DB37∕T 3474-2018 土壤中12种有机磷农药及代谢物残留量的测定液相色谱-质谱-质谱法

13.080

10

DB37 DB

37/T

3474—2018土壤中

12

种有机磷农药及代谢物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法

12

residues

in

spectrometry 山东省市场监督管理局

DB37/T

34742018本标准按照GB/T

DB37/T

34742018范围 GB/T

6682分析实验室用水规格和试验方法原理土壤样品中残留的有机磷农药及代谢物经乙腈提取，盐析离心，分散固相萃取净化，用液相色谱- 除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T

甲醇（CH3

乙腈（CH3

甲酸（HCOOH，64-18-6）：色谱纯。

乙酸铵（CH34

氯化钠（NaCl，7647-14-5）。 0.02

%甲酸水溶液（含5

mmol/L乙酸铵）：准确移取0.2

mL甲酸和称取0.385

g乙酸铵于1000

mL 12种有机磷农药及代谢物标准物质，纯度≥95

%。 分散固相萃取净化管（Dispersive

SPE

分散固相萃取净化管（Dispersive

SPE

mL，Rruits

and

Veg，EN

分别准确称取适量（精确至0.1

mg）12种有机磷农药及代谢物标准品于10

mL容量瓶中，用甲醇溶

℃保存， 准确吸取适量中间标准溶液（4.4.2），用甲醇稀释配制成所需浓度的混合标准工作溶液，现配现 有机滤膜：0.22

1)

液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。

0.0001

离心机：最大转速为

6000

r/min。

量筒：50

mL。5.10

鸡心瓶：25

mL。5.11

刻度离心管：10

取土壤样品约500

g，除去土壤中的碎石、杂草和植物根茎等杂物后，过1

mm试验筛，均分成三份

DB37/T

34742018称取10

g试样（精确至0.01

g），置于100

mL离心管中，加入5

mL水，再准确加入20.0

mL乙腈，

min。加入3

s，在离心机中以4500

r/min离心5

中以4500

r/min离心3

min。准确移取4.00

mL上层清液至鸡心瓶中，于40

℃水浴减压浓缩至干，用甲醇定容到1.0

mL，经0.22

μm滤膜过滤，供液相色谱-质谱/质谱仪测定。

XR-ODS

mm（i.d）×75

μm，或相当者。

柱温：40

柱温：40

范围以内。对混合基质标准溶液和样液等体积参插进样测定。12

种有机磷农药及代谢物多反应监

(1)

VA

VmS12345SX 附录

D。附录

E。10定量限和回收率10.1定量限

10.2回收率DB37/T

34742018

2)a)

b)

c)

d)

e)

f)

DL

管温度：250

℃；g)

kV；h)

i)

碰撞气压力：0.23

Mpa；j)

k)

干燥气流速：10.0

L/min；l)

加热气流速：10.0

L/min。

DB37/T

34742018 12

183.0094.00143.00125.00DB37/T

3474201812

种有机磷农药及代谢物多反应监测（MRM）色谱图及质谱图

908070605040302010090

908070605040302010090

100

Inten.9080706050403020100120

130100

Inten.9080706050403020100120

130

140

m/z

9080706050403020100

9080706050403020100

171.05115.00227.95104.00DB37/T

34742018100

Inten.9080706050403020100100.0

125.0100

Inten.9080706050403020100100.0

125.0

150.0

175.0

200.0

m/z100

Inten.9080706050403020100

96.90

198.90100.0125.0 150.0 175.0 m/z

C.5 100

Inten.9080706050403020100100.0

125.0100

Inten.9080706050403020100100.0

125.0

150.0

175.0

m/z77.10129.10162.15119.15DB37/T

34742018100

Inten.9080706050403020100100.0

125.0100

Inten.9080706050403020100100.0

125.0

150.0

175.0

m/z100

Inten.9080706050403020100

C.8

100

Inten.9080706050403020100

Inten.908070605040302010153.10150

160

170

m/z

075.0

100.0

075.0

100.0

125.0

m/z75.00143.0096.95199.90302.80345.00DB37/T

34742018100

Inten.908070605040302010075.0

100.0100

Inten.908070605040302010075.0

100.0

125.0

m/z100

Inten.9080706050403020100

C.11100

Inten.9080706050403020100

100

Inten.908070605040302010300.0

325.0

100

Inten.908070605040302010300.0

325.0

350.0

m/z0100.0

125.0

150.0

175.0

m/z

-5-4-3-5-4-3-5-4-2-5-3-2-4-3-2-4-4-2-4-3-2-4-3-2-4-4-2-4-3-2-4-3-2-4-3-2DB37/T

34742018 实验室重复性限（r）数据表

-4-3-2-4-