2021第四纪沉积物中粘土矿物分离及含量分析方法

第四纪沉积物中粘土矿物分离及含量分析方法目次1范引文件 1土物离1方要点 1设与1试剂 2粘预2黏的离骤。 3向制方法 3仪设备 3试剂 4自定片（N）4样法 4浮4滤法 4自定片5二饱片（EG） 54.4.2热片(550℃) 5特片5酸（HC1） 5氨（NH2·NH2） 5离饱片（KCl） 5性6量7仪器 7测条件 7基线 7衍7射度示法 7分度定8定方法 86.6误差 10荐用功粘物定分软进定分析 11主功能 11IIIII数文件 11样分过程 11粘矿的征峰值11矿组类型 11附录A（范附）粘土物X射衍谱图 1311第四纪沉积物中粘土矿物分离及含量分析方法范围）SItKao(C(C/S本标准适用于第四纪沉积物粘土矿物X射线衍射定性和相对含量分析。SY/T5477—92碎屑岩成岩阶段划分规范SY/T5983—94伊利石/蒙皂石间层矿物X射线衍射鉴定方法LY/T1252—1999森林土壤粘土（0.002mm）的提取JJG629—89多晶X射线衍射仪（0.002mm）6022n)天平，感量，0.0001g；pH计；q)湿筛：0.1mm，150目；r)秒表：分度值为1s；s)温度计：0～100℃，分度值1℃；50，75ml；pH试剂试剂主要有：pH（<4μS/cm）0～00g（00mL）1：4（1﹕4（50℃）。50-100g（400mL）0.2mol/L0.2mol/L0.05mol/L0.05mol/L）1000μS/cm331L100ml10ml0.42420min1000ml1000ml0.002mm10cm。表1粘粒沉降时间与温度关系表温度℃粘度Pa•s10cm的沉降时间（∠2μm）温度℃粘度Pa•s10cm沉降时间（∠2μm）hminhmin51.519×10-1122201.009×10-18061.473×10-11141219.84×10-274871.429×10-11120229.16×10-273781.387×10-1110239.38×10-272691.348×10-11041249.16×10-2716101.310×10-11023258.95×10-276111.273×10-1106268.75×10-2656121.239×10-1949278.55×10-2647131.206×10-1934288.369×10-2638141.175×10-1919298.18×10-2629151.145×10-195308.00×10-2621161.116×10-1851317.83×10-2612171.087×10-1837327.67×10-265181.036×10-1824337.51×10-2557191.034×10-1812347.36×10-2550（6030s10cm50℃0.149mm0.1mg；44f)载玻片：75.5mm×25.5mm×1.2mm；10mL；l)抽滤瓶；0.45μm；试剂（N）干样法称取50mg10mL1.0mL抽滤法装置如图1、图2所示。启动真空泵，将浸泡过的微孔滤膜放在漏斗上。分几次倒人悬浮液，每次倒人的悬浮液10min内抽完。待粘土膜达30～40μm厚时取下滤膜，将滤膜反贴在玻璃载片上，然后置于培养皿中自然风干。图1抽滤漏斗55图2抽滤装置4.4.1乙二醇饱和片（EG）40～504.4.2加热片(550℃)550℃士102h,1.0nm（HC1）称取50mg样品，放入10mL试管中，加入1+1的盐酸5mL，在水浴埚上加热处理15min，取下冷却，用离心机离心洗涤至无氯离子。然后加1.0mL蒸馏水，搅匀，用超声波使粘粒充分分散，迅速将悬浮液倒在玻璃载片上，风干备用。（NH2·NH2）称取200mg10mL6mL（KCl）称取50mglmol/L8mL,1.0mL66粘土矿物高岭石、蒙皂石、伊利石、绿泥石、伊利石/蒙脱石混层和绿泥石/蒙脱石混层的X射线鉴定特征见表2、表3，典型X射线谱图见附录A。表2粘土矿物X射线鉴定表矿物谱 图 特 征NEＧ550℃HCIKao有0.72nm和0.358两个衍射峰0.72nm和0.358ｎｍ二峰无变化晶格破坏、峰消失峰位置无变化C有1.42nm,0.71nm,0.48nm和0.71nm峰最强，0.353nm峰次之1.42nm,0.71nm,0.48nm和0.353nm四峰无变化1.42nm峰移动到1.38nm,其余各峰强度大大减弱以至消失大多数晶格破坏，峰消失S在相对湿度为50%时，钙蒙皂石有1.50nm峰，纳蒙皂石有1.25nm峰1.70nm0.852nm和0.562nm峰1.70nm峰移动到1.00nm_It有和0.333nm峰，其中0.500nm峰强度约为1.00nm峰强度的1/31.00nm，0.500nm和0.333nm峰无变化1.00nm峰位不变，强度不变或略有变化峰位置无变化I/S见SY/T5983和SY/T5477_C/S绿泥石/钙蒙皂石：在1.50nm于1.42nm之间有峰；绿泥石/纳蒙皂是：在1.42nm与1.25之间有峰在1.70nm1.42nm，0.852nm0.71nm之间分别有一衍射峰，见附录C(标准的附录)在1.42nm与1.00nm之间出现一个峰大多数晶格破坏，峰消失表3C/SXnm混层比（S.%）无 序有 序001/001002/002001／001002／0021001.700.852——901.670.840——801.650.827——701.630.812——601.600.7971.590.794501.5750.7801.550.783401.550.7611.530.769301.520.740——201.500.725——101.460.718——01.420.714——77仪器多晶1JJG629测试条件如下：Cu—Kα1°0.3mm；2°(2θ)/min4°(2θ)/min；0.02°(2θ0.04°(2θ)；1)N片：30º～2.5°(2θ)；2)EG片：30º～2.5°(2θ)；3)550℃片：30º～3°(2θ)；4)HCl片：30º～3°(2θ);基线B2θ02θ>2θ02θ。图3谱图的基线衍射峰88用积分强度（简称强度）或峰高表示，其单位分别为总记数（n）与记数/秒（cps）。应用曲线拟合原理，采用计算机进行分峰求得见图4。当峰分立时，也可以采用相应程序，直接计算。图4分峰结果S，I/S,It.KaoC（Ｋａｏ＋Ｃ）＝

