SNT5644.4-2023 出口食品中农用化学物质的快速检测方法拉曼光谱法第4部分多菌灵

S中华人民共和国出入境检验检疫行业标T出口食品中农用化学物质的快速检测方法拉曼光谱法第4部分多菌灵9发 1实中华人民共和国海关总 发T 本文件按照标准化工作导则第1部分标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件是SN/T出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法的第4部分。4已经发布了以下部分:第1部分总则第2部分孔雀石绿和结晶紫第3部分恩诺沙星和环丙沙星第4部分多菌灵第5部分噻菌灵第6部分腈菌唑第7部分毒死蜱第8部分三唑磷第9部分地虫硫磷第0部分亚胺硫磷请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。本文件起草单位上海海关动植物与食品检验检疫技术中心上海体育学院合肥海关技术中心上海如海光电科技有限公司上海安谱实验科技股份有限公司。本文件起草人陈念念古淑青时逸吟赵超敏周瑶李晨伊雄海郭德华邓晓军韩芳宋伟、于永爱江晨舟。ⅠT 出口食品中农用化学物质的快速检测方法是为进一步确保出口食品质量安全为农用化学物质的风险研判提供现场监测技术手段的方法。建立出口食品中农用化学物质的快速检测标准方法体系是出口食品监管机构的重要任务。本系列标准出口食品中农用化学物质的快速检测方法拉曼光谱法旨在建立基于拉曼光谱法的出口食品中农用化学物质的快速定性筛查方法拟由0个部分组成。第1部分总则。目的在于为出口食品中农用化学物质的拉曼光谱快速检测方法的建立提供通用要求。第2部分孔雀石绿和结晶紫。目的在于为出口水产品中的孔雀石绿和结晶紫提供快速定性筛查方法。第3部分恩诺沙星和环丙沙星。目的在于为出口动物源性食品中的恩诺沙星和环丙沙星提供快速定性筛查方法。第4部分多菌灵。目的在于为出口水果蔬菜中的多菌灵提供快速定性筛查方法第5部分噻菌灵。目的在于为出口水果蔬菜中的噻菌灵提供快速定性筛查方法第6部分腈菌唑。目的在于为出口植物源性食品中的腈菌唑提供快速定性筛查方法第7部分毒死蜱。目的在于为出口植物源性食品中的毒死蜱提供快速定性筛查方法第8部分三唑磷。目的在于为出口植物源性食品中的三唑磷提供快速定性筛查方法第9部分地虫硫磷。目的在于为出口水果中的地虫硫磷提供快速定性筛查方法第0部分亚胺硫磷。目的在于为出口水果中的亚胺硫磷提供快速定性筛查方法ⅡT出口食品中农用化学物质的快速检测方法拉曼光谱法第4部分多菌灵范围本文件规定了水果蔬菜中多菌灵的的快速检测方法。本文件适用于水果蔬菜中多菌灵的筛查。规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中注日期的引用文件仅该日期对应的版本适用于本文件不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件。分析实验室用水规格和试验方水果和蔬菜中0种农药及相关化学品残留量的测定液相色串联质谱术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义方法提要不同物质具有与其分子结构相对应的特征拉曼光谱。样品经超声提取有机溶剂反萃取加表面增强试剂对信号增强进行拉曼光谱扫描。与标准谱图库中的多菌灵特征拉曼位移11、11111111161进行匹配识别对样品中的多菌灵进行阴性阳性的初筛结果判定。试剂和材料除另有规定外本方法所用试剂均为分析纯水为2规定的二级水试剂乙醇色谱纯乙醇溶液%准确移取0mL乙醇于mL容量瓶中用水定容至刻度混匀后备用乙醇溶液%准确移取0mL乙醇于10mL容量瓶中用水定容至刻度混匀后备用二氯甲烷2色谱纯表面增强试剂金纳米粒子溶胶或相当者。金纳米粒子溶胶的粒径分布均匀无团聚现象粒子分散性较好。表面增强试剂的参考配制方法纳米金溶胶在0L圆底烧瓶中加入聚四氟乙烯磁力搅拌子和0L的%氯金酸溶液将圆底烧瓶中溶液加热至沸腾后迅速加入4L的%柠檬酸三钠水溶液保持沸腾状态加热回流0n即可制得金纳米粒子反应结束后冰浴冷却装入棕1T色试剂瓶中0~4冷藏保存有效期1个月注本方法所述纳米表面增强试剂及促凝剂信息及操作步骤是为给方法使用者提供方便在使用本方法时不做限定。方法使用者在使用替代试剂或操作步骤前对其进行考察满足本方法规定的各项性能指标。促凝剂1L氯化钠溶液。称取g氯化钠溶于mL水中摇匀备用或配制成其他相当的无机盐溶液。参考物质标准物质多菌灵参考物质中文名称英文名称CAS号分子式相对分子质量见表纯度≥9%表1多菌灵中文名称英文名称CAS号分子式相对分子质中文名英文名分子相对分子质多菌注:或等同可溯源物质标准溶液配制多菌灵标准储备液准确称取精确至1多菌灵标准物质于烧杯中用60mL乙醇完全溶解后转移至100mL容量瓶中用乙醇定容至刻度摇匀0℃~4条件下保存有效期3个月。多菌灵标准工作液吸取0mL多菌灵储备溶液于10mL容量瓶中用乙醇定容至刻度混匀0~4条件下保存有效期1个月。仪器和设备稳频激光光源5m-涡旋振荡器离心机转速电子天平感量为均质器氮吹仪超声仪2测定步骤提取称取切碎后的试样20g于15mL具塞离心管中加入5mL5%乙醇溶液混匀于超声仪中超声3在n下离心5。取上清液2mL于5mL离心管中待净化。2T净化提取液见见中加入2mL二氯甲烷振荡混匀萃取后取下层溶液1mL于洁净试管中于氮吹仪下吹干准确加入6L%乙醇溶液混匀后取上层清液待测。测定拉曼光谱仪器参考条件拉曼光谱仪器条件如下激光能量数据采集时间平均次数2次表面增强和测定在仪器样品池中依次加入L表面增强试剂L促凝剂L样品见快速摇晃均匀上机检测检测需在样品加入后1n内完成。质控试验阴性对照称取空白试样按照第7章与样品同法操作阳性对照准确称取空白试样2g置于15mL具塞离心管中加入10μL多菌灵标准工作液使多菌灵浓度为5按照第7章与样品处理同法操作。结果计算和表述定性仪器软件将测试结果与标准谱图库中的多菌灵进行匹配识别根据谱630cm-1±6m-1、16cm-1处特征拉曼光谱对样品中的多菌灵进行结果判定显示测试结果并判定阴性或阳性。阴性代表该样品不含有多菌灵或低于5阳性则代表该样品含有多菌灵且大于或等于5。多菌灵标准溶液表面增强拉曼光谱图见附A。确证本方法为初筛方法当检测结果为阳性时应采用参比标准方法进行确证。本方法参比标准为。性能指标检出限53T灵敏度%特异性%假阴性率假阴性率应≤5%假阳性率%4T附录资料性标准溶液表面增强拉曼图标准溶液表面增强拉曼图谱见图1多菌灵标准溶液表面增强拉曼光谱图