GB T 673-2006化学试剂 三氧化二砷

代替GB/T673—1984化学试剂三氧化二砷中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布I本标准给出优级纯、分析纯、化学纯三个级别。本标准代替GB/T673—1984《化学试剂三氧化二砷》,与GB/T673—1984相比主要变化如下：——三氧化二砷(As₂O₃)含量的测定方法中，为了降低测定误差，调整了样品称取量(由0.15g改为0.18g),调整后的滴定体积约为35mL;氢氧化钠溶液的浓度由“[c(NaOH)=1mol/L]”改为“40g/L”;将中和用的硫酸溶液的浓度由“[c(1/2H₂SO₄)=1mol/L]”改为“5%”[1984年版的2.1,本版的5.2]; 铁测定方法，将磺基水杨酸比色法改为“化学试剂铁测定通用方法(1,10-菲啰啉比色法)”[1984年版的2.2.6,本版的5.8]。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC3)归口。本标准起草单位：北京化学试剂研究所、湖南省化学试剂产品质量监督检验授权站。本标准主要起草人：郝玉林、尹跃群。本标准于1965年首次发布，于1977年第一次修订、1984年第二次修订。1化学试剂三氧化二砷注意——三氧化二砷是剧毒品。本标准规定了化学试剂三氧化二砷的规格、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂三氧化二砷的检验。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是法日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘族的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602/化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(ISO6353-1:1982,NEQ)出伏安法通则GB/T66822分析实验室用水规格和试验方法(eq×ISO3696:1987)GB/T9739化学试剂铁测定通用方法(eqvISO6353-1;1982)GB15346化学试剂包装及标志HG/T38化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准3性状相对分子质量：984(根据1997年国际相对原子质量)本试剂为白色无定形结晶粉末，易升华。剧毒。微溶于水，溶于稀盐酸、碱金属的氢氧化物或碳酸盐溶液中。4规格三氧化二砷的规格见表1。表干三氧化二砷(As₂O₃),w/%澄清度试验合格合格合格氨水不溶物，w/%灼烧残渣，w/%氯化物(Cl),w/%硫化物(S),w/%2GB/T673—2006表1(续)硒(Se),w/%—铁(Fe),w/%铜(Cu),w/%银(Ag),w/%——锑(Sb),w/%铅(Pb),w%5试验方法称取0.18g预先在硫酸干燥器中干燥至恒量的样品，精确至0.0001g。置于碘量瓶中，加5mL……………称取10g样品，加65mL水及35mL氨水，加热溶解。其浊度不得大于HG/T3484中规定的下化学纯……………………4号。5.4氨水不溶物化学纯………………4.0mg。35.5灼烧残渣称取5g样品，置于已在800℃±50℃的高温炉中灼烧至恒量的坩埚中，在通风橱中加热至样品完全升华，于800℃±50℃的高温炉中灼烧至恒量。残渣质量不得大于：优级纯、分析纯…………1.0mg;化学纯……………………2.5mg。保留残渣用于铁的测定。5.6氯化物称取0.5g样品，加3mL氨水(10%)及5mL水，加热溶解，冷却，用硝酸溶液(25%)中和(必要时过滤),稀释至20mL,加2mL硝酸溶液(25%)及1mL硝酸银溶液(17g/L),稀释至25mL,摇匀，放置10min。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含下列数量氯化物的标准溶液：优级纯………………0.010mgCl;分析纯………………0.025mgCl;化学纯………………0.050mgCl。稀释至20mL,与同体积试液同时同样处理。5.7硫化物称取1g样品，溶于10mL氢氧化钠溶液(100g/L)中，加0.1mL乙酸铅溶液(50g/L),摇匀。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量硫化物的标准溶液：优级纯…………………0.001mgS;分析纯、化学纯……0.002mgS。与样品同时同样处理。按GB/T3914—1983的规定测定。5.8.1仪器及条件工作电极：玻碳电极；预电解电位：-0.1V;溶出峰电位：+1.05V。5.8.2测定方法称取0.1g样品，置于石英杯中，加5mL硝酸、1mL盐酸，于水浴上微热至反应停止，再于水浴上蒸发至近干。加入30mL高氯酸溶液(0.1mol/L),准确加人0.006mg金(Au),按GB/T3914—1983中6.1的规定，从“通入适当时间氮气”开始。按GB/T3914—1983中6.2的规定计算。于灼烧残渣(5.5)中，加2mL盐酸溶液(15%),在水浴上加热至残渣溶解，稀释至50mL,取10mL,稀释至约15mL,将溶液pH值调至2后，按GB/T9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液：优级纯………………0.005mgFe;分析纯………………0.010mgFe;化学纯……………0.020mgFe。稀释至15mL,与同体积试液同时同样处理。4按GB/T3914—1983的规定测定。5.10.1仪器及条件5.10.2测定方法称取0.2g样品，加15mL盐酸溶液(20%),温热溶解，冷却，用盐酸溶液(20%)稀释至20mL。优级纯取10mL、分析纯取5mL、化学纯取2.5mL,在水封中蒸于。加30mL酒石酸溶液(75'g/L),继续微热10min,冷却。用氨水调至pH=8.0±0.1,按GB/T3914—083中6.1的规定，从“通入适当时间氮气”开始。必要时校正空白。按GB/T3914—1983中6.2的规定计算。按GB/T9723-AgSC的规定测定。波长：328.0pm:5.11.2测定方法称取25号样品，加100mL氢氧化钠溶液(100g/L),加热溶解，冷却，稀释至100mL,取20mL,共4份，按GB/TBT²S—1988中6.2.2的规定测定。称取0.58样品，温热溶于50mL盐酸溶液(20%)中，冷却。优级纯、分析纯取5mL,化学纯取1.5mL,用盐酸溶液(20%)稀释至10mL。加0.2mL亚硝酸钠溶液(100g/L),摇匀，放置2min,加0.3mL饱和尿素溶液，冷却，摇动至无气泡产生，稀释至25mL,加5mL苯(或甲苯)及0.5