I0.7nm(N)/1.5I0.7nm(N)/1.5I1.0nm(550C)

100.....................(1)Ｋａｏ＝

h0..358nm(EG)I0..358nm(EG)h0.353nm(EG)

(KaoC) (2)Ｃ＝（Ｋａｏ＋Ｃ）－Ｋａｏ (3)Ｓ＝I1.7nm(EC)/4［１００－（Ｋａｏ＋Ｃ）］ (4)I1.0nm(550C)Ｉｔ＝I1.0nm(EG)[h0.7nm(N)/h0.7nm(EG)][100(KaoC)I1.0nm(550C)

.................(5)Ｉ／Ｓ＝１００－（Ｓ＋Ｉｔ＋Ｋａｏ＋Ｃ） (6)99式中：I0.7nm(N)——N谱图上0.7nm衍射峰强度；I1.0nm(550℃)——550℃谱图上1.0nm衍射峰强度；h0.358nm(EG)——EG谱图上0.358nm衍射峰高度；h0.353(EG)——EG谱图上0.353nm衍射峰高度；I1.7nm(EG)——EG谱图上蒙皂石1.7nm衍射峰强度；I1.0nm(EG)——EG谱图上1.0nm衍射峰强度；h0.7nm(N)——N谱图上0.7nm衍射峰高度；h0.7nm(EG)——EG谱图上0.7nm衍射峰高度；Kao——高岭石含量，%；C——绿泥石含量，%；S——蒙皂石含量，%；It——伊利石含量，%；I/S——伊利石/蒙皂石混层含量，%.当只有Kao而无C或只有C而无Kao时，其百分含量按式（7）计算：Kao或C=

I0.7nm(N)/1.5I0.7nm(N)/1.5I1.0nm(550C)

100........................(7)当只有S而无I/S或只有I/S而无S时，其百分含量必须按式（8）计算：S或I/S=100-(It+Kao+C) (8)S，C/S，It，Kao和C在EGKao而无Kao（Ｋａｏ＋Ｃ）＝I0.7nm/1.5100

