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文档简介
合成岗位操作规程一、岗位任务1、岗位重要任务本岗位是将合成气压缩岗位来工艺气体,在一定温度、压力、催化剂作用下,在甲醇合成塔内合成粗甲醇,将生产粗甲醇送至精馏岗位;并运用其反映热副产中压蒸汽,经减压减温送至低压蒸汽管网;合成弛放气送往能源运用公司做原料气或送往转化岗位做燃料气或送往焦化分厂做回炉煤气。2、管辖范畴甲醇合成塔、洗醇塔、稀醇水槽、闪蒸槽、甲醇分离器、汽包、磷酸盐槽、排污膨胀器、气气换热器、水冷器、取样冷却器、蒸汽喷射器、一级过滤器、二级过滤器、稀醇水泵、磷酸盐泵等设备及其有关仪表、电气、管线、DCS。二、基本原理入塔合成气中一氧化碳、二氧化碳分别与氢气在一定压力、温度下,通过铜基催化剂催化作用,在甲醇合成塔内生成甲醇并放出一定热量。放出热量多少与反映温度、压力、入塔气体成分、合成转化率关于,普通随系统压力升高而增大。重要反映方程:CO+2H2←→CH3OH+QCO2+3H2←→CH3OH+H2O+Q甲醇合成反映是放热,体积缩小反映,因此减少温度,提高压力有助于正反映进行。在合成甲醇过程中,由于触媒因素及二氧化碳和其他气体存在,尚有某些副反映发生,生成二甲醚、高档烷烃、醇、酸等杂质,如:2CH3OH←→CH3OCH3+H2O+QCO+3H2←→CH4+H2O+Q4CO+8H2←→C4H9OH+H2O8CO+17H2←→C8H18+8H2等甲醇合成催化剂经还原后才有活性,因而合成催化剂在使用前,需进行还原,还原方程式为:CuO+H2=Cu+H2O。三、工艺流程简述来自合成气压缩岗位压力5.5MPa,总硫含量不大于0.1ppm合成气,温度约为60℃,经两个串联气气换热器壳程被来自合成塔反映后出塔热气体加热到活性温度以上,进入甲醇合成塔顶部。甲醇合成塔为立式绝热管壳型反映器。管内装有低压甲醇合成催化剂,当合成气进入催化剂床层后,在5.5MPa、220~260℃下,CO、CO2与H2反映生成甲醇和水,同步尚有微量其他有机杂质生成。合成甲醇两个反映都是强放热反映,释放出热量大某些由合成塔壳侧沸腾水带走,运用反映热副产中压饱和蒸汽。通过调节汽包压力来控制催化剂床层温度及合成塔出口温度。合成塔出塔气进气气换热器管程与合成塔入塔气换热,合成塔出口气温度降至101℃,经水冷器冷却到40℃后,进入甲醇分离器进行气液分离。出甲醇分离器气体(约5.1MPa)大某些作为循环气去合成气压缩岗位增压。为了防止合成系统中惰性气体积累,要持续从系统中排放少量循环气体作为弛放气,进入洗醇塔中部,与塔顶喷淋下来水逆流接触,气体中残留甲醇稀释在水中,形成稀醇水从塔底排出。从洗醇塔顶出来气体经一级调节阀减压至0.45MPa,与闪蒸槽出来贮罐气混合后,再经调节阀减压至8~14KPa,去燃料气系统(转化预热炉和焦炉回炉煤气用)。若能源运用公司系统正常,则现场打开送合成氨手动阀门,关闭一级调节阀后手动阀,驰放气送能源运用公司做原料气。现场关闭送焦炉阀门,通过二级调节阀控制闪蒸槽压力,将闪蒸气送至预热炉作燃料。整个合成系统压力由进洗醇塔弛放气流量调节阀HV-40001来控制。甲醇分离器底部出来粗甲醇经液位调节阀LV-40003减压至0.5MPa后送入闪蒸槽,粗甲醇中溶解气绝大某些被释放出来,用作外系统燃料气,粗甲醇与洗醇塔底出来稀醇水混合后送往甲醇精馏。甲醇合成塔壳侧出来汽液混合物经六根汽液上升管进入汽包进行汽液分离,分离下水由一根降液管返回合成塔,形成一自然循环锅炉,副产2.1~3.9MPa中压蒸汽,经减压后送入0.6MPa蒸汽管网。汽包用锅炉给水来自转化岗位,为了保证锅炉水质量,在汽包中部设有持续排污,在汽包下部和合成塔壳程下部均设间断排污。持续排污去除氧站,间断排污排入排污膨胀器。同步向汽包内加入少量磷酸盐溶液以改进锅炉水水质。合成塔内催化剂加热升温,用开工蒸汽喷射器来完毕。加入压力为3.5MPa中压蒸汽,通过开工蒸汽喷射器带动上下炉水循环,使催化剂层温度均匀逐渐上升。在合成气入工序管线上还接有二根管线。一根N2管线,来自N2总管,供开车前置换系统和催化剂升温还原补N2用;一根仪表空气管线,来自仪表空气总管,供催化剂钝化时提供O2。