水样参数测试方法

水样参数测试方法及仪器使用方法浙江工业大学二零零七年四月目录一、水样参数测试方法1.氨氮 12.亚硝酸盐氮 23.硝酸盐氮 34.总氮 55.溶解性正磷酸盐 66.总磷 77.MLSS和SV 88.化学需要量 89.生化需氧量 9二、仪器操作简要说明1.DO仪(WTW) 112.PH计(WTW) 113.PH计（HANNA） 124.COD消解炉 125.COD快速测定仪 136.紫外分光光度计（UV-7504） 137.721分光光度计 148.BX51/BX52显微镜 149.电子天平 1410.紫光分光光度计（UV-2100） 14水样常用参数测定方法一、氨氮纳氏试剂光度法1、基本原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红色棕色胶态化合物，此颜色在波长420nm有强烈吸收。2、试剂配制试剂用水为无氨水。=1\*GB2⑴纳氏试剂称取16g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中保存。（纳氏试剂有黄色沉淀，应取上清液倒入棕色瓶中，弃去沉淀。）=2\*GB2⑵酒石酸钾溶液称取50g酒石酸钾钠溶于100ml水中，加热煮沸以去除氮，放冷，定容至100ml。=3\*GB2⑶铵标准贮备溶液称取3.819g经100℃干燥（干燥约3—4水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。=4\*GB2⑷铵标准使用溶液移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。3.测定步骤=1\*GB2⑴绘制校准曲线吸取0、0.5、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml铵标准使用液于50ml比色管中，加水至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿（G），以无氨水为参比，测量吸光度。由测得的吸光度，减去参比水样的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的校准曲线。=2.\*GB2⑵测定水样分取适量经过絮凝沉淀预处理后的水样（通常原水取1ml，出水取5ml），加入50ml比色管中，稀释至标线。加1.0ml酒石酸钾钠溶液。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10—15min后，同标准曲线步骤测量吸收度。（放置时间夏季为10min，冬季为15min）=3\*GB2⑶计算由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量(mg)。氨氮（N，mg/l）=m—由校准曲线查得的氨氮量(mg)；V—水样体积(ml)。二、亚硝酸盐氮N-（1-奈基）-乙二胺光度法1、基本原理在磷酸介质中，PH值为1.8±0.3时，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸胺反应，生成重氮盐，再与N-(1-奈基)－乙二胺偶联生成红色染料。在540nm有强烈最大吸收。2、试剂配制试剂用水为无亚硝酸盐的水=1\*GB2⑴无亚硝酸盐的水于蒸馏水中加入少许高锰酸钾晶体，使呈红色，再加氢氧化钙使呈碱性。置全玻璃蒸馏器中蒸馏，弃去50ml初馏液，收集中间约70％不含锰的馏出液。=2\*GB2⑵磷酸密度为1.70g/ml的磷酸。=3\*GB2⑶显色剂（保存在2—5摄氏度，低温保存，稳定一个月，即一个月配一次）于500ml的烧杯中，置入250ml水和50ml磷酸，加入20g对氨基苯磺酸胺。再将1gN-(1-奈基)－乙二胺二盐酸溶于上述溶液中，转移至500ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，将溶液贮存于棕色瓶中。