.............................(9)Ｋａｏ＝

h0.358nmh0.358nmh

(kao

..........................(10)Ｃ＝ h0.353nmh0.358nmh0.353nm

(Kao

............................(11)Ｓ＝I1.7nm/4100 (12)Ｃ／Ｓ＝IC/S/KC/S100 (13)Ｉｔ＝I1.0nm100

...................................(14)I1.7nm/4IC/S/KC/SI1.0nmI0.7nm/1.5 (15)KC/S22.23.5(2) (16)1010式中：I0.7nm——0.7nm衍射峰强度；h0.358nm——0.358nm衍射峰高度；h0.353——0.353nm衍射峰高度；I1.7nm——1.7nm衍射峰强度；I1.0nm——1.0nm衍射峰强度；Ic/s——C/S001/001衍射峰高度；C/S——C/S001/001衍射峰高度；C/S——绿泥石与蒙皂石混层含量%;式（16）中的2θ为C/S001/001衍射峰位置，单位为度(º)6.5.3I/S，C/S，It，KaoC（Ｋａｏ＋Ｃ）＝

I0.7nm(N)/1.5IC/S(EG)/KC/SI1.0nm(550C)I0.7nm(N)/1.5

100............(17)Ｋａｏ＝

h0.358nm(EG)h0.358(EG)h0.353nm(EG)

(KaoC) (18)Ｃ／Ｓ＝

Ｃ＝ h0.353nm(EG)h0.358(EG)h0.353nm(EG)IC/S(EG)/KC/

(KaoC) (19)100................(20)IC/S(EG)/KC/SI1.0nm(550C)I0.7nm(N)/1.5Ｉｔ＝I1.0nm(EG)(h0.7nm(N)/h0.7nm(EG)[100C/S(KaoC)]I1.0nm(550C)

.............(21)Ｉ／Ｓ＝１００－（Ｃ／Ｓ＋Ｉｔ＋Ｋａｏ＋Ｃ） (22)式中符号意义见本标准的6.5.1。当只有Kao而无C或只有C而无Kao时，直接用式(17)计算。误差平行样品分析结果之相对误差应符合表4要求。表4误差要求沉积物中粘土矿物含量（%）相对误差（%）＞50＜1050～20＜15＜20～10＜20＜10＜5011117.1.1能在Windows98/2000/XPBrukerP***.rawRigaku的P***.ascPhilips的P***.rd文件，并对指定的粘土矿物组合类型进行定量分析；7.1.3计算结果可列表、编辑、存盘形成报告文件（.xls），并打印输出。数据文件***N.raw自然定向片数据文件***E.raw乙二醇饱和片数据文件***T.raw加热片数据文件2θ***N/E/T.xls：读取数据较慢，分峰后的结果保存为Excel文件，一个峰一行，五列，顺序依次为：2θ、峰值、峰高、积分面积、半高宽。***N/E/T.xls***N/E/T.raw粘土矿物的特征峰及峰值范围见表5。表5粘土矿物的特征峰及d值范围序号矿物名称符号特征峰及d值范围说明1蒙皂石S1.7nm(1.68～1.87)；0.85nm；0.56nm2伊/蒙混层I/S1）有1.7nm(1.68～1.87)无序；2）无17nm，有序混层比计算方法不同3伊利石It1.0nm(0.995～1.025)；0.50nm；0.333nm4高岭石Kao0.715nm(0.701～0.725)；0.358nm(0.356～0.36)5绿泥石C0.71nm(0.701～0.725)；0.353nm(0.351～0.356)6绿/蒙混层C/S1.445～1.68nm；0.726～0.84nm1212矿物组合类型见表6。表6矿物组合类型序号粘土矿物组合类型说明1I/S(R0)+It+Kao+C可缺少It,Kao,C2S+I/S(R≥1)+It+Kao+C可缺少S,It,Kao,C3S+It+Kao+C+C/S可缺少S(或C/S)，It,Kao,C4I/S(R≥1)+It+Kao+C+C/S可缺少It,Kao,C5It+Kao+C可缺少任一相6S+I/S(R0)+It+Kao+C可缺少It,Kao,C7单