DB35-T+1192-2011多层印制板用粘结片通用规则

ICS31.180L30

DB35福 建 省 地 方 标 准DB35/T1192—2011多层印制板用粘结片通用规则Generalrulesforbondingsheetformultilayprintedcircuitboard2011201110-2820120215福建省质量技术监督局发布DB35/T1192—2011DB35/T1192—2011目 次前言 II范围 1规范性引用文件 1术语和定义 1型号和命名 1要求 2试验方法 4检验规则 6标志、包装、运输和贮存 6附录A（规范性附录） 卤素含量试验方法 8附录B（规范性附录） 玻璃化转变温度试验方法 12附录C（规范性附录） 热分层时间试验方法 15附录附录D（规范性附录） 热分解温度试验方法 17附录E（规范性附录） Ｚ轴热膨胀系数试验方法 19附录F（资料性附录）国内外多层印制板用粘结片标准对照 22IDB35/T1192DB35/T1192—2011前 言本标准参考IEC2部分：IPC-TM-650-2006IPC4101B-2006《刚性及多层印制板用基材规范》制定。本标准附录AD参照IEC61189-2-2006BC和附录E参照IPC-TM-650-2006制定。本标准按照GB/T《标准化工作导则第1本标准由福建省质量技术监督局提出。本标准由福建省信息化局归口。本标准起草单位：福建新世纪电子材料有限公司、莆田市标准化研究所。本标准主要起草人：许朝雄、杨文森、余小黄、吴昭均、李天源、方蕾、蔡锦煌、陈爱琴、林国新。IIIIDB35/T1192—2011DB35/T1192—2011DB35/T1192—2011DB35/T1192—2011多层印制板用粘结片通用规则范围包装、运输和贮存的要求。本标准适用于多层印制板用粘结片。规范性引用文件件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T2036印制电路术语GB/T4722-1992 印制电路用覆铜箔层压板试验方法GB/T13657 双酚-A型环氧树脂SJ/T11050-1996多层印制板用粘结片预浸材料SJ/T11283印制板用处理“E”玻璃纤维布规范3术语和定义GB/T2036确立的以及下列术语和定义适用于本标准。SJ/T11283印制板用处理“E”玻璃纤维布规范3术语和定义GB/T2036确立的以及下列术语和定义适用于本标准。3.1片状粘结片指剪切成片状，标称面积不大于0.55m2的粘结片。3.2卷状粘结片指连续长度的粘结片。3.3无卤型粘结片指溴或氯元素含量（质量分数）≤0.09%，且溴和氯总含量（质量分数）≤0.15%的粘结片。4型号和命名4.1型号1P，表示粘结片。PF：表示酚醛树脂EP：表示环氧树脂TF：PI：表示聚酰亚胺树脂BT：CE：表示氰酸酯树脂PO：表示聚苯醚树脂UP：表示不饱和聚脂树脂PE：表示聚脂树脂SI：表示有机硅树脂规则执行：GC：表示“E”玻璃纤维布GM：表示“E”玻璃纤维纸SC：表示“S”玻璃纤维布QC：表示石英玻璃纤维布AC：表示芳香族聚酰胺纤维布AM：在增强材料代号后用一短横线连着字母代号，表示同类型而不同性能的产品，代号表示如下：FNP其他性能粘结片的代号参照此规则执行。4.2命名片”即为产品的名称。生产企业名称或代号可在型号标识前标注，并以“-”分隔。示例：□-PEPGC-FN粘结片，命名为某企业生产的具有阻燃性能的无卤型环氧玻纤布粘结片。要求材料要求SJ/T11282、SJ/T11283GB/T13657外观要求0.50300×30061052.30（至少测量两个尺寸300×300㎜面积上，2.30㎜以下树脂未润湿区域不应超过5个。2250.1315.0不允许有棕色条纹、未浸润纤维、银色条纹（胶粘剂印记）。2.0尺寸要求长度和宽度1表1片状粘结片长度和宽度允许偏差 单位：㎜长度和宽度允许偏差<3001.6300-6003.2>6006.4+6.40与规定值的偏差应小于±1%。片状粘结片相邻两边应垂直，垂直度偏差不应超过5.0㎜/m。粘结片的性能B片状粘结片相邻两边应垂直，垂直度偏差不应超过5.0㎜/m。粘结片的性能BB阶粘结片的性能应符合表2的规定。表2B层压固化后的性能介电常数当试样在1MHz下检验时，平均最大介电常数应符合产品标准规定或供需双方商定的要求。介质损耗角正切当试样在1MHz下检验时，平均最大介质损耗角正切应符合产品标准规定或供需双方商定的要求。