四、工艺操作指标1、控制或检测参数≈≈≈≈≈≈≈≈≈1.2压力≈≈≤0.4≈≈≈≈≈≈≈≈≈≈≈≥汽包蒸汽压力≈≈≥汽包蒸汽压力≈≈≈≈≤1.01.3液位仪表位号控制或检测点名称介质指标正常值报警值LT-40001稀醇水槽液位稀醇水1/2~2/3LT-40002闪蒸槽液位粗甲醇1/2~2/3LT-40003甲醇分离器液位稀醇水1/3~1/215%,85%LT-40004汽包液位锅炉给水40%~70%15%,90%LT-40005磷酸盐槽液位磷酸盐溶液1/2~2/3LT-40006洗醇塔液位稀醇水1/3~1/2LT-40008汽包液位磁耦合锅炉给水40%~70%15%,90%1.4流量仪表位号控制或检测点名称介质指标FI-40001进工段合成气流量批示合成气≈250000Nm3/hFIQ-40003出洗醇塔驰放气流量批示驰放气≈10000Nm3/hFIQ-40004去转化工段燃料气流量批示驰放气≈Nm3/hFIQ-40006加入粗甲醇中稀醇水流量批示稀醇水≈1.5Nm3/h1.5补充参数合成塔热点温度:初期225±5℃,末期250±5℃升降温速率:210℃前≤40℃/h,210℃后≤20℃/h新鲜气成分:H2-CO2/CO+CO2≈2.6入塔气成分:H2-CO2/CO+CO2≈5.6炉水指标:PH:9~11,SiO2≤10mg/L,PO43-:5~20mg/L2、分析化验项目序号分析项目取样地点分析内容及控制指标分析频率分析办法开车正常1合成气进工段合成气管道H2:≈70.0%(V)4次/班4次/班气相色谱仪法CO:≈9.0%(V)CO2:≈4.0%(V)CH4:≈8.8%(V)N2:≈10.0%(V)2循环气出工段循环气管道H2:≈65.0%(V)2次/班4次/班气相色谱仪法CO:≈6.0%(V)CO2:≈3.0%(V)CH4:≈10.0%(V)N2:≈10.0%(V)H2O:≈0.04%(V)CH3OH:≈1.0%(V)3汽包排污管道总碱度:8~26mmol/L1次/天1次/天批示剂法pH:10~12酸度计法溶解固形<5000mg/重量法或电导仪法3、仪表自调阀一览表序号阀门位号阀门名称阀门类型阀门作用1FV-40009汽包F40004锅炉水给水调节阀2LV-40003甲醇分离器F40003液位调节阀气开调节控制分离器液位3LV-40002闪蒸槽F40002液位调节阀气开调节控制闪蒸槽液位4LV-40006洗醇塔E40001液位调节阀气开调节控制洗醇塔液位5PV-40007弛放气一减压力调节阀气开调节控制弛放气一减压力6PV-40008弛放气二减压力调节阀气关调节控制弛放气二减压力7PV-40019汽包F40004蒸汽压力调节阀气开调节控制汽包压力8PV-40024放空气压力调节阀气开控制系统压力9HV-40001入洗醇塔E40001气量调节阀调节控制入洗醇塔气量10HV-40002入塔合成气流量调节阀切断调节控制入塔合成气流量11HV-40003循环气流量调节阀切断调节控制循环气流量五、正常操作要点合成甲醇生产好坏,重要是以粗甲醇产量高低来平衡,而产量高低,除客观因素外,与合成塔操作好坏关系很大,操作好坏,又是以触媒使用寿命长短及与否能维持在最适当温度下进行操作等来衡量。因而,合成塔操作应以稳定操作、维护触媒、夺取高产为原则。依照这些原则,在正常操作条件下,进行以高产低耗为主操作控制,在不正常状况或开停车过程中,进行以维护触媒和设备,尽量缩小温度、压力波动幅度为主操作控制。1、气体成分控制在其他条件一定状况下,原料气气体成分对合成甲醇产量影响很大,因而,合成塔操作人员应较好地注意入塔新鲜原料气及循环气气体成分,通过联系转化工段和调节驰放气量来控制。1.1新鲜合成气构成:新鲜气构成,往往受上游流程制约,但在也许状况下,尽量提供满足规定构成。依照化学计量规定新鲜气氢碳比为:(H2-CO2)/(CO+CO2)≈2.6。正常生产时应在所定数值范畴内操作,当遇到大减量等不正常状况时,可依照入塔气成分及时进行调节新鲜气构成,来满足生产需要。在新鲜气构成中要严格控制总硫含量:H2S+COS≤0.1ppm。当生产中发现系统压力逐渐上升,而其他工况比较正常时,要一方面考虑到新鲜气中硫含量,应及时对照分析,如果硫含量超标要采用相应减量、停车或紧急停车办法。1.2入塔合成气构成:组份H2COCO2N2+ArCH4CH3OHH2O含量,mol%70~737.0~8.06.0~7.07.0~7.54.5~5.51.0~2.00.27依照关于化学计量和实际生产经验得出,入塔气氢碳比为:(H2-CO2)/(CO+CO2)≈5.6普通而言,氢碳比控制太低,副反映增长,催化剂活性衰退加快,还引起积炭反映;氢碳比控制太高,影响产量并引起能耗等消耗定额增长。1.3惰性气体合成系统中惰性气体有:CH4、N2、Ar。其组分在合成塔中不参加反映,且影响反映速率。