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文档简介
具有环氧基团的预聚物在固化后交联度过高,易出现脆性较大、耐热性能不理想等问题。现阶段国内外的研究重点主要在两个方面:一方面利用有机硅分子链中的羟基、烷氧基等活性基团与环氧树脂中的环氧基和羟基形成嵌段共聚物;另一方面利用有机硅分子链中的硅氢键与含有环氧基团的α-烯烃反应得到环氧基有机硅分子等。但现有研究中,环氧树脂或α-烯烃的主链结构以芳香环或醚类为主,鲜有主链结构为脂肪链的环氧基α-烯烃改性有机硅的报道。摘要:以1,2-环氧-9-癸烯和双侧氢封端的聚二甲基硅氧烷为反应物,在卡斯特催化剂〔铂(0)-1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷〕的催化下发生硅氢加成反应,成功制备了双端环氧基聚硅氧烷预聚物,并使用阳离子型光引发剂对其进行紫外光固化,制得紫外光固化环氧聚硅氧烷树脂。对合成双端环氧基聚硅氧烷预聚物的反应条件进行优化。利用FTIR和1HNMR对所合成预聚物的结构进行了表征,采用热失重分析、差示扫描量热法、接触角、耐碱性、耐醇性、凝胶率、邵氏A硬度和断裂面微观形貌对固化膜的性能和形貌进行了测试与表征。结果表明:在反应温度为75℃、催化剂有效成分添加量为0.009‰(以双端含氢聚硅氧烷和1,2-环氧-9-癸烯的质量和为基准,下同)条件下,8h时反应程度达93.95%;当使用光引发剂BL9380用量为3%(以预聚体质量为基准,下同)、固化时间为20s时,制得的树脂表面自由能为18.4~18.8mJ/m2,耐碱性、耐醇性良好,凝胶率为93.9%,邵氏A硬度为37,空气气氛下两个最大分解速率的对应温度分别为437.6和511.3℃,780℃下残炭率为13.9%,固化膜的综合性能较好。结论(1)采用1,2-环氧-9-癸烯和双端含氢聚硅氧烷进行反应,制备了双端环氧基聚硅氧烷预聚体,FTIR、1HNMR分析表明环氧基已被成功引入聚硅氧烷。(2)双端环氧基聚硅氧烷预聚物的最佳制备条件为:反应温度75℃、卡斯特催化剂有效成分质量为0.009‰,反应时间8h。在此条件下预聚物的反应程度为93.95%。(3)采用阳离子型光引发剂BL9380对预聚体进行紫外光固化,当光引发剂质量为预聚物质量的3%、引发时间为20s时,所得紫外光固化产物性能最佳,表面自由能为18.4~18.8mJ/m2,耐碱性、耐醇性良好、韧性适中,融合了环氧基材料与聚硅氧烷材料的优势。(4)适用于该双端环氧基聚硅氧烷预聚体系的光引发剂较少,今后可对该体系进行
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