T-SBX 090-2023 液晶中间体 丙基双环己基溴苯

学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载ICS

31

120学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载CCS

L

53T/SBX

T/SBX

石家庄市标准化协会

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—2023学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载 本文件按照GB/T

—2020

第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件由石家庄市标准化协会提出。本文件起草单位：河北凡克新材料有限公司、江苏广域化学有限公司。本文件主要起草人：马盼盼、武成彪、刘亚丰、王颖颖、邓友节。

99.70

0.051

0.01

0.032

0.20同系物指：甲基双环己基溴苯、乙基双环己基溴苯、丁基双环己基溴苯、戊基双环己基溴苯。异丙醇指：产品中溶剂异丙醇的残留量。注：检测项目以质量分数计ｚｆ学兔兔ｗ．ｂｗｗｘｗ．ｃｏｍ标准下载T/SBX

—2023ｚｆ学兔兔ｗ．ｂｗｗｘｗ．ｃｏｍ标准下载

1 范围及贮存。本文件适用于以丙基环己基溴苯为主要原料，经格氏反应等工艺合成的丙基双环己基溴苯的质量管理。2 规范性引用文件文件。GB/T

固体化工产品采样通则GB/T

数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T

30431

实验室气相色谱仪3 术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4 技术要求丙基双环己基溴苯的质量应符合表1要求:表

1 5 外观采用目测法对产品的外观进行判定。丙基双环己基溴苯及其他杂质5.2.1 原理用气相色谱-氢火焰离子化检测器（）对丙基双环己基溴苯进行纯度定量分析，其原理为样测器，由数据处理系统记录色谱图及相应数据。采用面积百分比法进行纯度定量分析。

30

μm×0.32

80

℃（保持

℃/min

30

280

300

10:1

mL/min400

30

25

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—2023兔学兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载5.2.2 试剂和材料5.2.2.1

甲苯：色谱纯。5.2.2.2

苯甲醚：色谱纯。5.2.2.3

氢气：纯度大于

99.9%。5.2.2.4

氮气：纯度大于

99.9%。5.2.2.5

混合空气：氮气与氧气体积比为

79：21，其中氮气和氧气的纯度要求均＞99.9%。5.2.3 仪器5.2.3.1 气相色谱仪应符合

GB/T

30431

色谱仪均可使用。5.2.3.2 分析天平,

。5.2.3.3 自动进样器或手动微量注射器，精度

0.2

ul。5.2.3.4 2

ml-10

ml

硼硅玻璃注射剂瓶，用于配样，手动进样；2

ml

自动进样器瓶，用于自动进样器。5.2.4 样品5.2.4.1 取样抽样按照

GB/T

6679

的相关规定进行，每批取样不少于

50

g一个留样备查。5.2.4.2 检测丙基双环己基溴苯及其他杂质的样品制备使用甲苯溶剂，配制质量分数为

2.5%的样品溶液，目测溶液透明。5.2.4.3 检测溶剂异丙醇的样品制备使用苯甲醚溶剂，配制质量分数为

%的样品溶液，目测溶液透明。5.2.5 试验步骤5.2.5.1 测定丙基双环己基溴苯及其他杂质试验步骤5.2.5.1.1 操作条件的调节测定丙基双环己基溴苯及其他杂质典型的操作条件应符合表

2

表

表

2

30

μm×0.32

50

℃（保持

℃/min

30

300

300

100:1

mL/min400

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10

10%0.4

10

2.5%．ｂｚｆｘｗｗｗ兔学兔ｗ．ｃｏｍ标准下载T/SBX

—2023．ｂｚｆｘｗｗｗ兔学兔ｗ．ｃｏｍ标准下载表

2（续） 典型操作条件5.2.5.1.2 进样按表

2

的操作条件调整好仪器，用微量注射器注入表

2（续） 典型操作条件5.2.5.1.2 进样5.2.5.1.3 数据采集气相色谱仪器按照设定方法自动采集数据，直至运行时间结束，数据采集工作停止。5.2.5.1.4 数据处理调用色谱图，采用面积归一化法对扣除溶剂外的所有组分进行积分，得出各组分的含量。各组分的含量以W计，数值以%表示，按照式（1𝑊𝑖𝑊𝑖

=

∑𝑛

𝑖

𝐴𝑖=1𝐴𝑖

×100%..................................... (1)Wi个组分的含量；A—第i5.2.5.1.5 试验结果的表述以两次平行测定结果的算数平均值报告其分析结果，精确至0.0001%（质量分数）。5.2.5.2 测定溶剂异丙醇5.2.5.2.1 测定溶剂异丙醇典型的操作条件应符合表

3

的要求。表

3 5.2.5.2.2 进样按表

3

的操作条件调整好仪器，用微量注射器注入

表

3 5.2.5.2.2 进样学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载T/SBX

—2023学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载5.2.5.2.3 数据采集气相色谱仪器按照设定方法自动采集数据，直至运行时间结束，数据采集工作停止。5.2.5.2.4 数据处理调用色谱图，采用面积归一化法对扣除溶剂外的所有组分进行积分，得出异丙醇的含量。异丙醇的含量以W异丙醇计，数值以%表示，按照式（2）计算。𝐴异丙醇𝑛𝑊异丙醇

=

∑𝑖=1𝐴𝑖𝑛

×100%............................ 式中：A异丙醇—异丙醇组分的峰面积；A—第i5.2.5.2.5 试验结果的表述以两次平行测定结果的算数平均值报告其分析结果，精确至0.0001%（质量分数）。5.2.5.3 重复性分含量在

0.0000%%（含）范围时，两次重复测定结果的差值应不大于其平均值的

%，组分含量在

0.0500%-100.0000%

时，两次重复测定结果的差值应不大于其平均值

%。6 检验规则每批产品所有第

4

章列明的检验项目检验合格后附产品检测报告才能出厂。在原材料、工艺不变的条件下，同一釜生产的产品为一批。检验结果的判定按

GB/T

8170

修约值比较法进行。所有检验项目合格为合格产品，附合格证明后品为不合格。如供需双方检验结果有异议，可共同取样，进行复检。