电气强度（垂直于板面）3项目要求树脂含量，%X±3树脂流动度，%X±5胶化时间，sX（1±15%）挥发物含量，%≤0.75注：标称值X由产品标准规定或供需双方商定。电气强度应符合产品标准规定或供需双方商定的要求。绝缘电阻绝缘电阻应符合产品标准规定或供需双方商定的要求。燃烧性能燃烧性能应至少达到FV-0级及以上，或由供需双方商定。表面电阻（供选）表面电阻应符合产品标准规定或供需双方商定的要求。体积电阻率（供选）体积电阻率应符合产品标准规定或供需双方商定的要求。卤素含量（供选）卤素含量应符合产品标准规定或供需双方商定的要求。玻璃化转变温度（供选）玻璃化温度应符合产品标准规定或供需双方商定的要求。热分层时间（供选）热分层时间应符合产品标准规定或供需双方商定的要求。热分层时间应符合产品标准规定或供需双方商定的要求。热分解温度（供选）分解温度应符合产品标准规定或供需双方商定的要求。Z（供选）热膨胀系数应符合产品标准规定或供需双方商定的要求。6试验方法外观质量在正常光线下以10～20倍读数放大镜靠目测并结合相应精度的量具进行检测。尺寸长度和宽度以相应精度和量程的量具进行检测。垂直度按GB/T4722-1992第24章规定执行。B4树脂含量按SJ/T11050-1996第4章规定执行。树脂流动度按SJ/T11050-1996第4章规定执行。胶化时间按SJ/T11050-1996第4章规定执行。挥发物含量按SJ/T11050-1996第4章规定执行。层压固化后的性能层压固化后的性能是按照制造厂推荐的程序将粘结片压制成标称厚度为0.80㎜的层压板或覆铜板均可，由供需双方商定，其他项目均以层压板进行试验。介电常数按GB/T4722-1992第11章规定执行。介质损耗角正切介质损耗角正切按GB/T4722-1992第11章规定执行。电气强度按GB/T4722-1992第13章规定执行。绝缘电阻按GB/T4722-1992第12章规定执行。燃烧性能按GB/T4722-1992第26章规定执行。表面电阻按GB/T4722-1992第7章规定执行。体积电阻率按GB/T4722-1992第7章规定执行。卤素含量按附录A规定执行。玻璃化转变温度5按附录B规定执行。热分层时间按附录C规定执行。热分解温度按附录D规定执行。Z按附录E规定执行。检验规则检验分类检验分出厂检验和型式检验。组批主卷中的接头不应视为主卷的改变。抽样抽样以批为一个检验单位，对于卷状粘结片在卷头和卷尾各取1米作为样本，对于片状粘结片随机抽取5片作为检验样品。出厂检验要求、尺寸要求和B阶粘结片的性能。型式检验型式检验项目为第5章要求的全部项目（可不包括供选项目），检验样品应从出厂检验合格的产品中抽取。正常生产时，每年至少检验一次；如有下列情况之一时，应进行型式检验：新产品投产时；原料、工艺、配方较大改变，可能影响产品质量时；6出厂检验结果与上一次型式检验结果有较大差异时；质量监督部门提出进行型式检验的要求时。判定规则（或用试样留样格。6标志、包装、运输和贮存标志各附一标签。每个外包装和小包装的显著的位置上，用不易褪色的标签标明以下内容：标准编号、产品型号；尺寸和数量；粘结片的方向（纵向，即机器运行的方向，用箭头表明）；生产批号；制造商名称和代号；生产日期（生产批号清楚时可以省略）；（包装片状和卷状粘结片均应以适当的方式包装，使其在运输和贮存过程中能有效地防止劣化和物理损两端应有适当的保护。运输粘结片在运输过程中，应防止雨淋、高温、机械损伤及日光直射。8.48.4贮存粘结片应原包装贮存在无紫外光、辐射、催化剂及阳光直射的室内。除非另有规定，贮存于温度<5<50%6<23℃<50%3个月。粘结片的保质期从生产之日起算，超过保质期应进行重新检验，检验合格后方可使用。7DB35/T1192—2011DB35/T1192—2011DB35/T1192—2011DB35/T1192—2011附录A（规范性附录）目的本方法规定了用离子色谱法测定粘结片或层压板中的卤素（氯、溴）含量。仪器检测极限为10μg/g或更好的离子色谱分析仪。带铂金筐和硬质玻璃瓶塞的充氧燃烧瓶，容量为1000mL。带立式充氧器和点火控制器的氧弹。定量无灰滤纸。助燃剂（如石蜡、脱模剂。点火丝。坩埚（不锈钢、陶瓷质等。高纯氧气（纯度99.9%以上。容量瓶（各种容量高纯氧气（纯度99.9%以上。容量瓶（各种容量。1㎎的电子天平。适当的试样粉碎设备。0.45μm过滤膜。A.3化学试剂去离子水或蒸馏水。吸收液：0.009mol/LNaOH溶液。色谱分析用氯离子标准溶液。色谱分析用溴离子标准溶液。A.4试样试样面积(50±1)㎜×(50±1)㎜，数量为三块。A.5程序A.5.1试样准备8将粘结片或层压板试样用去离子水清洗干净。