全国生态环境检测大比武理论试题（第4部分）

分为过程报告和总结报告。其中，过程报告适用于应急监测期间，应急监测组向环境应急指挥部相关成员报送监测工作情况；总结报告系应急监测结束后，相关应急监测队伍对所参与应急监测突发环境事件应急监测报告总体上分为事件基本情况、监测工作开展情况、监测结论和建议、监测报告附件等4个部分。应急监测的前期、中期、后期3个阶段中，4个部分的内容和重点有所(一)事件基本概况概述事发时间、地点、起因、事件性质、截至发报影响的敏感目标等。该部分内容主要由突发环境事件调查组提供，在编制时应注意以下几点(1)行文应清晰明了，重点说明事件起因、经过和环境影响，避免大而全、虚而空地赘述领导(3)应急监测中后期，应急处置措施陆续落实到位，事态得到控制，该部分内容宜概述或省(二)监测工作情况(1)监测行动过程。主要以时间轴的形式概述上期监测报告至当期监测报告期间的监测工作情况。首期监测报告应包括接到应急响应通知、到达现场开展踏勘、完成方案制定、启动首次监测等(2)监测工作内容。主要概述监测方案制定(调整)的监测点位、指标和频次，以及现场监(三)监测结论和建议(1)监测结论。截至当期报告编制时，特征污染物在各点位的浓度分布，并结合其他环境应急工作组提供的调查信息及水文气象参数等，分析污染团可能的位置和范围，预测污染扩散趋势和对敏感目标的影响等。若污染源未知，应推测导致事件的原因、可能的污染源。重点论述超标点位和(2)工作建议。根据监测数据和有关信息的综合研判，向环境应急指挥部提出对环境应急工作的参谋建议。该部分非每期报告必需，应根据实际情况编制，若无相关建议，该部分可以省略。适(四)监测报告附件(1)污染趋势图。包括污染物浓度的点位变化趋势图和关键点位污染物浓度的时间变化趋势图452/第二届全国生态环境监测专业技术人员大比武理论试题集(2)监测方法表。列出监测项目所用的现场及实验室监测方法。(3)监测数据表。按时间顺序罗列截至当期监测报告，各点位监测项目的数据。表中应有特征(4)监测点位图(表)。包含当期应急监测报告所对应监测方案中的监测点位、项目、频次等。(5)监测现场照片。直观展示现场监测的工作情况，同时作为突发环境事件“一案一册”归档(6)特征污染物相关信息。作为参阅资料，主要包括污染物理化性质、对人体和环境的危害、常见的化学反应方程式和应急处置方式等(通常只列入首期报告2.应急监测的主要任务是什么?从哪些特点判断污染事故污染物的种类?域特点，确定污染物种类、浓度及扩散范围；二是根据监测结果，综合分析突发环境事件污染变化趋势，并通过专家咨询和讨论的方式，预测并报告突发环境事件的发展情况和污染物的变化情况，(2)判断污染物种类一是从染毒征候判断。由于各种化学毒物其理化性质的征候各有差别。例如，氨气、氟气等毒物，由于沸点低、易挥发，泄漏后常以气态形式扩散，地有机磷农药等一些油状液体毒物，泄漏后常漂浮在水面或流淌到低洼处。因此可根据这些典型特征风方向，可嗅到毒物散发出的特殊气味。如氢氰酸是苦杏仁味，光气散发出烂干草味，氯化氨为强三是从人员或动物中毒症状判断。由于各种毒物所产生的毒害作用不同，所以根据人员或动物中毒之后所表现的特殊症状，可以判断毒物的大致种类。如出现刺激眼睛和呼吸道、流泪、打喷嚏、流鼻涕等症状，可判断为刺激性毒物；而出现瞳孔缩小、出汗、流口水和抽筋等症状，可判断四是用pH试纸初步判断。借助pH试纸检测染毒空气中的毒物是酸性还是碱性，大致判断出五是从危险源查明可能的毒物。在事故发生地，可根据平时掌握的该地区危险源资料以及当事第一节容量法1.滴定操作前，应将滴定管调至“0”刻度以上约0.5cm处，并停留1～2min,然后调节液面位置；停留1～2min的目的是使附在管上部的溶液流下。每次滴定最好从“0”刻度或接近“0”答案：减小(平行)滴定偏差 答案：酸碱滴定氧化还原滴定络合滴定沉淀滴定6.测定CODc的水样必须用瓶采集。库仑法测定水中CODax的消解回流时间一2002)中，Ⅲ类水的COD。