T-CSES 133-2023 土壤短链氯化石蜡的测定 气相色谱-质谱法

学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载

学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载

T/CSES

土壤

短链氯化石蜡的测定

气相色谱-质谱法Soil-Determination

of

short

chain

chlorinated

massspectrometry（发布稿）2023-12-20发布 2023-12-20实施中国环境科学学会  发

布学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载T/CSES

1332023学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载

10

1212

1213

12

13学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载T/CSES

1332023学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载 本文件按照

1.1—2020《标准化工作导则

部分：标准化文件的结构和起草本文件起草单位：中国环境监测总站、重庆市生态环境监测中心、山东省济南生态本文件验证单位：中国科学院生态环境研究中心、实朴检测技术（上海）股份有限

媛、芹、ii学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载T/CSES

1332023学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载

当土壤取样量为

10

，定容体积为

20

µl时，本文件测定的短链氯化石蜡的方法检

16

本文件引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

8170

166

613

783

壤中氯化经提浓缩化、容后气相谱仪、检

4.1

short

chain

4.2

congeners

24种同类物见表

学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载T/CSES

1332023学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载4.3

response

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为不含目标化5.1

5.2

5.3

5.4

=1.84

5.5

380

灼烧

，冷却至150℃后转移至干燥器，待冷却至室温后装入玻璃试剂瓶，5.6

5.15.2

5.7

5.15.2

5.8

=51.5%

用壬烷（5.3）或其它溶剂配制的短链氯化石蜡标准溶液，参见附录

中表

。可5.9

=55.5%

用壬烷（5.3）或其它溶剂配制的短链氯化石蜡标准溶液，参见附录

中表

。可5.10

用壬烷（5.3）或其它溶剂配制的短链氯化石蜡标准溶液，参见附录

中表

。可学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载T/CSES

1332023学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载5.11

=53.5%）：

用短链氯化石蜡标准贮备液（5.8）和短链氯化石蜡标准贮备液5.9）按照体积5.12

用短链氯化石蜡标准贮备液（5.9）和短链氯化石蜡标准贮备液（5.10）按照体积比5.13

5.3），

5.14

一般选择同位素标记的化合物作为提取内标，参见附录

中表

。可直接购买市5.15

5.35.14），

年。5.16

一般选择同位素标记的化合物作为提取内标，参见附录

中表

。可直接购买市5.17

5.35.16），

年。5.18

75

µm650

1505.19

取硅胶（5.18100

，加入78.6

硫酸（5.4），混匀后使之呈流体粉末状。制备完5.20

10

63

200

可以直接使用活性氧化铝。必要时可以按如下步骤活化：将氧化铝在烧杯中铺成厚10

13018

学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载T/CSES

1332023学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载500下活化

，活化后的氧化铝在干燥器内冷却30

后，装入试剂瓶密封，保5.21

420

840

450℃灼烧

，置于干燥器中冷却至室温，转移至玻璃试剂瓶中，于干燥器中保5.22

5.23

6.1

采样瓶：棕色螺口玻璃瓶，50

6.2

280503506.3

15

×0.25

×0.25

95%6.4

索氏提取器或具有相当功能的其他设备。6.5

15

200

300

5.5）、

5.184.5

5.19

5.530

5.16.6

15

200

300

5.4

5.5

5.20

5.530

5.16.7

6.8

6.9

7.1

学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载T/CSES

1332023学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载

1666.1运输过程中应冷藏、避光、密封。若不能及时分析，可冷冻、避光、密封保存

14

。样

30

7.2

166相关要求制备土壤样品去样品中的异物（枝棒叶片、石6.8）冻干或风干。干燥后称取两份样份重

10

0.01

）。用于质含另一7.3

干物质的测定土壤样品干物质含量的测定按照

6137.4

7.4.1

10

7.26.4

10.0

提取内标使用液（5.15），用

200

正己烷二氯甲烷混合溶剂（5.6

16

HJ

783要求选择加压流体萃取法或

如果样品提取液需要分割使用（如样品中短链氯化石蜡预期质量浓度过高需要加以7.4.2

加入

硫酸（5.4）充分振荡。再用

正己烷（5.1）萃取三次，收集萃取液，浓缩

转移浓缩后的提取液（），或酸化净化后的浓缩液（）至硅胶柱（6.5

5.1

50

5.1

2.5

滴）的流速进行洗脱，弃液。然后依次用

100

二氯甲烷混合溶剂（5.6）、50

正己烷二氯甲烷混合溶剂（5.7）进行洗脱，合并收集洗脱液，

转移硅胶柱净化后的洗脱液（）至氧化铝柱（6.6）中，用

正己烷5.1

60

5.1

2.5

滴）的流速进行洗脱，弃液。然后用

90

二氯甲烷（5.2）进行洗脱，收集洗脱液，洗脱液浓缩至

。使用浓缩装置（6.7）进一步对洗脱液浓缩至

10.0

μl

10.0

5.17学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载T/CSES

1332023学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载注：在满足本方法质量控制要求的前提下，经验证后可使用其他自动或手动提取、7.5

