T-CWAN 0090.1-2023 钛基粉状钎料化学分析方法 第1部分：钛含量测定氧化还原滴定法

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25.160.20学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载CCS

J

33团 体 标 准T/CWAN

—2023GB/T—92钛基粉状钎料化学分析方法第

1

部分：钛含量测定氧化还原滴定法

analysis

Part1:

Determination

of

titanium

content-

发布 2023-12-03

实施中国焊接协会

发布学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载T/CWAN

0090.1—2023学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载目 次1

范围................................................................................................................................................................. 12

规范性引用文件............................................................................................................................................. 13

总则................................................................................................................................................................. 14

原理................................................................................................................................................................. 15

试剂................................................................................................................................................................. 26

仪器................................................................................................................................................................. 27

取样................................................................................................................................................................. 38

分析步骤......................................................................................................................................................... 39

分析结果计算................................................................................................................................................. 310

允许差.......................................................................................................................................................... 4II学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载T/CWAN

0090.1—2023学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载前 言

0090《钛基粉状钎料化学分析方法》包含以下部分：——第

1

部分：第

1

部分：钛含量的测定

氧化还原滴定法；——第

2

部分：第

2

部分：锆含量测定苦杏仁酸重量法。本文件为

0090

1

部分。本文件按照

GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第

1

定起草。本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国焊接协会提出并归口。（中国船舶集团有限公司第七二五研究所）、郑州航空工业管理学院、哈尔滨工业大学、新乡航空工业（集团）有限公司、江苏科技大学、哈尔滨职业技术学院、合肥工业大学。III学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载T/CWAN

0090.1—2023学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载钛基粉状钎料化学分析方法第

1

氧化还原滴定法1 范围本文件规定了钛基粉状钎料中钛含量的氧化还原滴定法，规定了总则、原理、试剂、仪器、取样、分析步骤、分析结果计算及允许差等要求。本文件适用于钛基粉状钎料中质量分数为

2.00%~80.00%钛含量的测定。2 规范性引用文件文件。GB/T5314

粉末冶金用粉末的取样方法GB/T

实验室烧结（多孔）过滤器孔径、分级和牌号GB/T12805

滴定管GB/T12806

单标线容量瓶GB/T12808

单标线吸量管GB/T12809

玻璃量器的设计和结构原理GB/T12810

玻璃量器的容量校准和使用方法GB/T15724.1

实验室玻璃仪器

烧怀GB/T15724.2

实验室玻璃仪器

实验室玻璃仪器

维形烧杯ISO

1772

实验室用瓷坩埚和石英坩埚3 总则3.1

GB/T6682

的规定。3.2

GB/T、GB/T

15724.2、GB/T

、GB/T

12806、GB/T

12808、GB/T

12809

中规定的

A

级，具体使用方法按照

GB/T

12810

的要求。4 原理学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载T/CWAN

0090.1—2023学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载含量。5 试剂5.1

纯铝片：纯度＞99%。5.2

焦硫酸钾：优级纯。5.3

碳酸氢钠：优级纯。5.4

盐酸（ρ

1.19g/mL）：优级纯。5.5

硫酸（ρ

1.84g/mL）：优级纯。5.6

氢氟酸（ρ

）：优级纯。5.7

磷酸（ρ

1.87g/mL）：优级纯。5.8

过氧化氢（ρ

1.10g/mL）：优级纯。5.9

盐酸（1+1）：1

体积的盐酸（

1

体积水混合。5.10

盐酸（5+955

体积的盐酸（5.4）和

体积水混合。

硫酸（1+11

体积的硫酸（

1

体积水混合。

400g/L

400g

硫氰酸铵固体溶于

1000mL备用。5.13

中性红指示剂溶液（8g/L）：取

8g

中性红指示剂溶于

mL

水中，用水稀释至

1000mL，混匀备用。5.14

二氯化锡溶液（100

）：取

100g

二氯化锡固体溶于

500

mL

水中，用水稀释至

1000

mL，混匀备用。5.15

氯化高汞溶液（50

g/L）：取

氯化高汞固体溶于

水中，用水稀释至

1000

，混匀备用。5.16

硫磷混合酸溶液（3+3+14）：取

3

体积硫酸（）、3

体积磷酸（

14

体积水混合。5.17

硫酸高铁铵于

100mL

加入

硫酸（）加热溶解，移入

容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.18

硫酸高铁铵标准溶液的标定：吸取硫酸高铁铵溶液（5.17）

于锥形瓶中，加入

盐酸（5.14

1~2

加

5.16

4

标准重铬酸钾溶液滴定至溶液呈紫色。硫酸高铁铵溶液浓度

=

重络酸钾标准浓度×重铬酸钾消耗毫升数×0.0799硫酸高铁铵液毫升数6 仪器学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载

m×1000 ×100……………….（1）学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载

m×1000 ×100……………….（1）6.1

分析天平，精度为

mg。6.2

水浴锅，控温范围室温~99

℃，温度均匀度

℃。6.3

高温炉，控温范围室温~1200

℃，温度均匀度

℃。7 取样按照GB/T

5314取样，将样品真空干燥保存。8 分析步骤8.1

称取0.5000

g试样，精确到1

mg。8.2

测定次数独立进行两次测定，取平均值。8.3

空白试验随同试验做空白试验。8.4

8.4.1

将试样（）置于500mL烧杯中，加入盐酸（5.9），低温加热至完全溶解。8.4.2

）3~5

80~90℃中保温

0.5h。8.4.3

沉淀静置

，用慢速滤纸过滤，用盐酸（）洗涤沉淀

8~10

次。将沉淀连同滤纸放入恒重的陶瓷坩埚中，烘干，灰化，放入约

200℃高温炉中，加热至

1000℃

2h。8.4.4

于陶瓷坩埚中加入

700℃冷却，放入

烧杯中，加

水，加热浸取熔块。8.4.5

将溶液移入

容量瓶中，冷却后加

硫酸（），加热蒸发至冒硫酸烟，冷却后加盐酸（）100mL，加热溶解，冷却将溶液移至

带保护盖锥形中，加水至刻度。8.4.6

加入碳酸氢钠

（）和铝片

2g（），随即用保护塞盖紧锥形瓶，待铝片完全溶解后，煮沸2~3min，迅速冷却至室温。8.4.7

打开保护盖加入

氢氟酸（5.6），5

滴中性红指示剂（），立即用硫酸高铁铵标准溶液（5.17）滴定至蓝紫色终点，记录滴定消耗滴定液

V。8.4.8

随同试样做空白试验，记录空白样消耗滴定液

V。9 分析结果计算钛含量以Ꞷ（Ti）计，按公式（1）计算：（%