实验预习(四、五)

实验预习（五）三个内容：分别是实验教材中的实验22，实验28和水的PH值测定：①实验28自来水水中微量F-的测定（P179）目的1、了解F-电极测定水中微量F-的原理、方法；2、了解TISAB的意义、作用；3、掌握标准曲线法测定水中微量F-的方法。二、原理F-电极‖SCEE=Kˊ+当加入TISAB后，溶液的I总不变，因此E=Kˊˊ+F-浓度从1~10-6M内，与的负对数值呈直线关系。因此采用标准曲线法来对未知液的进行测定（标准加入法不做）。作出E~PF，未知液EX的在图上对应一个PF-，求出未知液的。另外，在实验中，还要控制溶液中的PH在5~8之间，因为在酸性溶液中，F-与H+可形成HF、HF2-等，会降低F-浓度；在碱液中，LaF3膜与OH-发生交换使溶液中↑。仪器、试剂PHS-2C型酸度计；F-标准溶液，TISAB等四、步骤①用“逐级稀释法”配制F-标准溶液——吸取5ml0.1M氟标液于50ml1#容量瓶中（容量瓶事先编号：1~6#），+5mlTISAB液，定容。再取1#瓶中溶液5ml于2#瓶中，+4.5mlTISAB液，定容。依次3#、4#、5#，逐级稀释。配制出五种浓度的氟标液（10-2、10-3、10-4、10-5、10-6mol/L）②分别测定以上溶液的电位，作标准曲线（E~PF-）③再取自来水样25ml于50ml6#容量瓶中，+5mlTISAB液，定容。测定溶液的电位值，再在标准曲线上查F-的浓度，计算自来水中含氟量。结果处理、讨论用半对数坐标纸作E~图或用普通坐标纸作E~PF-图。②水的PH测定（直接电位法）（三版无）目的1、了解电位法测水的PH值原理方法；2、学习酸度计的使用方法。二、原理电池组成：指示电极（PH玻璃膜电极）‖参比电极（SCE）即电池组成：Ag，AgCl│HCl（0.1M）│玻璃膜│试液(aH+=?)‖KCl(饱和)│Hg2Cl2,Hg在一定条件下,测得的E与PH呈直线函数关系：E=Kˊ+0.059PH(25℃)由于式中Kˊ包括，，，及与膜性质有关的k；而，难以确定，因此不能直接从E—→PH。在实际中，用已知PH的标准缓冲溶液作基准校正酸度计后，再测PH试。校正时，应选用与待测溶液PH接近的标缓，以减少在测量中可能由于、及温度变化引来的误差。（两种标缓：PH1=6.90，PH2=9.29）仪器、试剂PHSJ—4型PH计；标准缓冲溶液，自来水四、步骤参照说明书。五、讨论③实验22邻二氮杂菲分光光度法测铁（P152）一、目的1、学习使用721型分光光度计；2、掌握邻二氮杂菲分光光度法测铁的方法。二、原理（一）光吸收基本定律（朗伯-比耳定律）A=lg（I0/It)=εbc

（A∝c）利用上式作工作曲线，再在工作曲线上查CX=？。显色反应方程式：Fe2++3phen-—→[Fephen-]32+（二）721型分光光度计的结构及操作1、结构它是一种单光束分光光度计，波长范围为360~800nm。外观如图：结构示意图：（动画）2、操作校零—→打开盖，接通电源，选波长、灵敏度—→预热—→合上盖，用蒸馏水调100%—→打开盖，再调0%—→反复调几次—→测量。（参见教材P48~50）（三）光度法显色条件的选择包括显色时间，显色剂的用量，溶液酸度，温度等。要通过实验进行确定。（四）光度法测量条件的选择包括入射光波长，参比溶液，吸光度适宜读数范围。三、试剂与仪器Fe3+标准溶液，还原剂（NH2OH.HCl），配位剂（phen-），酸度调节剂（NaAC）；721型分光光度计四、步骤（一）测量条件的确定50ml容量瓶1只，取10μg/mLFe3+标准溶液6.0ml+1ml10%盐酸羟胺（NH2OH.HCl），摇匀后过2min，再加5ml1mol.L-1NaAC和3ml0.1%邻二氮杂菲（phen-），再用水稀释至刻度线（定容）。以蒸馏水为参比，在570nm～430nm间调换波长分别测此溶液的吸光度值。绘制出吸收曲线（A~λ），确定λmax（=510nm）。（*注意：每调换一次波长，需重新用水作参比调A＝0）（二）显色条件的确定50ml容量瓶6只，编号，取10μg/mLFe3+标准溶液6.0ml+1ml10%盐酸羟胺（NH2OH.HCl），摇匀后过2min，再加5ml1mol.L-1NaAC，分别加0.5、1、2、3、4、5ml0.1%邻二氮杂菲（phen-），再用水稀释至刻度线（定容）。以水为参比，测各溶液的吸光度值。绘制出A~Cphen，找到显色剂最适宜的加入量，确定显色条件。（三）标准曲线的绘制和未知液铁含量的测定以不加Fe3+标准溶液，其他试剂照加的空白溶液作参比，从稀到浓，测工作曲线。具体步骤如下：50ml容量瓶7只，分别取10μg/mLFe3+标准溶液0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0和未知液5ml+1ml10%盐酸羟胺（NH2OH.HCl），摇匀后过2min