惰性气体含量太高,减少反映速率,生产单位产品动力消耗增长;维持低惰性气体含量,则放空量增大(放空量用放空气压力调节阀PV-40024或入洗醇塔气量调节阀HV-40001调节),有效气体损失多。普通来说,适当惰性气含量,要依照详细状况而定,并且也是调节工况手段之一。触媒使用初期,活性较高,可容许较高惰性气含量,使用后期,普通应维持较低惰性气含量。目的若是高产,则可维持惰性气体含量低些。目的若是低耗,则可维持惰性气体含量高些。2、压力控制合成系统在生产负荷一定状况下,合成塔触媒层温度、气体成分、空速、水冷后温度等变化均能引起合成系统压力变化,操作时应精确判断、及时调节,保证相应负荷所相应入塔气体成分符合工艺指标。当合成条件恶化、系统压力升高时,可恰当减少生产负荷,控制系统压力在指标范畴内,不得超压,以维持系统正常生产。系统减量要及时提高汽包压力,调节循环量,控制温度在指标范畴之内。调节系统压力时,必要缓慢进行,保证合成塔温度正常。如果压力急剧上升,会使设备和管道法兰接头遭到破坏,压缩机正常运转受到影响。普通系统压力升降速度可控制在≤0.4MPa/min。3、催化剂层温度控制合成塔壳侧锅炉水,吸取管程内甲醇合成反映热后变成沸腾水,沸腾水上升进入汽包后在汽包上部形成与沸腾水温度相相应饱和蒸汽压,即为汽包所控制蒸汽压力,合成塔触媒温度就是靠调节此汽包蒸汽压力得以实现。因而通过调节汽包压力就可相应地调节催化剂床层温度。普通汽包压力每变化0.1MPa,床层温度就相应变化1.3此外生产负荷、循环量、气体成分、冷凝温度等变化都能引起催化剂床层温度变化,必要时应及时调节汽包压力,维持其正常操作温度,避免大幅度波动。4、液位控制4.1汽包液位为了保证合成反映热可以及时顺利移出,汽包必要保证有一定液位,同步为了保证汽包蒸汽及时排放,防止蒸汽出口管中带水,汽包液位又不能超过一定高限。在正常生产中汽包液位普通控制在汽包容积1/3~1/2之间。锅炉水上水压力和上水阀门开度都能直接影响到汽包液位,当液位处在不正常时,要及时检查,及时恢复正常,必要时可紧急停车解决,防止因汽包液位过低或过高导致事故。同步汽包排污大小也可以对其压力和液位进行微调,必要时可加大排污量来迅速减少汽包液位和压力,以调节合成塔触媒层温度。4.2甲醇分离器液位分离器分离出液态粗甲醇多少,随着生产负荷大小、水冷器出口温度(TI-40007)高低、塔内反映好坏而变化,液面控制过高或过低都会影响合成塔正常操作,甚至导致事故。因而操作者要经常检查,早发现,早调节,将液位严格控制在指标之内。如果分离器液位过高,会使液态甲醇随气体带入合成气压缩机循环段,产生液击损坏压缩机;并且入塔气中甲醇含量增高,恶化了合成塔内反映,加剧了合成副反映进行,使粗甲醇质量下降。如果液位过低则易发生窜气,高压气窜入低压设备系统(甲醇闪蒸槽),导致超压或爆炸等其他事故。当液位>50%时应及时调节,如果液位在控制室无法控制时,应联系现场采用开分离器液位调节阀副线等办法加以配合调节,避免事故发生。六、开、停车环节1、开工前准备:本工序处在原始开车则必要此外指定方案进行管道、设备吹除;机泵单体、联动试车;气密实验;合成塔管程、壳程及汽包清洗试漏;触媒装填等工作。若岗位检修后开车,则应针对详细状况作完上述关于工作再行开车。开车前分厂、车间应组织有关人员对机、电、仪、公用系统做如下检查:(1)检查安全设施与否齐全,如氧气呼吸器,过滤式面具,灭火器等。(2)检查所属设备、管道、阀门与否完整;检查安装、检修、保温、防腐工作与否完毕;检查阀门与否灵活好用,并应在阀杆上涂黄油,开关位置与否处在待开车位置。(3)检查电气、仪表完好,并处在备用状态。(4)检查机泵试车与否合格,检查油质、油量,冷却水与否处在备用状态。(5)检查系统内安全阀与否通过调校,起跳整定值与否符合规定。(6)检查公用系统与否就绪,如循环水、脱盐水、电、低压蒸汽、N2、仪表空气等。(7)检查所有盲板抽插位置与否对的,所有人、手孔与否封闭严密。(8)告知分析工做好合成工序开车各项分析准备。(9)领取Na3P04,按比例(浓度约为5%wt左右)配制磷酸盐溶液备用。(10)本工序区域内工完、料尽、场地清。2、开车2.1原始开车2.1.1系统置换(1)联系干燥无油污“49”N2系统备用。(2)关闭合成系统所有放空阀、取样阀、倒淋阀,关甲醇分离器、闪蒸槽、洗醇塔排液阀及副线阀。(3)以上工作确认无误后,开合成系统充N2切断阀,向合成系统充压置换。(4)开合成系统放空阀、取样点、倒淋阀。(5)采用间断憋压、排放办法,置换系统中O2≤0.1%。(6)高压系统置换合格后开分离器放醇阀,向闪蒸槽充压置换。