磁辐射的产生当电磁辐射体运行时，便产生或释放电磁能量，它随着其功率、频率不同而不同，所产生的电磁辐射强度不同，近区场和远区场的状况不同。但不管何种频率或波长的电磁波在空中的传播速度是相同的，即每秒30万公里。这些电磁波可传播得很远，可是在感应带的电磁场随着距离的加大而迅速衰减。还有一点应当指出的是，从电磁辐射与人体健康的关系考虑，电磁波的生物学活性是随着波长减小(或频率的增加)而递增的。于是，可知微波>超微波>短波>中长波，在微波段则以厘米波危害大，脉冲波比连续波危害大。所以当我们了解电磁辐射产生情况时，对其功率、频率、连续波或是脉冲波加以探明是很必要的。2、电磁辐射的分类电磁辐射按其来源分为天然的和人工的两种。天然的电磁辐射来自太阳热辐射、地球的热辐射、宇宙辐射和雷电等；人工电磁辐射有广播、电视、雷达、高频热合机、各种理疗机及微波通信等等。天然电磁辐射较人工电磁辐射水平低多了，可略而不计。3、电磁辐射的危害电磁辐射不但会对人体健康造成危害，还会产生电磁干扰，引爆武器弹药和可燃性油料和气体，甚至会对生态造成危害。4、电磁辐射的检测方法4.1电磁辐射污染源检测方法4.1.1环境条件应符合行业标准和仪器标准中规定的使用条件。测量记录表应注明环境温度、相对湿度。4.1.2测量仪器可使用各向同性响应或有方向性电场探头或磁场探头的宽带辐射测量仪。采用有方向性探头时，应在测量点调整探头方向以测出测量点最大辐射电平。测量仪器工作频带应满足待测场要求，仪器应经汁量标准定期鉴定。4.1.3测量时间在辐射体正常工作时间内进行测量，每个测点连续测5次，每次测量时间不应小于15秒，并读取稳定状态的最大值。若测量读数起伏较大时应适当延长测量时间。4.1.4测量位置4.1.4.1测量位置取作业人员操作位置，距地面0.5、1、1.7m三个部位；4.1.4.2辐射体各辅助设施（计算机房、供电室等）作业人员经常操作的位置，测量部位距地面0.5、1、1.7m；4.1.4.3辐射体附近的固定哨位、值班位置等。4.1.5数据处理求出每个测量部位平均场强值(若有几次读数)。4.1.6评价根据各操作位置的E值（H、Pd）按国家标准《电磁环境控制限值》(GB8702--2014)或其它部委制定的“安全限值”作出分析评价。4.2一般环境电磁辐射测量方法4.2.1测量条件4.2.1.1气象条件气象条件应符合行业标准和仪器标准中规定的使用条件。测量记录表应注明环境温度、相对湿度；4.2.1.2测量高度取离地面1.7～2m高度。也可根据不同目的，选择测量高度；4.2.1.3测量频率取电场强度测量值>50dBμV/m的频率作为测量频率；4.2.1.4测量时间基本测量时间为5：00～9：00，11：00～14：00，18：00～23：00城市环境电磁辐射的高峰期。若24小时昼夜测量，昼夜测量点不应少于10点。测量间隔时间为1h，每次测量观察时间不应小于15s，若指针摆动过大，应适当延长观察时间。4.2.2布点方法4.2.2.1典型辐射体环境测量布点对典型辐射体，如电视发射塔周围环境实施检测时，则以辐射体为中心，按间隔45°的八个方位为测量线，每条测量线上选取距场源分别30、50、100m等不同距离定点测量，测量范围根据实际情况确定；4.2.2.2一般环境测量布点对整个城市电磁辐射测量时，根据城市测绘地图，将全区划分为1×lkm2或2×2km2小方格，取方格中心为测量位置；4.2.2.3按上述方法在地图上布点后，应对实际测点进行考察。考虑地形地物影响，实际测点应避开高层建筑物、树木、高压线以及金属结构等，尽量选择空旷地方测试。允许对规定测点调整，测点调整最大为方格边长的1/4，对特殊地区方格允许不进行测量。需要对高层建筑测量时，应在各层阳台或室内选点测量。4.2.3测量仪器4.2.3.1非选频式辐射测量仪具有各向同性响应或有方向性探头的宽带辐射测量仪属于非选频式辐射测量仪。用有方向性探头时，应调整探头方向以测出最大辐射电平；4.2.3.2选频式辐射测量仪各种专门用于EMI测量的场强仪，干扰测试接收机，以及用频谱仪、接收机、天线自行组成测量系统经标准场校准后可用于此目的。测量误差应小于土3dB，频率误差应小于被测频率的10～3数量级。该测量系统经模/数转换与微机联接后，通过编制专用测量软件可组成自动测试系统，达到数据自动采集和统计。自动测试系统中，测量仪可设置于平均值（适用于较平稳的辐射测量）或准峰值（适用于脉冲辐射测量）检波方式。每次测试时间为(8～10)min，数据采集取样率为2次/s，进行连续取样。4.2.4数据处理4.2.4.1如果测量仪器读出的场强瞬时值的单位为分贝（dBμV/m），则先按下列公式换算成以V/m为单位的场强：V/m……………(3.1)x——场强仪读数（dBμV/m），然后依次按下列各公式计算：V/m…………(3.2)V/m…………(3.3)V/m…………(3.4)上述各式中：Ei——在某测量位、某频段中被测频率i的测量场强瞬时值(V/m)；n——Ei值的读数个数；E——在某测量位、某频段中各被测频率i的场强