然后置于105～110℃烘箱中烘1～1.25h。对于在105℃难于烘干的试样，应先用纱布擦干，然后在室温下凉干1h。再用适当的粉碎设备（粉碎机、钻屑机，磨切机等）将试样制成粉屑状。试验前处理样品前处理可分为两种形式，一是氧瓶燃烧法，另一是氧弹燃烧法。可根据实际情况任选其一。0.1WA.1A.20.7cm0.7cm2cm2cm图A.1滤纸修剪形状及大小oo图A.2滤纸包样方法图A.2滤纸包样方法20mL的0.009molNaOH100mL将清洗液转移容量瓶内，用去离子水水稀释定容到100mL，作为检测液，留至离子色谱仪进样分析。同时做好空白试验检测液。9图A.3氧瓶燃烧示意图时摇晃氧弹，使吸收更完全。吸收完毕后,取出氧弹,放气阀放气，拧开氧弹盖，将溶液倒至100ml100mL100mL仪进样分析。同时做好空白试验检测液。A.5.3仪器准备将如图A.4A.1浓度为1×10-6级别系列的色谱分析用氯离子、溴离子标准溶液做好标准工作曲线。表A.1离子分析色谱仪条件参数举例100.1g～0.2g（100时摇晃氧弹，使吸收更完全。吸收完毕后,取出氧弹,放气阀放气，拧开氧弹盖，将溶液倒至100ml100mL100mL仪进样分析。同时做好空白试验检测液。A.5.3仪器准备将如图A.4A.1浓度为1×10-6级别系列的色谱分析用氯离子、溴离子标准溶液做好标准工作曲线。表A.1离子分析色谱仪条件参数举例10色谱条件设置淋洗液（3.5mmol/LNa2CO3+1mmol/LNaHCO3）溶液淋洗速率1.2mL/min色谱柱预流柱、阴离子分离柱抑制器超级阴离子抑制器检测器电导检测器图A.4离子色谱分析系统A.5.4检测液离子色谱分析试样检测液浓度记录为N，空白检测液浓度记录为N0。A.5.5结果计算试样检测液浓度记录为N，空白检测液浓度记录为N0。A.5.5结果计算按如下公式1，计算试样中氯、溴的含量Wt%，准确至0.001%。取三个试样的平均值作为结果值。Wt(NN0)L (1)10W式中：Wt——试样中卤素（氯、溴）含量；N——试样检测液中卤素（氯、溴）浓度，单位为μg/g；N0——空白检测液中卤素（氯、溴）浓度，单位为μg/g；L——吸收液的量，为100mL；W——试样的称量，单位为㎎。A.5.6报告试验报告应包括下列各项：——样本型号、名称、批号，制造日期及制造单位或送样单位；——试验设备的型号、名称；——试样处理及试验环境条件；——试验日期及试验员；——试样中卤素（氯、溴）的含量。11附录B（规范性附录）玻璃化转变温度试验方法目的本方法用热机械分析仪（ThermoMechanicalAnalysis，简写TMA）探针法测定层压板的玻璃转化温度（Tg）。仪器热机械分析仪。能在规定温度范围内测定0.0025㎜以内的尺寸变化。能提供规定的试样尺寸和边缘质量的钻石刀具、打磨装置。精度为0.001㎜的千分尺能保持温度（105±2）℃的空气循环烘箱。能在温度23℃下保持相对湿度不大于30%的干燥器。试样试样尺寸为6.5㎜×6.5㎜。B.4程序B.4程序将试样在（105±2）℃的空气循环烘箱烘(2±0.25)h，然后在干燥器中冷却至室温。将试样平放安装在TMA平台上，沿试样厚度方向（Z轴）进行测定，并对其施加0.001N～0.1N的负荷，保证探头与试样及平台间紧密接触。设置TMA（如注：在扫描过程中，如果发生残存应力下降的现象(如在玻璃转变温度Tg附近的膨胀曲线因样品收缩而向相反的方向落下，然后再上升的现象，如图B.1所示)，应将温度加热到比残存应力产生时的温度高20℃停止加热。然后冷却至（50±5）℃，再次升温，进行第二次温度扫描。12图B.1发生残余应力与正常情况下的热膨胀TMA曲线对比图B.4.4扫描完成后绘出TMA转变温度Tg。如图B.2所示。图B.2玻璃化转变温度TMA曲线（切线法）图B.2玻璃化转变温度TMA曲线（切线法）B45如果切线法不能得到TgTgB.3。13B.3玻璃化转变温度TMA（微分法）B.4.6整，就将试样和测试数据作废，再测试另一试样，或选择另一种方法测试B.5报告试验报告应包括下列各项：试验报告应包括下列各项：——样本型号、名称、批号，制造日期及制造单位或送样单位；——试验设备的型号、名称；——试样处理及试验环境条件；——试验日期及试验员；——玻璃化转变温度，单位为摄氏度（℃）；——试样厚度，单位为毫米（mm）；——升温速率、起始温度、终止温度；——玻璃化转变温度曲线（TMA）图。14DB35/T1192—2011DB35/T1192—2011DB35/T1192—2011DB35/T1192—2011附录C（规范性附录）目的本方法规定了采用热机械分析法(TMA)，测定层压板的受热分层时间，以评定层压板的耐热性能。