(7)来去转化岗位、精馏岗位管线,可协调与之有关岗位同步置换,也可拆开阀后法兰单独置换。注明:在系统置换过程中,坚决不能向火炬排放,一律在现场排放。2.1.2阀门设定及系统充压(1)关闭合成系统所有放空阀、倒淋阀、取样阀。(2)联系二合一岗位置换与否合格。(3)开系统N2阀向系统充压至0.3~0.4MPa,并打开系统进、出口大阀。注:开进、出口大阀时应告知二合一机组岗位(机组油循环、停止盘车并打空档位置)。2.1.3建立N2循环(1)告知调度,启动二合一机组建立合成系统N2循环,并维持合成系统压力0.6~0.8MPa。(2)当进口气量明显偏低时联系二合一机组岗位向系统补N2,应注意每次补N2必要分析合格,确认干燥,无油污方可补入。2.1.4建立汽包液位(1)开汽包放空阀,关汽包排污阀,合成塔壳程排污阀。(2)开汽包压力表根部阀,现场、远传液位计汽液相阀。(3)关汽包出口蒸汽切断阀。开甲醇水冷器及汽包取样冷却器、合成气取样冷却器冷却水上回水阀。(4)联系转化岗位,启动锅炉给水泵,给汽包上水。总控手动控制调节阀建立汽包液位50%投自控。(5)联系调度准备启用中压蒸汽,并暖管备用。(6)启动磷酸盐加药装置,给合成汽包持续定量加入磷酸盐溶液,至炉水达标。2.1.5合成塔催化剂升温还原合成塔催化剂经还原后才有活性,因而合成塔催化剂在使用前,需进行还原,还原方程式为:CuO+H2=Cu+H2O。还原介质:转化工序来转化气。(1)保持合成系统压力稳定0.5~0.6MPa,合成入口气量平稳。(2)现场缓慢打开开工蒸汽喷射器中压蒸汽阀门,用阀门手轮严格控制蒸汽加入量,控制升温速率≤25℃/h。(3)如果在加热过程中发现开工蒸汽喷射器振动,可调阀门手轮。当合成塔出口温度升高到100℃时,减少蒸汽加入量,使合成塔恒温2h。(4)当合成塔出口温度达120℃时,再减少蒸汽加入量,恒温4h以上,观测甲醇分离器液面,当分离器液面不再升高时,恒温即可结束。现场打开甲醇分离器底部导淋阀,排尽分离器物理水,并称重计量(与理论出水量相比较)。(5)告知二合一现场打开一段转化气进口副线小阀,现场可在阀门手轮做一明显标志以拟定每次开度。当合成塔入口前气体中(CO+H2)浓度达0.5~0.8%,保持还原气流量稳定,触媒在此浓度下进行还原。在此温度(120℃)及该(CO+H2)浓度(0.5~0.8%)下,继续还原触媒,直到合成进出口塔(CO+H2)浓度相等为止。(6)维持(CO+H2)浓度在0.5~0.8%,慢慢增长开工蒸汽喷射器蒸汽,使系统以每次提温10~15℃/h速度逐级升温还原,每一次提温前,合成塔进出口(CO+H2)浓度一定要达到一致。(进出口还原气浓度差ΔH2≤0.1%),保证每一级温度下触媒都得到充分还原,绝不可暴躁行事,要做到提温不提(CO+H2),提(CO+H2)不提温。(7)150~200℃为主还原期,采用分段提温,每段温升约10℃,每段恒至(CO+H2)气不再消耗后,再提温。
告知分析人员每半小时分析一次入塔气和循环气中还原气含量;并且在触媒还原过程中,在甲醇分离器底部导淋处收集还原过程中生成水量,借此掌握催化剂还原进程。(8)合成塔出口温度达190~200℃时,触媒就接近还原完全,再继续加大开工喷射器蒸汽量。当分析出合成塔进出口(CO+H2)浓度相等时,现场调节还原气将入塔气体中(CO+H2)提到2.0%,合成塔出口温度约为215~225℃。(9)继续保持(CO+H2)浓度在2.0%,还原2小时,同步将开工蒸汽开大,使合成塔出口气体温度接近230℃。(10)将(CO+H2)浓度增长到5%,并在此浓度下还原2小时以上,直到还原完毕,并注意收集在甲醇分离器中水量,当液面不再升高或已接近催化剂理论出水量,即表达还原完毕,记录下生成水量。
现场关死还原气小阀,缓慢减少喷射器蒸汽量,减少合成塔温度至210℃,恒温(降温速度≤10℃/hr)。2.1.6(1)严格按照触媒制造厂家所提供使用阐明书和方案,进行触媒升温还原。(2)严格控制还原气体中有毒物质含量:其中O2<0.10%,NH3<200ppm,硫含量<0.1ppm,CO2<15%,不含氧化物、油雾和不饱和烃。(3)还原过程中必要遵守“三低、三稳、三不”原则。即“三低”为:低温出水、低温还原、还原后有一种低负荷生产期;“三稳”为提温稳、补氢稳、出水稳;“三不”为提氢提温不同步进行、水份不带入塔内、高温出水时间不能太长。(4)气体分析要及时,精确,整个还原期间:合成塔进出口(H2+CO)差值为0.5%左右,最高为≤1.0%。