对乙酰氨基酚片的检查及含量测定讲解

实训-对乙酰氨基酚片的检查及含量测定制作单位：江苏卫生健康职业学院4对乙酰氨基酚片的检查

原料药中已经有检查控制的项目，制剂一般不重复检查，但如果有部分杂质项在制剂或贮存的过程中会再度产生，则需再做检查。另外，制剂需对制剂通则项目进行检查。4对乙酰氨基酚片的检查

对乙酰氨基酚原料药检查项目有：酸度,乙醇溶液的澄清度与颜色，氯化物，硫酸盐，对氨基酚及有关物质，对氯苯乙酰胺，干燥失重，炽灼残渣，重金属等多项。对乙酰氨基酚片的检查项目为对氨基酚和溶出度。4对乙酰氨基酚片的检查

1.对氨基酚的检查（HPLC法）对氨基酚临用新制。取本品细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚0.2g),精密称定，置10ml量瓶中，加溶剂[甲醇-水(4：6)]适量，振摇使对乙酰氨基酚溶解，加溶剂稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；另取对氨基酚对照品与对乙酰氨基酚对照品各适量，精密称定，加上述溶剂制成每lml中各约含20mg混合的溶液，作为对照品溶液。照对乙酰氨基酚中对氨基酚及有关物质项下的色谱条件测定。供试品溶液色谱图中如有与对照品溶液中对氨基酚保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，含对氨基酚不得过对乙酰氨基酚标示量的0.1%。4对乙酰氨基酚片的检查

2.溶出度检查度取本品，照溶出度与释放度测定法（通则0931第一法），以稀盐酸24ml加水至1000ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经30分钟时，取溶液滤过，精密量取续滤液适量，用0.04%氢氧化钠溶液稀释成每lml中含对乙酰氨基酚5〜10μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401)，在257nm的波长处测定吸光度，按C8H9NO2的吸收系数为715计算每片的溶出量。限度为标示量的80%，应符合规定。5对乙酰氨基酚片的含量测定方法对乙酰氨基酚在0.4%氢氧化钠溶液中，在257nm波长处有最大吸收。《中国药典》2015年版规定，采用吸收系数法来测定对乙酰氨基酚原料、片剂、颗粒、栓剂及胶囊剂的含量。5对乙酰氨基酚片的含量测定方法《中国药典》2015年版的规定方法：6对乙酰氨基酚片含量测定过程分解ABcDA取药片进行研细处理（约40mg→250ml）取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚40mg），置250ml量瓶中。6对乙酰氨基酚片含量测定过程分解ABcDB将药片研细后粉末配成待测溶液（250ml中取5ml）

250ml量瓶中加0.4%氢氧化钠溶液50ml与水50ml，振摇15分钟，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml。A取药片进行研细处理（约40mg→250ml）

6对乙酰氨基酚片含量测定过程分解ABcDC按对乙酰氨基酚原料药含量测定项下进行处理

（5ml续滤液→100ml待测液）续滤液5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠10ml，加水至刻度，摇匀。

B将药片研细后粉末配成待测溶液（250ml中取5ml续滤液）

A取药片进行研细处理（约40mg→250ml）

6对乙酰氨基酚片含量测定过程分解ABcDD吸光度测定，结果计算照紫外-分光光度法，将前述实验所得溶液在257nm波长处测定吸光度，按C8H9NO2的吸收系数为715计算。

C按对乙酰氨基酚原料药含量测定项下进行处理

（5ml续滤液→100ml待测液）

B将药片研细后粉末配成待测