注意：本试剂有毒性，避免与皮肤接触。=4\*GB2⑷亚硝酸盐氮标准贮备液称取1.232g亚硝酸钠溶于150ml水中，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。将溶液贮于棕色瓶中，加入1ml三氯甲烷，保存在2-5℃在300ml锥形瓶中，移入50ml0.05mol/L高锰酸钾溶液，5ml浓硫酸，用50ml无分度吸管，使下端插入高锰酸钾溶液液面下，加入50ml亚硝酸钠标准贮备液，摇匀，置于水浴上加热至70-80℃，按每次10ml的量加入足够的草酸钠标液，使红色消失并过量，记录草酸钠标液用量（V2）。然后用高锰酸钾标液滴定过量草酸钠至溶液呈微红，记录高锰酸钾标液总用量（V1再以50ml水代替亚硝酸盐氮标准贮备液，如上操作，用草酸钠标液标定高锰酸钾的浓度（c1）。计算公式如下：按下式计算亚硝酸盐标准贮备液的浓度：式中：c1—经标定的高锰酸钾标液的浓度（mol/L）；V1—滴定亚硝酸盐氮的标准贮备液时，加入高锰酸钾标液总量（ml）；V2—滴定亚硝酸盐氮标准贮备液时，加入草酸钠标准溶液总量（ml）；V3—滴定水时，加入高锰酸钾标液总量（ml）；V4—滴定空白时，加入草酸钠标液总量（ml）；7.00—亚硝酸盐氮（1/2N）的摩尔质量（g/mol）；50.00—亚硝酸盐标准贮备液取用量（ml）；0.05—草酸钠标液浓度（1/2NaC2O4，mol/L）。=5\*GB2⑸亚硝酸盐氮标准中间液分取50ml亚硝酸盐标准贮备液于250ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每ml含50μg亚硝酸盐氮。=6\*GB2⑹亚硝酸盐氮标准使用液取10ml亚硝酸盐标准中间液，置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。每ml含1μg亚硝酸盐氮（此溶液使用时，当天配制）。=7\*GB2⑺高锰酸钾标液（，0.050mol/L）溶解1.6g高锰酸钾于1200ml水中，煮沸0.5-1h，使体积减小到1000ml左右，过夜后，用G-3号玻璃砂芯滤器过滤后，滤液贮存于棕色试剂瓶中避光保存，按上述方法标定。=8\*GB2⑻草酸钠标准溶液（1/2NaC2O4，0.0500mol/L）溶解经105℃烘干2h的优级纯无水草酸钠3.350g于750ml水中，移入1000ml3.测定步骤=1\*GB2⑴绘制校准曲线在一组6支50ml比色管中，分别加入0、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml亚硝酸盐标准使用液，加水稀释至标线。加1.0ml显色剂，密塞，混匀。静置20min后，在2h以内，在波长540nm处，用光程10mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。由测得的吸光度，减去参比水样的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氮含量(μg)对校正吸光度的校准曲线。=2\*GB2⑵测定水样分取经预处理的水样（原水1ml，出水5ml）加入50ml比色管中，加1.0ml显色剂。然后按校准曲线绘制的相同步骤操作，测量吸光度。=3\*GB2⑶计算由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得亚硝酸盐氮含量。(μg)。亚硝酸盐氮（N，mg/l）=m—由校准曲线查得的亚硝酸盐氮含量(μg)；V—水样体积(ml)。三、硝酸盐氮麝香草酚法1.基本原理在浓硫酸存在下，麝香草酚与硝酸盐生成硝基酚化合物，在碱性溶液中发生分子重排，产生黄色化合物，该颜色在420nm处有最大吸收。2.试剂配制试剂用水为纯水。