(5)还原期间系统补N2或转化气必要进行分析,确认合格,方可补入。(6)还原温度最高230℃。(7)催化剂床层温升过于激烈时,及时切断加氢阀,关小或全关蒸汽喷射器保持床层温度平衡、减少合成汽包压力,加大排污,汽包补入低温炉水,如循环机跳车、可采用卸压充N2办法减少还原气体。(8)当循环回路CO2>5%时,应增大放空量,打开补N2阀,排出过高CO2。(9)二合一机组必要处在最佳运营状态,在触媒还原时,如果机组因故停车,必要立即关闭还原气,减少进开工喷射器蒸汽,迅速打开放空阀,并用氮气置换整个系统。(10)还原过程中必要严密监视床层温度(出口温度)变化,当床层温度急剧上升时,必要及时停止或减少还原气并减少所用开工蒸汽量,减少汽包压力,加大氮气循环。附:合成催化剂升温还原程序表2.1.7合成导气(1)开新鲜气进气大阀,调节开工喷射器加入蒸汽量,启动磷酸盐泵持续向汽包加入磷酸盐溶液,维护合成塔出口温度在210℃以上。(2)通过控制循环量使通过合成塔气体维持在正常气量40%左右。(3)按规定导入新鲜气,缓慢控制新鲜气配入合成系统,同步注意合成系统升压速度至规定值,当合成压力≤2.5MPa时,以0.1MPa/4min进行。合成压力>2.5MPa时,以0.1MPa/10min进行,防止导致催化剂破碎。期间注意调节喷射器和汽包压力,使合成塔出口温度升至225℃。(4)当甲醇分离器有液位时,打开一、二级过滤器进出口阀(一开一备)。开液位调节阀先后切断阀,中控给定30%投入自动。(5)当闪蒸槽有压力批示后投用驰放气二级调节阀,开驰放气去燃料气管线阀门,调节出口压力为8~14kpa。(6)当闪蒸槽有液位时开液位调节阀先后切断阀,总控给定液位30%。并投入自控,告知精馏岗位接受粗甲醇。(7)合成系统升压过程由甲醇分离器放空调节间断放火炬,以控制升压速度,合成维持72小时低负荷、高惰性气体含量运营。(8)逐渐提高系统压力,缓慢地增长新鲜气量,并相应调节循环气量逐渐将系统指标调至正常值。(9)当合成系统能维持自热时,将开工喷射器缓慢关掉。(10)当合成系统各项指标在正常值范畴内运营稳定后将弛放气送洗醇系统,投用PV-40007调节阀(手动),调节压力范畴0.45~0.5MPa,并打开驰放气去界外燃料气管网阀门,当稀醇水中醇含量>10%时打开放醇管线阀门,把握好阀门开度并维持系统洗醇水中醇含量平衡。期间注意洗醇水槽液位及时补给脱盐水,至此合成系统转入正常生产。(11)注意事项①催化剂还原后初次投用时,导气过程应缓慢进行,升压速度≤0.5MPa/10min,保证合成系统有较高惰性气含量和低负荷运营72小时,目是防止反映过于激烈,损坏催化剂。②为保证合成导气过程中合成塔温度可以顺利升起,应密切与转化岗位、二合一岗位加强联系。注意转化气质量和流量,循环气量稳定,中压蒸汽压力稳定,且及时排放合成系统惰性气,尽量避免汽包上冷炉水等。③开车初期生产粗甲醇也许具有较多有机胺类和其他杂质。可将闪蒸槽底部排放阀后法兰拆开,排至暂时容器另作解决,以免影响精馏岗位。④开车过程中,所有调节阀均应处在手动状态,待其参数稳定后,方可切换至自动控制状态。⑤当合成塔出口温度<210℃时,不容许通入合成气,以防反映过程中石蜡生成(因180~190℃时反映易生成石蜡),从而减少合成触媒活性,影响产品质量,导致冷却器、分离器石蜡积累2.2再开车2.2.1短期停车后再开车:短期停车,系统基本上是保温,保压,触媒也处在活性状态,故可按如下环节进行。(1)检查打开甲醇水冷器、各取样冷却器上、回水阀。(2)检查合成汽包与否有液位,并保证汽包液位50%。(3)检查开工喷射器与否有压力3.0~3.5MPa蒸汽并暖管备用。(4)启动二合一压缩机,合成系统建立循环,待合成塔出口温度稳定后,如合成塔出口温度≥210℃,则可直接导入新鲜气,如果合成塔出口温度低于210℃,则用开工喷射器升温至≥210℃导气。(5)导气控制升压速度≤1.0MPa/10min,同步注意及时排放惰性气含量,用塔后放空掌握弛放气排放量,并及时告知精馏接受粗甲醇。(6)当合成系统维持自热时,关掉开工喷射器,并告知调度岗位。(7)逐渐将负荷加满,温度、压力正常且稳定后开洗醇泵建立洗醇循环系统,将塔后放空改去燃料系统,至此合成系统进入正常运营。2.2.2长期停车后再开车长期停车期间,触媒未钝化,合成系统是用N2置换后充分保护,再开车时,需用开工蒸汽喷射器重新升温,升温速度≤30℃/h,待合成塔出口温度达到210℃以上时,即可接受合成气,按规定缓慢将系统各项指标调至正常值,稳定后切换至自动操作状态。