仪器与材料按附录B.2执行。试样试样尺寸为6.5㎜×6.5㎜。程序(105±2)℃下烘(2±0.25)h，试样从干燥器中取出，把试样平放在TMA的平台上，并置于中间。按下探头置于试样上，并施加0.05N的负荷，然后合上炉子。从不高于35℃的起始温度开始升温，除非另有规定，升温速率为10℃/min。10260℃仪器即时曲线显示分层时立即停止试验。如图C.1。注：对于环氧层压板和相似材料，推荐恒温温度为260℃。对于聚酰亚胺和其它高温材料，恒温温度可以提高到288℃。对于其它材料类型，与材料制造商协商。C.5分层评定热分层时间是指从恒温拐点直至分层的时间，分层是指试验曲线上显示厚度发生不可回复变化的点。图C.1是环氧材料在260℃恒温条件下的典型TMA热分层时间曲线。当有些材料在到达恒温温度以前就分层时，记录分层时的温度。15图C.1环氧材料在260℃恒温条件下的典型TMA热分层时间曲线C.6报告C.6报告试验报告应包括下列各项：——样本型号、名称、批号，制造日期及制造单位或送样单位；——试验设备的型号、名称；——试样处理及试验环境条件；——试验日期及试验员；——样品的结构(例如，外层或内层是否有金属箔)；——测试时的室温和相对湿度；——分层时间，或发生任何可回复变化的时间；——升温速率、起始温度、终止温度；——TMA热分层时间曲线。16附录D（规范性附录）目的本方法通过使用热重分析法（ThermoGravimetricAnalysis,简称TGA）测定层压板的热分解温度（Td）,来确定层压板的耐热性。仪器热重分析仪（TGA——天平：归零型，可称至0.001㎎。——带有干燥净化气体氮气：露点-68℃以下，水分小于3.5×10-4%，氧气少于0.002%的炉子。——程序升温器：室温至800℃范围内升温速率可控制在（10±0.1）℃/min。——重量测量精确度：TGA重量测量的精确度应在±0.01㎎范围内。合适的剪切和打磨设备。试样试样重量10㎎～30㎎，形状近似方形、尺寸适合热重分析仪样品盘。试样重量10㎎～30㎎，形状近似方形、尺寸适合热重分析仪样品盘。D.4程序试样预处理试样在（110±2）℃下烘2h，并置于干燥器中冷却至室温，然后才测试。在标准实验室条件，TGA试验应在试验样品移出干燥器15min内进行。设备启动和校正按制造商的推荐进行。校正天平至±0.01㎎范围内，校正温度传感器至±1.0℃。设置气体流速为55mL/minTGA气体净化30min保持不变。对试样升温扫描将试样放置在TGA样品盘，并称重。以10℃/min的速率加热样品从室温升至550℃。停止扫描。结果记录对重量——温度变化作TGAD.150℃时测的重量少2.0%为Td(2%)。记录样品重量比50℃时测的重量少5.0%时的温度，作为Td(5%)。17图D.1重量—温度变化TGA曲线D.5报告D.5报告试验报告应包括下列各项：——样本型号、名称、批号，制造日期及制造单位或送样单位；——试验设备的型号、名称；——试样处理及试验环境条件；——试验日期及试验员；——样品的初始重量；——测试时的室温和相对湿度；——热分解温度，Td(5%)；——热分解温度，Td(2%)；——升温速率、起始温度、终止温度；——重量—温度变化TGA曲线。18附录E（规范性附录）目的本方法通过采用热机械分析仪（Thermo-MechanicalAnalysis，简写TMA）探针法测定层压板的Z轴热膨胀系数（CoefficientofThermalExpansion，简称CTE），以评价层压板在一定温度范围内的热变形程度。仪器与材料按附录B.2执行。试样试样尺寸为6.5㎜6.5㎜。程序将试样在（105±2）℃的空气循环烘箱烘(2±0.25)h，然后在干燥器中冷却至室温。将试样在（105±2）℃的空气循环烘箱烘(2±0.25)h，然后在干燥器中冷却至室温。将试样平放安装在TMA平台上，沿试样厚度方向（Z轴）进行测定，并对其施加0.001N～0.1N的负荷，保证探头与试样及平台间紧密接触。以远低于测定温度范围的温度，或以室温（如25℃）为起始温度，升温速率为10℃/min，升温至260℃或其他规定的温度时终止扫描。绘制出如下图E.1的厚度——温度TMA测试曲线图，在规定的温度范围内，在相对于直线部分，如玻璃化转变Tg前（A—B）段、玻璃化转变Tg后（A—B）段、或整个温度范围30℃～260℃（A—D）段内，计算出各自的线性热膨胀系数CTE值。E.1厚度——温度TMA19计算公式TgCTE式中：