以石英砂（5.21）代替实际样品，按照与试样制备（7.4）相同的步骤进行空白试样

8.1

8.1.1100

20

160

30

310℃，保持15

5.221.0

1.0

280280℃。8.1.2离子源温度：200℃；反应气：甲烷（2.0

；数据采集方式：选离子描检测。目标合物定量子和性离子的择参

短链化石蜡的

8.2

样品分析前对质谱仪系统进行调谐和质量校正，手动或自动优化质谱仪参数，调谐完成后保存调谐文件。校正结果应满足仪器规定标准，否则需对质谱仪的一些参数进行8.3

8.2±20%注：若同位素离子丰度比不满足要求或者色谱图存在干扰峰，应对仪器进行维护。维护后应重新8.4

8.4.1

5.13）、5.155.3

(100%

279277

313315

347349

381383

417415

451449

293291

327329

36136310

395397

43142912

46546313

30730514

34134315

37537716

40917

445443

准ｏｍ标．ｃｘｗｚｆ．ｂｗｗｗ兔学兔下载T/CSES

1332023准ｏｍ标．ｃｘｗｚｆ．ｂｗｗｗ兔学兔下载8.1

18

47947719

32131920

35535721

38939122

42342523

45945724

49349125六氯环己烷

26125926290288ｚｆ．ｂｘｗ．ｃ兔学兔ｗｗｗｏｍ标准下载T/CSES

1332023(s,j)

ｚｆ．ｂｘｗ．ｃ兔学兔ｗｗｗｏｍ标准下载T/CSES

1332023(s,j)

�

(�,�,�)

�

��,�,�

� 式中：标准系列中第点氯含量水平的短链氯化石蜡相对提取内标的总响标准系列中第点氯含量水平的短链氯化石蜡同类物相对提取内标�,�,�标准系列中第点氯含量水平的短链氯化石蜡同类物相对于提取内点氯含量水平的提取内标的峰面积。提取内标相对进样内标的相对响应因子按照公式（���,�,�

��,�,�

���,�,�

��,�,�

��,�,�学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载

�学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载

�𝐶%

�,�,��

8.5

8.48.17.48.6

8.58.17.5

9.1

以样品中目标化合物的保留时间、定量离子和定性离子丰度比与标准溶液比较来定

）。样品中目标化合物的保留时间与标准系列溶液中该化合物的相对保留时间差值应在±10

内；并通过比较样品与标准液中短链氯化石蜡的色谱峰形状色谱峰进行确认；样品中目标化合物的定性离子与定量离子的丰度比与标准溶液中定性离子与定量离±20%

学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载T/CSES

1332023学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载�𝑠𝑎��

𝑠𝑎��

�𝑠𝑎��

𝑠𝑎��

9.2

9.2.1

𝑠𝑎��根据样品溶液短链氯化石蜡的计算氯含量，采用标准曲线计算10ｚｆｘｗ．ｃ学兔兔ｗｗｗ．ｂｏｍ标准下载

�

ｚｆｘｗ．ｃ学兔兔ｗｗｗ．ｂｏｍ标准下载

�

�

(��,𝑠���)

𝐶%𝑠𝑎��

�

����

式中样品溶液中短链氯化石蜡同类物相对于提取内标的相对峰面

样品溶液中提取内标的峰面积。𝑠𝑎�� 9.2.2

�9.2.3

10�=

�=

��

���

(10)

�

��9.3

10

10.1

家实验室分别对加标浓度为20

40

100

的短链氯化石蜡样品进了测实验内相准偏别为验室间相对标准偏差分别为47%61%40%；重复性限分别为

65.9

250.9

50.6

81.4

11学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载T/CSES

1332023学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载10.2

家实验室分别对短链氯化石蜡加标浓度为20

40

100

的土壤样11

11.1

20个样品或每批次（少于

20批）至少分析一个实验室空白。测定结果应11.2

20个样品或每批次（少于

20批）至少分析一个平行样。平行样测定结果11.3

按照公式（）计算提取内标的回收率。回收率应在

50%150%，否则，应重新进11.4

标准曲线相关系数应大0.9。每20个样品或每批次（少于20个样品批）选择标曲线中间氯含量的标准溶液，进行标准曲线核查，短链氯化石蜡相对响应因子的相对误差应≤35%12

实验中产生的所有废液和废物（包括检测后的残液）应置于密闭