=1\*GB2⑴硝酸盐氮标准贮备溶液称取7.218g在105～110℃烘过1h的硝酸钾（KNO3），溶于纯水中，并稀释至1000ml。加2ml氯仿作保护剂，此液1.00ml含1.00mg=2\*GB2⑵硝酸盐氮标准使用液吸取10.00ml硝酸盐氮标准贮备液于1000ml容量瓶中，加入纯水定容，此标准溶液1.00ml含硝酸盐氮10.0μg。=3\*GB2⑶1＋4乙酸溶液=4\*GB2⑷氨基磺酸铵溶液称取2g氨基磺酸铵，用1＋4乙酸溶液溶解并稀释为100ml。=5\*GB2⑸0.5％麝香草酚乙醇溶液称取0.5g麝香草酚，溶于无水乙醇中并稀释至100ml。=6\*GB2⑹硫酸银硫酸溶液称取1.0g硫酸银溶于100ml浓硫酸中，摇匀。（此溶液宜提前1—2d配置）=7\*GB2⑺浓氨水。3.测定步骤=1\*GB2⑴绘制校准曲线a.在一组7支50ml比色管中，分别加入0、0.05、0.1、0.3、0.5、0.7和1.0ml硝酸盐氮标准溶液，加纯水稀释至1.0ml。加0.1ml氨基磺酸铵溶液，放置5min。b.从管中央加入0.2ml麝香草酚溶液（勿使沿管壁流下），振荡后加2.0ml硫酸银硫酸溶液，混匀，放置5min。c.加8ml纯水，混合后，缓慢加浓氨水至出现的黄色不再加深且氯化银沉淀溶解为止（约9ml左右）。d.在波长420nm处，用光程10mm比色皿(G)，以无氨水为参比，测量吸光度。由测得的吸光度，减去参比水样的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以硝酸盐氮含量(μg)对校正吸光度的校准曲线。=2\*GB2⑵测定水样分取水样（原水1ml，出水0.1ml）加入干燥的比色管中，然后按校准曲线绘制的相同步骤操作，测量吸光度。=3\*GB2⑶计算由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得硝酸盐氮含量。(μg)。硝酸盐氮（N，mg/l）=m—由校准曲线查得的硝酸盐氮含量(μg)；V—水样体积(ml)。四、总氮过硫酸钾氧化-紫外分光光度法1.基本原理在碱性过硫酸钾（过硫酸钾选用上海药品）存在下，经高压加热到120℃，利用过硫酸钾作氧化剂将水中的有机氮、氨氮、亚硝态氮氧化为硝态氮，用紫外分光光度法分别于220nm和275nm处测定其吸光度，则硝酸盐氮的吸光度A=A220-2A275，从而计算出总氮的含量。其摩尔吸光系数为1.47×1032.试剂=1\*GB2⑴无氨水（精度要求较高，采用娃哈哈纯净水）每升水中加入0.1ml浓硫酸，蒸馏。收集馏出液于玻璃容器中。=2\*GB2⑵20％(m/V)氢氧化钠称取20g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至100ml。=3\*GB2⑶碱性过硫酸钾溶液称取40g过硫酸钾，150g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至1000ml，溶液存放在聚乙烯瓶内。（为避免粘连，宜在瓶盖上方贴滤纸，此溶液应一周配一次）=4\*GB2⑷1＋9盐酸。=5\*GB2⑸硝酸钾标液贮备液称取0.7218g经105-110℃烘干4h的硝酸钾溶于无氨水中，移至1000ml容量瓶中，定容。此溶液每ml含100μg硝酸盐氮。加入2ml=6\*GB2⑹硝酸钾标准使用液将贮备液用无氨水稀释10倍而得。此溶液每ml含10μg硝酸盐氮。3.测定步骤=1\*GB2⑴绘制校准曲线a.分别吸取0、0.5、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00和8.00ml硝酸钾标准使用液于25ml比色管中，加无氨水稀释至10ml标线。b.加入5ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布及纱绳裹紧管塞，以防蹦出。c.将比色管置于压力蒸气消毒器中，加热0.5h，放气使压力指针回零。