1

HBHAHA(TBTA)

106

.............................(1)α1——玻璃化转变Tg（如A—B段的线性热膨胀系数CTE（m/m.C）HA——曲线A点时试样厚度，单位为mm；HB——曲线B点时试样厚度，单位为mm；TA——曲线A点时温度，单位为C；TA——曲线B点时温度，单位为C。TgCTE式中：

2

HDHCHC(TDTC)

106................................(2)α2——玻璃化转变Tg段的线性热膨胀系数CTE（m/m.C）HC——曲线C点时试样厚度，单位为mm；HD——曲线D点时试样厚度，单位为mm；TC——曲线C点时温度，单位为C；TD——曲线D点时温度，单位为C。TgCTE式中：

HDHAHA(TDTA)

106.................................(3)α——玻璃化转变Tg前后（A—D）段，或从接近室温至260℃的线性热膨胀系数CTE值，单位为m/m.C；HA——曲线A点时试样厚度，单位为㎜；HD——曲线D点时试样厚度，单位为㎜；TA——曲线A点时温度，单位为C；TD——曲线D点时温度，单位为C。报告试验报告应包括下列各项：——样本型号、名称、批号，制造日期及制造单位或送样单位；——试验设备的型号、名称；——试样处理及试验环境条件；——试验日期及试验员；——样品的初始厚量，单位为㎜；——测试时的室温和相对湿度；20——规定温度区域的Z轴线性热膨胀系数CTE值（α1、α2、α），单位为m/m.C；——升温速率、起始温度、终止温度；——厚度—温度TMA（探针法）测试曲线。21