长期停车后,催化剂经钝化解决,再开车时,则应按原始开车全过程进行开车。3、正常维护及操作要点3.1每小时检查一次本工序所有设备、仪表、电器与否处在正常运营状态或备用状态;3.2随时注意本工序各项工艺参数,严格控制工艺指标;3.3注意现场温度、压力、液位、流量等参数批示与否与总控批示、记录有偏差,若发现异常及时报告并解决;3.4原始开车时,最初要维护轻负荷生产,逐渐转入满负荷生产;3.5检查磷酸盐泵工作状况,对照炉水PO43-浓度及PH值变化状况,及时调节解决;3.6甲醇分离器液位要稳定,防止带液或串气;3.7汽包除持续排污有一定开度外,跟据分析状况每班要间断排污两次或两次以上(注意把握阀门开度和排放时间);3.8甲醇水冷器出口温度≤40℃3.9合成塔温度控制:合成塔温度重要是通过控制调节汽包压力来控制,在4.0MPa附近,蒸汽压力变化0.1MPa,相应温度变化约为1.35℃3.10系统中惰性气体含量控制:惰性气体是在系统中无用物质,它们存在既影响合成塔操作,又关系到循环机动力消耗,因而,咱们但愿把系统中惰性组分维护在最低水平。但维持惰性气体低含量是靠排放某些循环气(即驰放气)来实现。气体排放太多对原料气也是很大挥霍,因而,应依照不同原料状况来控制驰放气中惰性气体含量。在生产中,惰性气体有CH4、N2、Ar等组分,同步,由于H2大量过剩,事实上多余H2也算惰性气体,但多余气体H2对化学平衡有贡献,故在此将其考虑在惰性组分之外。普通状况惰性气体总量可控制在12%(V/V)左右,开车初期,催化剂活性较高,惰性气体可控制在15%~16%(V/V)左右,而到了后期,催化剂活性下降,则惰性气体含量多少决定驰放气排放多少,若规定高产量,则可恰当减少惰性气体含量,若规定低消耗,则可恰当提高惰性气体含量。3.11空速控制:空速大小与触媒活性关于,也与反映温度关于,它直接影响产量和产品质量.空速低则易生成高档醇及其他杂质,空速高则提高生产能力,但单程转化率下降,动力消耗增大,甲醇分离困难,同步空速增大则循环机压差增大,增大了预热时所需传热面积,出塔气热能运用价值减少。故空速应依照生产负荷,合成塔温度,合成塔压差合理地调节.4、停车4.1短期停车(暂时停车)预测停车时间在12小时以内停车称短期停车,接调度告知与有关岗位联系准备停车,合成系统保温、保压等待开车。详细停车环节按下列环节进行:(1)接到调度指令并与先后工段联系。(2)前工段逐渐停供新鲜气。(3)关弛放气后切断阀HV-40001,停洗醇塔,系统保压。(4)逐渐减循环量,并置换系统,使合成回路中CO+CO2含量<0.5%(5)分离器液位排净后,关LV-40003先后切断阀。(6)关汽包持续排污阀,关闭锅炉水给水阀FV-40009先后切断阀。(7)关死PV-40019先后切断阀。(8)启动J40003,合成塔保温在210℃以上,控制好汽包液位。4.2长期停车(1)接指令后,前工段停供新鲜气,关新鲜气入口阀,循环段继续运营(注意防止压缩段发生喘振),使循环气中CO、CO2继续反映(或用氮气置换系统),直至(CO+CO2)<0.5%。(2)当汽包压力低于2.0MPa时,停止外送,蒸汽放空。(3)调节循环量,保持系统压力,用喷射器J40003保持合成塔以25℃/h降温。(4)当合成塔温度低于100℃可停止向合成汽包加水,将合成汽包中水由汽包排污阀就地排空,当合成塔出口温度低于50℃时,停合成气压缩机。(5)通N2吹扫系统,使氢含量低于0.2%,使整个系统保持0.5MPa氮封。4.3紧急停车4.3.1凡遇下列状况之一,均需紧急停车:(1)冷却水、锅炉水、电、仪表空气任何一项中断;(2)甲醇分离器液位太高而无法降下来;(3)循环机跳车;(4)汽包液位过低或干锅;(5)合成塔超温严重;(6)系统发生重大泄漏、火灾或爆炸;(7)由于其他岗位事故,而引起本工序必要紧急停车时;4.3.2紧急停车环节:(1)告知转化、压缩岗位,一方面切新鲜气,改至放空。(2)如果合成系统无法循环,则主控打开塔后放空卸压,卸压速度0.5MPa/min至1.0MPa,合成系统保温保压。(3)主控关驰放气送外界系统阀,依照状况现场关送合成氨手动阀门。(4)如果汽包给水中断开不起,则必要及时停送新鲜气、循环气,改去放空。合成系统控制卸压速度1.0MPa/5min至0.5MPa左右,合成系统保压。(5)若合成塔超温,经卸压控制不住时,则减少合成汽包压力,加大合成汽包、合成塔壳程排污,及时补入冷脱盐水等。(6)进行以上环节后,则视状况进一步解决。4.4合成催化剂钝化