然后升温至120-124℃开始计时，使比色管在过热水蒸气中加热0.5hd.自然冷却，开阀放气，移去外盖。取出比色管并冷至室温。e.加入1+9盐酸1ml，用无氨水稀释至25ml标线。f.在紫外分光光度计上，以新鲜无氨水做参比，用10mm石英比色皿(Q)分别在220nm及275nm波长处测定吸光度（）。用校正的吸光度绘制校准曲线。=2\*GB2⑵测定水样取10ml水样，或取适量水样（使氮含量为20-80μg）。按校准曲线绘制步骤b-f操作。然后校正吸光度，在校准曲线上查出相应的总氮量，再用下式计算总氮含量。总氮（N，mg/l）=m—由校准曲线查得的总氮含量(μg)；V—水样体积(ml)。五、磷（溶解性正磷酸盐）钼抗还原光度法1.基本原理在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑反应，生成磷钼杂多酸。被还原剂抗坏血酸转变成蓝色络合物，该颜色在波长700nm处有强吸收。2.试剂=1\*GB2⑴钼酸盐溶液分别称取13g钼酸铵和0.35g酒石酸锑氧钾溶于100ml水中，不断搅拌下，将钼酸铵溶液加入到300ml（1+1）硫酸中，加酒石酸氧钾溶液并混合均匀。=2\*GB2⑵10％抗坏血酸溶液溶解10g抗坏血酸于水中，稀释到100ml，棕色瓶贮存，变黄重配。=3\*GB2⑶磷酸盐贮备液将磷酸二氢钾于110℃干燥2h，在干燥器中放冷。称取0.217g溶于水，移入1000ml容量瓶中。加（1＋1）硫酸5ml，用水稀释至标线。此溶液每ml含50.0μg磷（以P=4\*GB2⑷磷酸盐标液吸取10.00ml磷酸盐贮备液于250ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每ml含2.00μg磷。现用现配。3.测定步骤=1\*GB2⑴绘制校准曲线取6支50ml具塞比色管，分别加入磷酸盐标准液0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.00和15.0ml，加水稀释至标线。显色：向比色管中加入1ml抗坏血酸溶液，30s后加2ml钼酸盐溶液，混匀。测量：室温（20℃）放置15min后，在波长700nm处，用光程30mm以蒸馏水为参比，测量吸光度。由测得的吸光度，减去参比水样的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以磷含量(μg)对校正吸光度的校准曲线。=2\*GB2⑵测定水样分取适量水样（使含磷不超过30μg，通常原水1ml，出水5ml）于比色管中，用水稀释至标线。以下按绘制标准曲线的步骤进行显色、测量。减去空白试验的吸光度，并从校准曲线上查出磷含量。计算：正磷酸盐（P，mg/l）=m/Vm—由校准曲线查得的磷含量(μg)；V—水样体积(ml)。六、总磷 过硫酸钾消化－钼蓝分光光度法1.基本原理水中存在的各种形式的磷，经硫酸钾和硫酸消化后转化为正磷酸盐，与钼酸铵反应生成磷钼酸铵，和氯化亚锡生成蓝色络合物，在700nm处比色测定。2.试剂该项目除磷钼酸铵法测定可溶性磷酸盐的试剂外，还需下列试剂：=1\*GB2⑴5％过硫酸钾溶液溶解5g过硫酸钾于100ml纯水中，微热助溶，临用时配制。=2\*GB2⑵4％氢氧化钠溶液3.测定步骤=1\*GB2⑴绘制校准曲线a.取6支50ml具塞比色管，分别加入磷酸盐标准液0、1.00、3.00、5.00、10.00和15.0ml，各加水稀释至25ml。b.加入5ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布及纱绳裹紧管塞，以防蹦出。c.将比色管置于压力蒸气消毒器中，加热0.5h，放气使压力指针回零。然后升温至120-124℃开始计时，使比色管在过热水蒸气中加热0.5hd.自然冷却，开阀放气，移去外盖。取出比色管并冷至室温。e.向比色管里加入5ml钼酸铵溶液，混均。加入0.25ml氯化亚锡溶液，混匀。f.