高钛渣的微波吸收性能翻译

高钛渣的微波吸收性能张利波，陈菓，彭金辉，陈晋，郭胜惠，段昕辉（昆明理工大学材料与冶金工程学院昆明650093中国）摘要：利用微波谐振腔微扰技术的吸波性能对高钛渣进行了调查。钛铁矿碳热还原制备高钛渣含超过90%的二氧化钛，由高钛渣在微波加热过程中的温升曲线获得。把微波辐射前后的高炉渣钛结晶化合物，分别通过X射线衍射仪（XRD）表征。对含五氧化二钒不同质量分数的高炉渣口混合物以及钛渣粒度大小对微波吸收性能的影响进行了系统的研究。结果表明，高钛渣具有良好的微波吸收性能，未经处理的高钛渣主要是锐钛矿和铁钛氧化物的结晶化合物，而微波照射主要处理的是组成金红石和钛氧化物的结晶化合物。综合上述条件锐钛矿约在1050r时，在微波辐射下，20分钟转化成金红石。配合高频率和低振幅电压以及理想的高钛渣微波吸收剂。得出结论，高钛渣的粒度大小为180微米和五氧化二钒质量分数为10%的条件下具有最佳的微波吸收性能。关键词：高钛渣；微波吸收；微波谐振腔微扰；微波辐射。・ 、八、亠1前言据了解，二氧化钛中存在三个主要多态性阶段：金红石，锐钛型矿和板钛矿。锐钛型矿和板钛矿相当稳定，其与其他物质反应是不可逆的放热反应，因此在高温下金红石得到了广泛的研究。在实验条件下把锐钛型转化成金红石的影响因素主要有：温度，粒度和氧化钛的种类。用天然或人造金红石制造钛白颜料的过程中，主要采用氯化和酸熔两种工艺，然而这些过程都会对环境造成污染。然而天然金红石资源是有限的，所以鼓励研究人员寻找一种有效的方法将锐钛型矿转换成人造金红石。探索具有能耗低，环境污染小的新方法来合成金红石是非常有必要的。微波处理可以生产高钛渣人造金红石，从生产源头消除环境污染，实现钛资源的可持续发展。吸波材料的重要物理指标是，微波化学，微波探测，微波处理。微波腔扰动技术被广泛采用于微波介电性能测量。微波实验是根据微波谐振腔微扰法采用单谐振模式，测量样品中腔的特性而引起的变化，此外也可由复杂的电导率直接评估。黄等发明了一种新型的微波传感器测量液滴的属性，该技术可以很容易延伸到微波处理，该理论可用于测试实验的准确性。最终发现，用传感器测出的实验结果与理论一致。黄等人研究了微波谐振技术对碳的混合物的吸收特点，也利用微波谐振腔微扰技术对硫化物的水含量进行了测量。这项工作中，产生了一种新的方法，基于微波谐振腔微扰技术和数字信号技工技术。这项技术被应用于检测高钛渣的粒度和微波吸收性能对高钛渣的影响。采用高钛渣的微波吸收性能对几种不同品位的矿渣中五氧化二钒的含量进行测定，获得微波合成金红石的最佳生产条件。2实验2.1材料从云南昆明获得了高钛渣的样本，并在电弧炉中利用碳热反应对高钛渣的化学组成进行了测定。如表一所示：表一，高钛渣的化学成分（质量分数，%）二氧化钛氧化亚铁硫磷碳90.1205.2600.0490.0140.049三氧化二铝二氧化硅氧化锰氧化镁BaL2.7502.5701.0402.3001.1581.1测量原理及仪器微波传感器系统是基于微波谐振腔微扰技术和数字信号处理技术，该理论源自电磁场，频率，微波谐振腔的输出电压。下式中，A=w-w0,式中E*,D,H*和B是从样品测得，V和V分别是腔w 0 0 0 0 0 e内先后的容积，d是原料的体积，Q和W分别是没有干扰小的质量系数和v00谐振腔的频率。Q和w是相应的载入的桑普腔的参数，£'和£”分别表示实部rr和虚部的复介电常数，W就是储存的能量。+-詁如M加刃仰）通过上面三个式子，可以通过传感器测量输出电压和微波频率获得微波数据。微波传感器的系统结构图如图1，计算机控制微波发生器快速通过卡片口，微波信号传输到微波传感器，微波输出信号与线性探测器和数字信号处理相连。然后把低输入信号通过筛选器后，输出信号通过过滤器放大和转换。最后在计算机中完成微波传感器的数据处理。图1微波传感器吸收性能的测定用微波反应器获得高钛渣的温度上升曲线，微波反应器的示意图如图2所示，微波加热装置由磁控管、电源控制器、阻抗负载、波导管和微波腔。自制的微波反应器有多模腔和连续可控的功率容量。微波反应器的微波电源是由两个循环的水冷磁控管，在2.45GHZ的频率和1.5千瓦的功率。被固定在微波炉的中心钻孔，上侧面与两侧面突出的两端的陶瓷管50mm（外径）X80mm（内径）X600mm（长）。使用红外线测温仪（美国，雷泰，马拉松序列）监测样品温度，中国盛运公司还用热电偶重点测量样品截面上圆形斑点的温度。在任意温度的差异下，后来被用作获得正确的温度，XRD图谱理学衍射仪（A/D最大2200，日本）

