改进可溶性氯化物中氯含量测定

改进可溶性氯化物中氯含量测定摘要：在大学化学的定量分析实验中,用称量滴定法代替莫尔法测定可溶性氯化物中氯含量,可节省硝酸银用量,且测定结果符合准确度要求。关键词：称量滴定法；氯含量；测定引言：在第十三届国际化学教育会议上,提出了化学实验要向微型化发展的重要议题,其目的是省药品,省时间,减少环境污染。现在化学药品价格较高,增加了教学经费的开支,因此,对一些耗费贵重药品的实验进行改进,或提出新的实验设计,微缩实验,可以有效缓解这一矛盾。氯化物中氯含量的测定是大学化学定量分析化学实验的内容之一,一般采用莫尔法,该方法准确度高,操作简便,但硝酸银用量较大.而目前硝酸银的市价也较高，所以做这个实验的开支比较大，为了节省开支，我们必须改进实验测定方法。根据要求以及查阅文献，我采用了以下做法：配置的NaCl浓度大致由0.1mol/L降为0.01mol/L，硝酸银浓度仍是0.1mol/L。而测定方法不再使用常规容量滴定法，改为称量滴定法。这样做的理由是：称量滴定法具有准确度高，操作简便快速，便于滴定的半微量法等优点。实验1.1实验方法硝酸银标准溶液的标定:用0.1mol/L硝酸银溶液滴定氯化钠标准溶液。食盐样品溶液中氯含量的测定:用已知浓度的硝酸银标准溶液滴定0.01000mol/L的食盐。1.2实验过程:1.2.1溶液的配制氯化钠标准溶液：准确称取标准分析纯氯化钠（经烘干）0.14克左右，表示为WNaCl用水溶解后，定容至250mL，摇匀。约0.01M食盐样品溶液:准确称取食盐样品0.13g左右,用水溶解后,定容至250mL,摇匀。准确移取25.00mL此试液三份分别置于250mL锥形瓶中，加水20mL，50g·L-1K2CrO4溶液1mL，摇匀。1.2.2溶液的标定及测定：在硝酸银标准溶液的标定时，平行测定三次，计算硝酸银的准确浓度；在食盐样品溶液氯含量的测定中,先将小滴瓶洗净并用硝酸银标准液润洗，将瓶外擦净并风干，准确称取其质量为m,准确移取V1(25.00mL)的已知浓度的硝酸银溶液装在小滴瓶中准确称量,记下重量G1,将称量后的硝酸银溶液逐滴滴入到装有Cl-的溶液和铬酸钾指示剂的锥形瓶中,直至颜色由淡黄色转变为砖红色即为终点.然后再准确称量小滴瓶的重量G2,记下称量数据.两次称量的重量差,即为硝酸银滴定耗去的重量(WAgNO3).平行滴定三次，分别求出硝酸银标准溶液的浓度CAgNO3(mol/L)和氯含量Cl%。计算公式：P(Cl)%=WAgNO3V1·CAgNO3/(G1-m)/VNaCl注：（G1-m）为移取25.00mL硝酸银标准液时硝酸银的质量，因为此实验使用连续的递减法，此值在第一次实验前准确算出后，不会因后两次平行实验计算时G1的变化而变化。2、结果2.1硝酸盐溶液的标定结果：CAgNO3=0.0803mol/L2.2氯化钠样品的测定： 测定次数项目123mNaCl/g0.1281m51.9585CAgNO3（mol/L）0.0803G2/g74.411371.693368.9791G1/g77.124674.411371.6933WAgNO3/g2.71332.71482.7142P(Cl)/%59.9860.0160.00平均P(Cl)/%60.00│di│0.020.010.00相对平均偏差/%0.023、讨论与结论用称量滴定法使用分析天平称量,万分之一分析天平的称量误差差为±为±0.0001g,用减量法称量需经两次称重,可能引入的最大绝对误0.0002g,滴瓶中硝酸银的质量约2～3g,每份称量的相对误差在0.02%以下,从而大大提高了准确度.实验结果表明,用称量滴定法既可使硝酸银用量大大减少,又能达到准确度的要求,适用于高校分析化学定量实验。参考文献1华中师范大学等编.分析化学实验(第2版).[M]北京:高等教育出版社,1994.182～1832华中师范大