在卸出催化剂或打开系统中设备,管道之间,需要对催化剂作钝化解决。钝化前条件:在按长期停车基本上,出塔气温度<50℃4.4.1钝化操作(1)启动二合一机组,控制合成系统压力稳定在0.5~0.6MPa。
(2)建立汽包正常液位,打开汽包现场放空阀。
(3)打开水冷器循环水进出口蝶阀,通循环水。(4)现场拆除来自外管仪表空气管线上盲板(在先后阀均关闭状况下进行),缓慢向合成系统加入仪表空气,直至合成塔入口气体中氧气含量为0.1%,同步密切观测合成塔出口温度等条件变化,不能浮现温度剧升,这个过程需要约3个小时以上时间。(5)在7小时以上时间内,将入塔气氧浓度慢慢提至1%,应注意控制出塔气温度不得超过60℃,如果超过此温度,则应停止仪表空气加入。(6)接着在3~4小时内,将氧浓度提至4%,并维持出塔气温度在60℃如下,在此浓度下,再钝化2小时以上,至此,钝化基本完毕。(7)最后运用3~4小时,将系统所有置换为仪表空气,并维持2小时以上,使合成温度降至环境温度。(8)停二合一机组、停水冷器冷却水,将系统慢慢泄至常压。4.4.2注意事项:(1)整个钝化过程,特别是泄压时放空均不能排往火炬,在现场放空,以防发生事故。(2)钝化过程中,若出塔气温度超过60℃七、不正常现象及其解决1、解决原则(1)工艺指标偏离时,及时解决调节。(2)自动调节阀浮现故障时,改为手动操作,并及时告知仪表工对自动调节阀进行修理。(3)调节阀堵塞时,及时开旁路,现场控制操作,并及时对调节阀进行检修或更换,若是过滤器堵塞,则倒换并清理过滤器。(4)设备浮现故障时,应及时告知维修工修理。(5)发现异常状况,必要一方面判明因素,再决定采用办法,恶性事故时应作紧急停车解决,故障消除后再重新开车。2、不正常状况详细解决环节2.1、合成塔温度急剧上升2.1.1因素分析:(1)循环量突然减少。(2)汽包压力升高,如PV-40019突然卡住。(3)汽包液位过低(或浮现干锅)。(4)气体成分突然发生变化,如CO含量升高。(5)新鲜气量增长过快。(6)操作失误,调节幅度过大。2.1.2解决办法:(1)增长循环量。(2)调节汽包压力使之恢复正常值,手动开PV-40019付线阀,必要时可加大排污量或用调节循环量办法使温度尽快降下来。(3)如浮现干锅应及时切断新鲜气,以免使事故扩大。(4)与前系统联系,使CO含量调节至正常值,并恰当增长H2/CO比与惰性气含量,使温度尽快恢复正常。(5)及时调节循环量或汽包压力,使与负荷相适应。(6)精心操作,细心调节各工艺参数,尽量避免波动过大。(7)依照床层温升状况,恰当减少系统压力,必要时按紧急停车解决。2.2、合成塔温度急剧下降2.2.1因素分析:(1)循环量突然增长。(2)汽包压力下降。(3)新鲜气构成发生变化,CO含量减少,总硫含量超标。(4)甲醇分离器高或假液位导致甲醇带入合成塔。(5)操作失误,调节幅度过大。2.2.2解决办法:(1)恰当减少循环量。(2)提高汽包压力,使之恢复正常值。(3)与前系统联系,调节气体成分,使CO含量恢复正常指标,如果总硫超标,切断气源,待分析合格后再导气生产。(4)应开大甲醇放出阀(LV-40003),使液位恢复正常,同步减少循环量控制温度,用塔后放空(PV-40024)控制系统压力不得超压,联系仪表检查联锁与液位批示。(5)精心操作,细心调节各工艺参数,尽量避免波动过大。2.3、遇有下列状况按紧急停车解决(1)管道设备大量泄漏,爆炸着火或有关岗位浮现重大险情时。(2)停电、停冷却水、停仪表空气。(3)汽包上水中断。(4)新鲜气中总硫严重超标,触媒活性剧降。(5)汽包和分离器液位减少或升高无法控制等。八、安全技术规程1、有毒、有害气体成分及安全防护办法名称物性中毒症状救护法容许浓度甲醇CH3OH无色透明液体比重:0.792沸点:64.7闪点:12自燃点470爆炸极限:6.7-36.5%1、急性中毒:①轻度:神经衰弱症状:头晕头痛、恶心、视力模糊②重度;轻度症状明显加剧,视力迅速减退,严重者激烈头痛、痉挛,甚至昏迷死亡。2、慢性中毒:神经衰弱及植物性神经紊乱,眼肌麻痹,眼睑下垂。1、急性中毒者应迅速脱离现场脱去污染衣服。2、眼睛受污染及时用2%NaHCO3溶液或用大量流动清水冲洗。3、中毒性精神病患者应注射B族维生素或镇定剂。4、重度中毒,可用腹膜析或人工肾透析加速甲醇排泄。50mg/m3二氧化碳CO2低浓度时,刺激呼吸中枢,高浓度时,因氧气局限性能使人窒息而死。迅速脱离毒区吸氧,必要时用高压氧治疗。0.5%(VOL)一氧化碳CO无色无臭无刺激性气体比重:0.967爆炸极限:12.5~74.2%①轻度中毒:头痛、晕眩、恶心呕吐等。