标准溶液的配制与标定讲解

标准溶液的配制与标定主讲人：和亚楠一、高锰酸钾标准溶液的配制和标定1、间接法配制KMnO4用量应稍多于理论值，用水溶解，加热微沸，冷却后贮于棕色瓶中置于暗处数天，使溶液中的还原性物质尽可能氧化完全，然后用微孔玻璃漏斗过滤，除去析出的MnO2。2、标定标定KMnO4的基准物：Na2C2O4、H2C2O4•2H2O(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O和纯铁丝等。因为它易于提纯、稳定、没有结晶水，在105℃~110℃烘2h后，冷却，即可用。常用Na2C2O42MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O

标定条件：1、温度滴定近终点时加热温度65℃2、酸度加入100mL（8+92）硫酸溶液。3、滴定速度反应中，Mn2+为催化剂，故加入第一滴KMnO4溶液褪色很慢（Mn2+量很少），因此开始滴定时要慢些，在褪色之前，不宜加入第二滴。待几滴KMnO4溶液褪色后（Mn2+量渐增），滴定速度可稍加快，但不能象流水般加入，否则过多的KMnO4，在热的酸性溶液中会分解。4MnO4-+12H+→4Mn2++5O2+6H2O4、滴定终点终点时，稍过量的KMnO4则使溶液变粉红色，但不持久，这是空气中的还原性气体等杂质与MnO4-缓慢作用的结果，所以经半分钟不褪色即认为终点。二、Na2S2O3标准溶液的配制和标定配制:间接法Na2S2O3溶液不稳定易分解，其原因有三：1、与溶解在水中的CO2反应Na2S2O3+CO2+H2O=NaHCO3+NaHSO3+S↓2、与空气中的O2反应2Na2S2O3+O2=2Na2SO4+2S↓3、水中微生物对Na2S2O3的分解作用Na2S2O3⇌Na2SO3+S↓微生物配制Na2S2O3标准溶液时应采取的措施：1、用刚煮沸又冷却后的蒸馏水配制，以减少溶于水中的CO2和杀死水中的微生物。2、配制时加入少量Na2CO3，使其浓度约为0.02%，溶液呈微碱性，以防止Na2S2O3分解及抑制细菌生长。3、将配好的溶液贮于棕色瓶中，放置8~14d再标定。标定:标定Na2S2O4溶液的基准物有：KIO3、KBrO3、K2Cr2O7等。以K2Cr2O7为例，在酸性溶液中，它与KI反应为Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O析出的I2，以淀粉为指示剂，用Na2S2O3溶液滴定。I2+2S2O32-=2I-+S4O62-标定时应注意：1、为加快Cr2O72-与I-的反应速度，需加入过量KI，并提高溶液酸度，但酸度过高，I-易被空气氧化，因此在滴定前控制CH+=0.4mol•L-1左右。2、溶液应在暗处放置5min，待反应完成后，用Na2S2O3溶液滴定前，最好用水稀释，一是降低酸度减少I-被空气氧化，二是降低Cr3+浓度，便于终点观察。3、淀粉指示剂在接近终点（溶液呈黄绿色）时加入。加入过早，大量的碘与淀粉结合成蓝色物质，这部分碘不易与Na2S2O3反应，使终点提前。三、碘标准溶液的配制和标定配制:间接法将一定量I2溶于40%KI溶液中，再稀释至一定体积。碘溶液见光、遇热或与橡皮等有机物接触，浓度会变化，故贮于棕色瓶中，在暗处保存。标定:基准物As2O3As2O3难溶于水，易溶于NaOH:As2O3+6NaOH=2Na3AsO3+3H2O以酚酞为指示剂，用HCl中和过量的NaOH至中性或微酸性。再加入过量的NaHCO