图2微波反应器示意图用镍过滤器辐射，在电压为35千伏，电流为20毫安，扫描速度为米每分钟。1.2方法把100克样品放在自制的微波加热器中，在3千瓦条件下加热20分钟至样品温度达到1050°C，然后自然冷却到室温。准备不同粒度大小和不同质量分数五氧化二钒的混合物。每个样品（2克）在1050C下干燥2小时，最后，把样品标本放在微波谐振传感器中测量微波吸收性能。2结果与讨论高钛渣的温度上升曲线由图3可以看出微波辐射下的高钛渣的温度与时间之间的关系，温度随微波照射的时间而增加，5分钟后温度达到1050C，调整微波功率以保持如图3的显示温度，其实5分钟后也可以保持在1200C，这表明自制的微波加热设备可以很好的控制温度，从而适用于其它研究。此外，结果表明，高钛渣有很好的微波吸收性能。p--_almEp--_almE二H-U屛2.2高钛渣的性质由图4显示可以看出微波在X射线照射前和后的高钛渣，高钛渣主要是铁钛氧化物中锐钛型的的结晶，此外，还有一小部分结合成金红金红石。图4为样品的X射线图谱，(a)为未处理辐射的照片，(b)为在1050r微波辐射20分钟的式样照片。最大的衍射峰是29=25.22。,它接近锐钛型矿最大的衍射峰29=25.28。，所以两峰重叠，从图4(b)看出，高钛渣在1050°C下微波辐射20分钟的图样，从图4(b)发现，金红石的衍射峰随微波照射的强度增加而逐渐扩大，而金红石的最大衍射峰值为29=25.44。。所有经过X射线处理的样品衍射峰均符合标准的金红石相颜射图样，由图4(b)此可以推断，锐钛型矿可以全部转化为金红石。2.3吸波性能式(1)表示实际介电常数与频率成正比，式(2)表示，虚部介电常数和振幅成反比，通过分析改变微波光谱的影响因素，如，振幅，电压，频率高钛渣的粒度，五氧化二钒的质量分数等，得到光谱最好的峰值。高钛渣粒度大小对微波吸收性能的影响高钛渣的粒度大小的微波谱如图5所示，用微波传感器产生谐振，得到曲线的最大振幅和最大谐振频率。又用不同的传感器和高钛渣的粒度，分别获得了较小的谐振振幅和频率。

>霍"omdlHO>霍"omdlHO2,91723971.877L3570,83703172302 2338 2.374 2.410 2.446 2,432Microwavefrequency/GHz图5不同粒度的高钛渣的微波光谱图6是高钛渣的粒度对频移的影响，由此可以看出，高钛渣的粒度从120um增加到180um频移从4增加到84千赫，然后钛渣从180um增加到270um频移却从84降到14千赫。图7表示的是传感器电压振幅与高钛渣的粒度之间的关系，同样，高钛渣的粒度从120增加到180um电压的振幅从1.868降低到1.701v,粒度从180增大到240um，微波电压从1.70增加到2.317v，然后高钛渣粒度从240增加到270,微波电压从2.317减小到2.217，因此粒度为180um的高钛渣在微波场中是最佳尺寸。120 150 380 210 240 270 300卩120 150 380 210 240 270 300卩articiesizc/|iniso图6频移和高钛渣粒度的关系2.4監畧S-JO2.4監畧S-JO寻至一dgv]'° 120 150 180 2S0 240 270 30GPg扛尼恰size/utit图7微波传感器的振幅电压与高钛渣粒度的关系微扰的结果是，高钛渣中存在谐振腔导致共振频率的变化转移和谐振腔的电压振幅的变化。高钛渣中存在着腔，所以有介电常数和介电损耗，从电压和频率的切线可以计算出样品的损失。微波对五氧化二钒的吸收特性图8显示了，高钛渣中不同五氧化二钒质量分数混合物的微波谱。结果表明用空微波传感器会产生最大振幅和最高频率的共振曲线，其他曲线则表示不同质量分数的五氧化二钒的混合物的微波吸收曲线。2.917/V晶SCA2.917/V晶SCABano'2302 2.338 2.374 2.410 2.446 2.48图8高钛渣中不同五氧化二钒质量分数的微波谱图9显示了五氧化二钒质量分数和频移之间的关系，可以发现，当五氧化二钒质量分数为5%增加到6%时，频移约从8兆赫逐渐降低至3兆赫，五氧化二钒质量分数约从6%增加至10%时很明显频移随质量分数的增加而升高，图10显示了五