②重度中毒:昏迷、脑水肿、直至死亡。迅速脱离现场,移至空气新鲜处,注意保暖,解开领口,保持呼吸道畅通,对昏迷者应及时进行输氧,减轻缺氧状态,促使CO排放。30mg/m32、安全注意事项2.1杜绝生产中跑、冒、滴、漏,当有大量毒物外泄时,必要及时检修,必要时停车解决。2.2空气中有毒物质必要控制在容许浓度如下。2.3一氧化碳和甲醇防毒面具、洗眼器等保护设备必要经常检查,随时可用。2.4上班必要穿戴好防毒面具,橡皮手套、高统套鞋、护目镜等必要劳防用品。2.5甲醇溅到眼睛里或皮肤上应及时用大量清水冲洗,然后到医务室诊治,污染了衣服应及时更换。九、巡检路线及内容1、巡检路线二楼二楼一楼离心压缩机三楼2、巡检内容(1)一楼:①地下槽、稀醇水槽、洗醇塔、磷酸盐液位,设备、阀门、管道、仪表与否正常;②脱盐水、锅炉给水流量;③稀醇水泵油位、出口压力、振动及声音与否正常,设备、阀门、管道、仪表与否正常,有无泄漏;④磷酸盐泵出口压力、振动及声音与否正常,设备、阀门、管道、仪表与否正常,有无泄漏;⑤分离器液位,过滤器压差与否正常,设备、阀门、管道、仪表与否正常,有无泄漏;⑥合成塔、气气换热器、水冷器等设备、阀门、管道、仪表与否正常,有无泄漏。(2)二楼:①粗甲醇流量、闪蒸槽液位与否正常;②驰放气减压系统运营与否正常;③二楼平台设备、阀门、管道、仪表与否正常,有无泄漏。(3)三楼:①汽包液位与否正常;②设备、阀门、管道、仪表与否正常,有无泄漏。十、重要设备性能一览表序号名称型号及规格单位数量材料生产厂家1甲醇合成塔D40001Φ3400mmH=15100管壳式管束Φ38×2×6000管内装C307触媒,触媒装填量26.4m3底部装Φ25开孔耐火球~12m=3\*Arabic3上部装Φ10开孔耐火球~1m=3\*Arabic3管程壳程操作温度(℃):255250操作压力(MPa):5.83.0介质:反映气沸水重量:113540kg,此外,触媒重42240kg,耐火球重25800kg台1SAF220513MnNiMoNbR15CrMoR0Cr18Ni9锦西化机2洗醇塔E40001Φ800mmH=7100内装Φ50×25×1不绣钢阶梯环1.0m顶部装有除雾器.操作温度(℃):40操作压力(MPa):5.45介质:弛放气,稀醇水重量:4281kg(此外,填料重220kg)16MnR山西丰喜3稀醇水槽F40001Φ1200mmH=1650平底平盖容器V=1.68m=3\*Arabic3操作温度(℃):40操作压力(MPa):常压介质:稀醇水重量:530kg台1Q235-A陕西化建4闪蒸槽F40002Φ1600mmL=4500V=8.2m=3\*Arabic3卧式容器,气体出口设有除雾装置操作温度(℃):40操作压力(MPa):0.5介质:粗甲醇、贮罐气重量:1710kg台1Q235-B山西丰喜5甲醇分离器F40003Φ2200H=10470V=31.6m=3\*Arabic3立式进口设导向分离装置,顶部出口装有除雾装置。内装集成膜分离装置内件,涉及离心单元、微、超滤单元和再生单元。微滤单元过滤精度达1~10um,超滤单元过滤精度达0.1~1um。操作温度(℃):40操作压力(MPa):5.45介质:粗甲醇、循环气重量:31310kg台116MnR0Cr18Ni9山西丰喜6汽包F40004Φ1400mmL=4050卧式V=5.4m=3\*Arabic3蒸汽出口设有除雾装置操作温度(℃):250操作压力(MPa):3.9介质:水、水蒸气重量:5145kg台116MnR锦西化机7磷酸盐槽F40005Φ1200mmH=1500立式V=1.7m=3\*Arabic3平底平盖容器,带搅拌器搅拌电机功率1.5KW搅拌转数140r/min操作温度(℃):40操作压力(MPa):常压介质:磷酸盐稀溶液重量:1000kg台10Cr18Ni9山西丰喜8排污膨胀器F40006Φ1500mmH=2850立式V=3.27m3操作温度(℃):100~250操作压力(MPa):常压介质:水、水蒸气重量:830kg台1Q235-A山西丰喜9地下槽F40007Φ1600H=1800立式V=3.6m操作温度(℃):40操作压力(MPa):常压介质:甲醇水重量:1210kg台1Q235-A陕西化建10气气换热器C40001AΦ1200H=166立式填料函式A=1175m2单管程单壳程换热管:Φ19X2L=1管程壳程操作温度(℃):290~192
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