在紫外分光光度计上，以纯水做参比，用30mm比色皿(Q)在700nm处测定吸光度，绘制标准曲线。=2\*GB2⑵测定水样分取适量水样（使含磷不超过30μg，通常原水1ml，出水5ml）于50ml比色管中，用水稀释至25ml。以下按绘制标准曲线的步骤b-f进行显色、测量。减去空白试验的吸光度，并从校准曲线上查出磷含量。计算：正磷酸盐（P，mg/l）=m/Vm—由校准曲线查得的磷含量(μg)；V—水样体积(ml)。七、MLSS和SV用100ml量筒取水样100ml，静置30min后的污泥容积即为SV(%)；在105±5℃的烘干箱中，干燥称量瓶（含滤纸）中至恒重，称量称量瓶和滤纸的重量，记为m1（单位mg将水样进行过滤，过滤后的滤纸放进称量瓶内，一起放进烘箱内烘干6h，冷却至室温；称量烘干后的称量瓶和滤纸的重量，记为m2（单位mg）；计算：八、化学需氧量（COD）方法一：兰州连华COD快速测定仪基本原理水样与特制试剂Q和试剂F在加热炉中进行快速氧化还原反应，反应后产生的三价铬离子，通过分光光度法测定其浓度，从而得出相应的COD值。试剂=1\*GB2⑴Q试剂小瓶（100个样）：将一瓶固体粉状Q试剂放于100ml烧杯中，加入75ml蒸馏水，在不断搅拌下加入5ml硫酸直至溶解，如难溶，可微热，备用。大瓶（500个样）：将一瓶固体粉状Q试剂放于500ml烧杯中，加入348ml蒸馏水，在不断搅拌下加入22ml硫酸直至溶解，如难溶，可微热，备用。=2\*GB2⑵F试剂小瓶（100个样）：将一瓶固体粉状F试剂放于1000ml烧杯中，加入500ml硫酸（AR，比重为1.84），过夜或微热即可溶解，摇匀后移入500ml棕色细口瓶中；大瓶（500个样）：将一瓶固体粉状F试剂放于盛有2500ml硫酸（AR，比重为1.84）的小口瓶中，过夜或微热即可溶解，摇匀后备用。3.测试方法COD测定方法在COD快速测定仪操作步骤中已列出，不再重述。方法二：紫外分光光度法1.基本原理水样中的有机物用硫酸银为催化剂被重铬酸钾氧化，过量的重铬酸钾用分光光度计在350nm波长测量吸光值，计算水样所消耗氧的量。2.试剂=1\*GB2⑴苯二酸氢钾标准贮备溶液称取0.4251g于120℃恒重的苯二酸氢钾，溶于纯水中并定容于1000ml。此标准贮备溶液的理论值为500mg/LCOD。加40mg=2\*GB2⑵苯二酸氢钾标准溶液取20.00ml贮备液于100ml容量瓶中，用40mg/L的氯化汞溶液稀释至刻度。此标准溶液相当于100mg/LCOD。=3\*GB2⑶硫酸汞=4\*GB2⑷硫酸银－硫酸溶液按22g硫酸银与4000g硫酸的比例，加硫酸银于浓硫酸中，放置1～2日使硫酸银完全溶解。=5\*GB2⑸0.00417mol/L重铬酸钾标准溶液称取1.1926g预先在103℃烘干2h的原标准级的K2Cr2O7，溶解于纯水中，并稀释至1000ml3.测度步骤=1\*GB2⑴取7个50ml三角瓶，分别加0，0.30，0.60，0.90，1.50，2.10及3.00ml苯二甲酸氢钾标准溶液，加40mg/L氯化汞溶液至3.00ml，则相当于浓度为0，10，20，30，50，70，100mg/L的标准系列。=2\*GB2⑵取水样（原水取3.0ml，出水取5ml）于50ml三角瓶中。=3\*GB2⑶向水样及标准系列瓶中各加2～3mg硫酸汞及2.00ml0.00417ml/L重铬酸钾标液，再慢慢加入5.0ml硫酸银－硫酸溶液，混匀。=4\*GB2⑷用5ml小烧杯盖住各瓶口，放入148±5℃的恒温箱内消解2h，取出冷却至室温，加纯水稀释并转移至50ml比色管中，冷却后用纯水稀释至刻度，充分混匀，静置4h。=5\*GB2⑸于350nm波长，用1cm比色皿，以纯水作参比，测定吸光度。=6\*GB2⑹绘制标准曲线，从曲线上查出样品的COD值。九、生化需氧量（BOD5）1.基本原理取原水样或经过适当稀释的水样，使其含有足够的溶解氧，以满足五日生化需氧量的要求，测定样品培养前和在20℃培养5d后的溶解氧，二者之差即为BOD52.