SNT 1731.4-2006出口烟花爆竹用烟火药剂安全性能检验方法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准出口烟花爆竹用烟火药剂安全性能检验方法第4部分：禁用限用药物定性分析2006-01-26发布2006-08-16实施国家质量监督检验检疫总局ISN/T1731《出口烟花爆竹用烟火药剂安全性能检验方法》分为 第1部分：总则： 第2部分：75℃热安定性测定 第4部分：禁用限用药物定性分析 第5部分：撞击感度测定——第6部分：摩擦感度测定 第7部分：吸混性测定 第8部分：着火温度测定-—第9部分：火焰感度测定：——第10部分：静电火花感度测定。本部分为SN/T1731的第4部分。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口，本部分起草单位：中华人民共和国江西出入境检验检疫局，本部分系首次发布的出入境检验检疫行业标准。1出口烟花爆竹用烟火药剂安全性能检验方法第4部分：禁用限用药物定性分析1范围SN/T1731的本部分规定了出口烟花爆竹禁用限用药物定性分析的试样制备、方法和结果判定。本部分适用于出口烟花爆竹禁用限用药物的定性分析。2试剂和溶液2.2盐酸苯胺：5g盐酸苯胺溶于50mL浓盐酸中，2.7硫酸锰：110g/L溶液，用氨水调节pH值在8.0～9.0之间。2.9亚硝酸钠：250g/L溶液。2.10硫酸铜(CuSO₄·5H₂O):5g硫酸铜于100mL的1mol/L盐酸中。2.15碘化钾和亚硫酸钠混合液：0.5g碘化钾20g亚硫酸钠溶于100mL水中，2.20苯胺：50mL苯胺溶于50mL无水乙醇中。2.23二硫化碳。3试样的制备将解剖分离的药剂盛入玛瑙(或硬木质，铜质)研钵中研制，小心轻轻地压碎，每次研药量不得超过5g,用100目实验筛过筛。24方法和结果判定取少量试样于滤纸中心，滴加1滴蒸馏水，待扩散开后，取1滴盐酸苯胺溶液(2.2),从滤纸中心扩散开，若滤纸上出现紫色环，则判定样品中含有氯酸盐。取约0.1g试样于试管中，加大少许锌粉(2.3),用滴管取1mL～2mL蒸馏水将管壁上的药剂冲入管底，加上2mL氢氧化钠溶液(2.4),待有气体产生时，在试管口上覆盖一片用1滴硝酸银溶液(2.5)和1滴硝酸溶液(2.6)湿润的滤纸，30s后将滤纸揭开，如有黑色的圆形斑点，表示有砷或砷化4.3镁粉取约1g样品于已装定性滤纸过滤漏斗上，用30℃以下的温水快速洗涤，残渣转移至试管中，滴加硫酸锰溶液(2.7)1mL～2mL,放置约30min。观察，若有气泡产生和棕色沉淀出现，则说明存在。4.4硫化锑4.4.1取0.5g～1g试样于烧杯中，加约10mL盐酸溶液(2.1),盖上表面皿，在电炉上煮沸3min~5min,冷却至室温，用定性滤纸过滤4.4.2在滤纸上滴1滴磷钼酸溶液(2.13),略微烘干，加1滴滤液，若滤纸上出现深蓝色斑，则判定样品中存在锑。4.4.3取0.2g～0.5g样品于烧杯中，缀缓加入氢氧化钠溶液(2.8)10mL～15mL。待剧烈反应停止后，再加入约5mL蒸馏水，盖上表面皿于水浴加热约2min,取下冷却至常温，过滤于另一支烧杯中4.4.4取1滴4.4.3的滤液于点滴板上，加1滴1%五氰·亚硝酰合铁(Ⅲ)酸钠试剂，有紫红-红色产生，证明有硫离子存在4.4.5若以上两个现象均明显，则判定样品中有硫化锑存在。4.5汞化合物取0.2g～0.5g试样于50mL烧杯中，加20mL盐酸溶液(2.1)溶解，过滤；在定性滤纸上加1滴碘化钾和亚硫酸钠混合液(2.16),1滴硫酸铜溶液(2.10),再加入1滴试样滤液，若滤纸呈橙红色，则判定样品中存在汞化合物。取约0.5g试样置于烧杯中，加入10mL浓硝酸，加热溶解，过滤。取少许滤液于试管中，加5滴硝酸溶液(2.6)及0,5mL钼酸铵溶液(2.11),摇匀，静置，若有黄色沉淀生成，可判定样品中存在磷。4.7.1取0.2g试样置于烧杯中，加人10mL乙酸溶液(2.12),微热，搅拌使样品充分溶解，静置2min4.7.2取2mL滤液置于离心管中，加入2mL硫酸溶液(2.22),盖上表面皿，在电炉上煮沸3min~5min,搅拌，沉淀完全后，离心分离；弃去离心液，在沉淀中加过量的氢氧化钠溶液(2.17),加热1min,部分沉淀溶解后，离心分离。4.7.3滤液用乙酸(2.12)酸化后，滴加铬酸钾溶液(2.14)数滴，若有黄色沉淀生成，且沉淀能溶于过量的氢氧化钠溶液(2.17)和浓硝酸，则判定样品中存在铅化合物。取0.1g样品于烧杯中，慢慢加入浓硫酸溶解，再冷却、稀释、过滤。取1滴滤液于定性滤纸上，加1滴5%的变色酸(1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸钠),有紫红色斑产生，证明样品中有钛存在将0.1g样品加入10mL甲醇进行蒸馏处理。加3mL0.1%姜黄素溶液将残渣完全溶解，加入4.11镓或镓酸取0.1g样品于试管中，加约10mL盐酸溶液(2.1)溶解，加3滴0.1%罗丹明B,再加3滴～5滴取0.1g样品溶于约10mL浓盐酸中。取1滴样品溶液于过滤纸上，加1滴三氯化铁溶液(2.18)4.15苦味酸或苦味酸盐4.17氨或氨盐取1.0g样品，置于100mL烧杯中，加蒸馏水30mL,过滤。取1mL滤液于试管中，加氢氧化钠溶