食品中粗脂肪的测定

实验二食品中灰分的测定一、实验原理将经前处理的样品用无水乙醚或石油醚回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，蒸去溶剂后所得到的残留物，即为脂肪（或粗脂肪）。本法提取的脂溶性物质为脂肪类物质的混合物，除含有脂肪外，还含有磷脂、色素、树脂、固醇、芳香油等醚溶性物质。因此，用索氏提取法测得的脂肪也称为粗脂肪。二、目的及意义熟悉掌握索氏提取法的原理、操作步骤、注意事项熟悉与掌握重量分析的基本操作，包括样品处理，烘干，恒重等。三、实验材料待测样品奶粉仪器及设备索氏提取器、干燥箱、干燥器、分析天平四、分析步骤1.称样：称取奶粉2g左右，记为m0105°C干燥至恒重：铝盒恒重后，将称取的2g全脂奶粉试样，放入铝盒中，铝盒置105C干燥箱中，铝盖应打开，干燥2h〜4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入105C干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。将恒重之后的奶粉倒在滤纸中央，折叠滤纸，将样品包起来，再用细棉线将其包扎起来。将滤包于105C干燥至恒重。首先将滤包放入105C干燥箱中，干燥约20分钟，再将其放入干燥器中冷却至室温后称量，重复此步骤，至前后两次质量差不超过0.002g,即为恒重。将此时质量记为m]浸提：从萃取器冷凝管上端加入无水乙醚至瓶内容积的2/3处，于水浴上加热，将恒重之后的滤包放入浸提管中，使无水乙醚不断回流提取7〜8h。取出滤包，将其置于恒重后的铝盒中，于空气中放置lOmin。再将滤包于105°C干燥至恒重，15〜20min后取出，在干燥器中冷却至室温，称重，记为m2图2将滤包冷却图为m2图2将滤包冷却图1将滤包于105C干燥至恒重图5放置在空气中五、结果分析与讨论1.实验数据的整理mo(g)m1(g)m2(g)2.Q5832.859Q2.853Q2•计算公式：x=(m1-m2)/m0x1QQ%式中x――样品中粗脂肪的质量分数，%mQ 样品的质量，gml 恒重后的滤包质量，gm2 抽提后滤包的质量，g将以上数值代入公式得：x=(m1-m2)/mQX1QQ%=Q.29%分析与讨论此次实验测定出奶粉中粗脂肪的含量为Q.29%，查看资料，这种伊利全脂奶粉的粗脂肪含量约为21%。所以实验结果与真实值相差较大。总结整个实验过程，可能由以下原因导致。第一，将奶粉从铝盒中倒出来可能在铝盒壁上有残留。第二，干燥箱中干燥不彻底，残留水分；或干燥器中冷却不彻底，在用天平称量时，样品不断吸水，导致质量差过小。第三，抽取的时间远远不够，此实验抽取时间在7〜8小时较为合适。但是由于时间安排，抽取时间不足三小时，所以抽取不彻底。此实验的注意事项抽提剂无水乙醚是易燃，易爆物质，应注意通风并且不能有火源。样品滤包的高度不能超过虹吸管，否则上部脂肪不能提尽而造成误差。滤纸包不要包的太紧，影响溶剂渗透；也不要包的太松，以免样品外漏。样品和醚浸出物在烘箱中干燥时，时间不能过长，以防止极不饱和的脂肪酸受热氧化而增加质量。5.思考题1)无水乙醚、石油醚、氯仿-甲醇混合液分别适用于哪些样品中脂类的提取？答：对于乙醚、石油醚这两种溶剂适用于已烘干磨碎的样品，不易潮解结块的样品，而且只能提取样品中游离态的脂肪，不能提取结合态的脂肪，对于结合态脂，必须预先用酸或碱破坏脂类和非脂成分的结合后才能提取。有时利用两种溶剂的优点，常常混合使用。氯仿-甲醇是另一种有效的溶剂，它对于脂蛋白，磷脂的提取效率较高，特别适用于水产品、家禽、蛋制品等食品脂肪的提取。2)利用无水乙醚浸提脂肪时为什么要求样品无水？样品含水对实验结果有何影响？答：因为如果样品中带入