试剂=1\*GB2⑴测定溶解氧所需试剂。=2\*GB2⑵氯化钙溶液称取27.5g化学纯无水氯化钙，溶于纯水中，稀释至1000ml。=3\*GB2⑶三氯化铁溶液称取0.25g化学纯三氯化铁（FeCl3•6H2O），溶于纯水中，稀释至1000ml。=4\*GB2⑷硫酸镁溶液称取22.5g化学纯硫酸镁（MgSO4•7H2O），溶于纯水中，稀释至1000ml。=5\*GB2⑸磷酸盐缓冲溶液称取8.5g化学纯磷酸二氢钾、21.75g化学纯磷酸氢二钾、33.4化学纯磷酸氢二钠和1.7g化学纯氯化铵，溶于500ml蒸馏水中，稀释至1000ml。=6\*GB2⑹“稀释水”在20L的大玻璃瓶中装入纯水，每升纯水中加入=2\*GB2⑵－=5\*GB2⑸四种溶液各1ml，后曝气1～2d，至溶解氧量在8mg/L以上。稳定1d。使用前应放入20℃恒温培养箱中恒温。3.测定步骤=1\*GB2⑴稀释水样一般需要同时作不同的稀释倍数，选择溶解氧减少在40％-70％之间的样品作为计算水样生化需氧量的数据。利用连续稀释法配制样品，先从含污水浓度最高的样品配起。取计算出的所需水样的量于2L刻度量筒中，用虹吸管引入“稀释水”至2L刻度，用一特制搅拌板小心搅匀。用虹吸管将此溶液引入两个编号的溶解氧瓶中至完全充满后，盖严，用水封口。作为第一个样品。操作过程中，避免产生气泡。取上面余下来的溶液，经计算后加入一定量的“稀释水”，按上法搅匀，收集于另外两个编号的溶解氧瓶中，盖严，用水封口。作为第二个样品，其余类推。=2\*GB2⑵另取两个编号的溶解氧瓶完全装入“稀释水”，盖严，用水封口，作为空白。=3\*GB2⑶检查各瓶的编号，每种各取一瓶测定溶解氧。余者放入20±1℃的培养箱中。=4\*GB2⑷5d后，取出测定溶解氧的余留量。=5\*GB2⑸计算生化需氧量＝{×f1}÷f2(mg/L)式中：D1—样品在培养前的溶解氧；D2—样品培养后的溶解氧；B1—“稀释水”在培养后的溶解氧；B2—“稀释水”在培养前的溶解氧；f1—“稀释水”在样品中所占的比例；f2—水样在样品中所占的比例。十、BOD5WTW法1.根据测量估计值COD值2.根据说明书，取样品体积和系数3.五天得到的BOD值为数字×系数＝为BOD5仪器操作简要说明1.DO测定仪(WTW)操作步骤⑴把仪器放在平面上，避免强光、热。⑵连上DO电极。⑶按开/关机键，仪器先进行显示屏测试，持续时间很短，然后进入上一次测试状态中。按M键调整到DO测试模式下。⑷校正电极，验证整个测试系统。把DO电极插入校正套中。按Cal键进入校正模式。按RUN/ENTER键，启动自动读数，AR闪烁。屏幕显示0.6~1.25时正常，若小于0.6检查电极，大于1.25检查电解液。待数值稳定后，AR停止闪烁，表示完成了校正。按M键，返回测试模式。⑸把DO电极插入待测样品中。⑹按M键，直到显示“mg/l”，即在DO浓度模式下开始测试。=7\*GB2⑺测试完毕后，用蒸馏水清洗电极，并贮存到保护套内。2.PH计(WTW)操作步骤A、测pH值⑴连上PH电极。=2\*GB2⑵按开/关机键，仪器先进行显示屏测试，持续时间很短，然后进入上一次测试状态中。按M键调整到PH测试模式下。=3\*GB2⑶校正电极，验证整个测试系统。=1\*GB3①按CAL键，直到屏幕显示AutoCalTEC。=2\*GB3②用蒸馏水将PH电极清洗干净，擦干，然后插入PH＝4.01的标准液中，按下RUN/ENTER键，AR闪烁，屏幕显示mV值，数值稳定后，AR停止闪烁，显示Ct2。=3\*GB3③用蒸馏水彻底漂洗电极，擦干，然后将电极浸入到PH=7.00的标准液中，按下RUN/ENTER键，AR闪烁，屏幕显示mV值，数值稳定后，AR消失。校正完成时显示电极符号，屏幕显示电极斜率(mV/PH)。按RUN/ENTER键，屏幕显示零点电位ASY（mV）。取出PH电极，用蒸馏水彻底清洗干净，擦干。=4\*GB2⑷按M键返回测试pH模式，把pH电极插入待测样品进行测试，记录读数。