氧化二钒质量分数和电压振幅的关系，当五氧化二钒质量分数从5%增加至6%时电压振幅显著降低，质量分数从6%增加到10%是电压振幅有所降低。上述讨论表明五氧化二钒的质量分数对高钛渣的微波吸收性能影响显著，其最佳质量分数低于10%，在质量分数为10%是得到从锐钛矿向金红石型高钛渣的不可逆转变的，五氧化二钒可以增强二氧化钛的改造，还可以二氧化钛相的转变温度并提高图9频移和五氧化二钒质量分数的关系A^MSOAJoupmA^MSOAJoupm二4hu<图10五氧化二钒质量分数与电压振幅的关系4结论在频率为2.45GHz和输出功率为3千瓦的微波中加热5分钟，把高钛渣的温度升高到1050°C后，保持20分钟。在微波场中观察锐钛矿向金红石型的转变，高钛渣在微波场中具有良好的微波吸收性能。（2）高钛渣的微波吸收性能，是由微波谐振腔扰动技术测量的，研究了频率为2.302-2.482GHZ粒度为180um和质量分数为10%的五氧化二钒在微波场中具有最佳从金红石生产高钛渣的生产条件。（3）微波谐振腔微扰技术用于优化实验参数，并为今后研究微波处理高钛渣起到指引作用。参考文献王军，张兆宏，张向东，马腾，蒋跃峰，张伟，李荣鹤，张鹏.普通金红石型二氧化钛粉末在过氧化氢溶液中微波照射的结晶和其声催化活性的研究[J].超声声化学，2007,14(5)：575-582.DONDIM，CRUCIANIGBALBONIE，GUAR1NIGZANELLIC．钛渣作为陶瓷颜料J]染料与颜料，2008,77(3)：608—613.VILLIERSJ．VERRYNS．FERNANDESM．高品位二氧化钛炉渣的在低温下的氧化分解反应[J].矿物加工和采掘冶金，2004,113(8)：66—74.王明宇，李辽莎，张理，张林楠，屠干峰.高钛渣中二氧化钛的氧化富集作用的影响[J].稀有金属，200625(2)：106-110.⑸李春，梁斌，郭林宏•攀枝花钛铁矿在稀硫酸中的溶解活性[J].湿法冶金的解决方案，2007,89(1/2)：1-10.SAMALS，RAoKK，MUKHERJEEPS，M1IKHERIEETK，模拟研究熔融钛铁矿得到丰富二氧化钛的[J].化学工程研究与设计,2008,86(2):187—191.BESSlNGERD，GELDENHUISJMA，PISTORIUSPC，MULABAA.HERANEG.高钛渣的凝固与热爆J].非结晶固体，2001,282(1)：132-142.PISTORIUSPC,MOTLHAMMET.高钛渣中水蒸气氧化的存在氧化[J].矿物工程，2006,19(3)：232—236．李伟，彭金辉，张利波，张泽彪，李磊，张世敏，郭胜惠.用微波照射作为催化剂从醋酸乙烯中提取锌[J].湿法冶金，2008,92(1/2)：79-85.李伟，张利波，彭金辉，李宁，张世敏，郭胜惠.微波辐射烟杆废料资源化处理制造活性炭[J].经济作物与产品，2008,28(2)：143-154.VERMAA,SAXENAAK,DUBEDC.铁素体微波介电常数和聚合物膜的通透性[J].中国磁学与磁性材料，2003，263(1／2)：228—234.KRASOVITSKYTERASAWAD，NAKADAK，KOZUMIS，SAWADAA.SATON.量子霍尔效应测量微波谐振腔微扰技术[JJ.低温材料，2004,44(3)：l83-186．SHEENJ.由微波谐振腔微扰技术测量微波介电性能[J].测量，2009,42(1)：57—61.黄明，杨晶晶，王家强，彭金辉.微波传感器测量液