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文档简介
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口蜂产品中10-羟基-α-癸烯酸的检验方法毛细管电泳法I本标准的附录A为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国湖北出入境检验检疫局负责起草。本标准系首次发布的检验检疫行业标准。1进出口蜂产品中10-羟基-本标准规定了进出口蜂产品中10-羟基-a-癸烯酸(10-HDA)检验的抽样、制样和毛细管电泳检验方法。蜂王浆以不超过1000kg为一检验批抽样数量见表1。抽样量573.2.4内标溶液:取已干燥过的对羟基苯甲酸甲酯约0.65g(准确至0.0002g),加无水乙醇溶解并移23.2.7缓冲溶液(pH值为9.2):称取2.86g四硼酸钠(3.2.6),0.718gSDS(3.2.5),用水溶解,并用水定容至100mL。此溶液含四硼酸钠0.075mol/L,SDS0.025mol/L。3.2.810-HDA标准品:99.0%以上。使用前在放有浓硫酸的干燥器内减压干燥24h。3.2.910-HDA标准溶液:取干燥后的10-HDA标准品约0.025g(准确至0.0002g),加无水乙醇溶3.4测定步骤3.4.1蜂王浆:试样解冻至室温,用玻璃棒充分搅匀。称取0.5g样品(准确至0.001g),置于50mL容量瓶中,加入2mL盐酸溶液(3.2.2),置涡旋混匀器上混合使试样溶解。加入30mL无水乙醇即在超声波清洗仪中超声15min,取出,转入15mL离心管,在3000r/min离心10min。准确取上清液0.5mL,转入1.5mL离心管,加人0.5mL缓冲溶液(3.2.7),混匀后在16000r/min离心10min3.4.2蜂王浆冻干粉:试样解冻至室温,称取0.15g(准确至0.001g),置于50mL容量瓶中,加入20mL无水乙醇(3.2.1),2mL盐酸溶液(3.2.2),置涡旋混匀器上混合使试样溶解。再定量加入人15mL离心管,在3000r/min离心10min。准确取上清液0.5mL,转入1.5mL离心管,加入0.5mL缓冲溶液(3.2.7),混匀后在16000r/min离心10min进行测定。定量移取0.5mL,1.0mL,2.0mL,3.0mL,4.0mL和5.0mL10-HDA标准溶液(3.2.9)至0.5mL,加入0.5mL缓冲溶液(3.2.7),混匀后进行电泳分析。用峰面积计算,求出平均校正因子3.6试样测定每个试样进样两次,10-HDA及内标物的保留时间分别为17.9miA₃——标准溶液中10-HDA峰面积;按式(2)计算试样中10-HDA的含量:X——10-HDA含量,%;A₂——试样中10-HDA峰面积;——蜂王浆不大于2%; 蜂王浆冻于粉不大于1%,SN/T1
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