=5\*GB2⑸测试完毕后，将电极用蒸馏水清洗，擦干后，放入保护套保护。B、测ORP电位⑴检验电极将ORP电极清洗干净，并擦干后放入WTW检验液中，打开ORP电极上的活塞，按M调整到屏显ORP值(mV)和温度值，读取示数。然后查找检验液标签上温度和mV对应范围，例如：温度在10-20℃之间，ORP在228-245mV之间。温度和mV=2\*GB2⑵ORP电极清洗干净并擦干后，浸入待测样品中，待示数稳定后，记录读数。=3\*GB2⑶测试完毕后，关上活塞，并用蒸馏水将电极清洗干净，擦干后放入保护套中保护。3.PH计(HANNA)操作步骤A、测pH值⑴连上PH电极和温度探头。=2\*GB2⑵按开/关机键，仪器先进行显示屏测试，持续时间很短，然后进入上一次测试状态中。=3\*GB2⑶校正电极，验证整个测试系统。=1\*GB3①按RANGE键，将屏幕读数调整到PH状态。=2\*GB3②按CAL键，NotReady闪烁，屏幕显示PH值，用上(或下)按钮将校正PH值调整到4.01值，将清洗干净后的PH电极和温度探头一起插入PH＝4.01的标准液中，待出现Ready后，按下CFM键，进入第二点校正。=3\*GB3③用上按钮将PH值调整到7.00，将清洗干净的PH电极和温度探头一起插入PH＝7.00的标准液中，待出现Ready后，按下CFM键，直接进入PH测试状态，清洗电极并擦干。=4\*GB2⑷把PH电极插入待测样品进行测试，记录读数。=5\*GB2⑸测试完毕后，将电极用蒸馏水清洗，擦干后，放入保护套中保护。B、ORP测量（仅PH211和PH213）⑴检验电极将ORP电极和温度探头清洗干净，并擦干后一起放入检验液中，打开活塞，按RANGE键，将屏幕读数调整到ORP值(mV)状态。查找检验液标签上温度和mV对应范围，例如：温度在10-20℃之间，ORP在228-245mV之间。温度和mV=2\*GB2⑵ORP电极清洗干净并擦干后，浸入待测样品中，待示数稳定后，记录读数。=3\*GB2⑶测试完毕后，关上活塞，并用蒸馏水将电极清洗干净，擦干后放入保护套中保护。4.COD消解炉操作步骤⑴通电，打开消解器开关，自动升温到165℃⑵用5ml移液管量取2.5ml水样，分别放于1—n号COD管中，同时量取2.5ml蒸馏水放于0号COD管中作为空白样。⑶分别向COD管中加入Q试剂0.7ml，使试剂与水样完全混合。⑷接着分别向COD管中依次加入4.8mlF试剂，摇匀。⑸然后依次插入消解器加热炉，按下10分钟键。⑹当讯响器呼叫时，（10分钟已到），依次取出COD管，放置空气中冷却2分钟；按下2分钟键。⑺当讯响器再呼叫时，小心向每个COD管中加入2.5ml蒸馏水，摇匀后再放入水冷孔内，冷却2分钟。⑻2分钟到时，取出COD管进行光度分析（波长为610nm）。=9\*GB2⑼测试完毕后，关闭电源。5.COD快速测定仪操作步骤测定污水，测定COD浓度范围50~1000mg/L，波长610nm，比色皿30mm⑴通电，打开电源开关，预热15分钟，显示器显示“5-3”，按CE键，显示器显示“YEA”，按0%t键，显示“00-00”。⑵将空白参比样和水样依次放入比色槽中，使空白水样对准光路，进行调零、调满度(即开盖调零闭盖调满度)。⑶闭盖调满度：闭盖显示“TX.X”，按100%t键，显示“T100.0”，按MODE键显示“A0.000”，否则再按一次100%t键。⑷开盖调零：按MODE键，显示“TX.X”，按0%t键，强制显示“T0.0”。⑸按MODE键，显示器显示“C0.000”，若不是，再按100%t键。⑹进行测试，读数稳定后的浓度值“CXX.XX”即为COD值，记录示数。=7\*GB2⑺测试完毕后，将比色皿清洗干净，并关电源。6.紫外分光光度计（UV—7504）操作步骤⑴通电，预热20分钟，至显示器显示“546.0nm0.000A”仪器自检完毕。⑵闭盖，按“方式”键设置测试方式：透过率（T），吸光度（A）。⑶按“设置”键，屏幕显示“WL=XXX