标准限值为mg/L。7.根据《水和废水监测分析方法》(第四版)的规定，节能加热法测定化学需氧量时，废水中8.滴定管在装入滴定液之前，应该用滴定液洗涤滴定管3次，其目的是,以确保滴定液9.当水样中含有的硫代硫酸盐、亚硫酸盐等能与碘反应的还原性物质时，采用碘量法测定硫化答案：高锰酸钾11.根据《高氯废水化学需氧量的测定氯气校正法》(HJ/T70-2001),氯离子含量大12.根据《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》(HJ828—2017),在测定水质化学需氧量过程中，用硫酸亚铁铵回滴时，溶液的颜色由黄色14.利用硝酸银滴定法测定水中氰化物时，使用的试银灵贮存于棕色瓶中并于暗处保存，可稳15.水中高锰酸盐指数测定方法(酸性法)中影响结果准确性的主要因素有、答案：酸度试剂浓度温度时间17.碘量法测定水中硫化物的原理为：硫化物在条件下，与过量的碘作用，剩余答案：酸性硫代硫酸钠答案：每秒3～4滴或8～10ml/min20.容量分析操作中，滴定分析常用于测定和组分，有时候也可测21.碘量法测定溶解氧时，取100ml水样，经过一系列反应，最后耗用0.0250molL 25.采用EDTA为滴定剂测定水的硬度时，因水中含有少量的Fe³+、A*,应加入掩蔽；滴定时控制溶液pH=,若以酚酞作指示剂消耗盐酸溶液V1ml,,水答案：硫酸铝钾钼酸铵28,EDTA滴定法测定总硬度时，若水样中铁离子≤30mg/L,应在临滴定前加入250mg 29.碘量法测定水中溶解氧时，水样中氧化性物质使碘化物游离出I,若不加以修正，由此测得的溶解氧值比实际值,而还原性物质可消耗碘，由此测得的溶解氧值比实际值 g30.测定水中高锰酸盐指数时，欲配制0.1000mol/L草酸钠标准溶液100ml,应称取优级纯草31.根据《国家地表水环境质量监测网监测任务作业指导书(试行)》,在分析水中高锰酸盐指数之前，需对高锰酸钾标准溶液进行标定，然后计算高锰酸钾溶液的校正系数K值应介于 32.标准溶液从滴定管滴入被测溶液中，二者达到化学反应式所表示的化学计量关系的点，叫作,在滴定过程中，指示剂正好发生颜色变化的转折点，叫作。33.依据《水质化学需氧最的测定重铬酸盐法》(HJ828—2017),每批样品应至少做 34,容量分析法是将一种已知_的标准溶液滴加到被测物质的溶标准溶液与被测物质按化学计量定量反应为止，然后根据标准溶液的计算被测物质第十章分析技术\457B.都应烘干后使用C.移液管应用使用试液荡洗几次后使用，锥形瓶可以直接使用D.移液管和锥形瓶都应用使用试液荡洗几次后使用E.锥形瓶应用使用试液荡洗几次后使用，移液管可以直接使用答案：C2.滴定分析的相对误差一般要求控制在0.1%以内，使用常量滴定管滴定时，耗用标准溶液的A.10ml以下B.10～15mlC.20～30mlD.5ml以内E.15～20ml答案：C3.碘量法测定水中总氯是利用氯在溶液中与碘化钾反应，释放出一定量的碘，再用硫A.中性B.酸性C.碱性D.弱酸性A.灭杀微生物B.络合水样中的CI,避免CF消耗K2Cr2O闪D.作为催化剂5.测定水中COD所采用的方法，在化学上称为反应。()A.置换B.中和C.分解D.氧化还原6.称为终点?()A.指示剂变色停止滴定的那一点B.K4=Km时的那一点C.指示剂结构变化的转折点D.滴定的标准溶液与待测组分恰好反应完全的那一点7.在酸碱滴定中，以0.1000mol/LNaOH标准溶液滴定20.00ml0.1000mol/LHCl溶液时，滴定曲线的pH突跃范围是。()A.9.70～4.30B.4.30～9.70C.7.70～9.70答案：B8.佛尔哈德法测定水中Ag或卤素所用的指示剂为。()A.铬酸钾B.酚酞C.荧光黄D.铁铵矾9.在Ca²*、Mg²的混合溶液中用EDTA法测定Ca²*时，消除Mg+的干扰宜用。()458/第二届全国生态环境监测专业技术人员大比武理论试题集A.控制酸度法B.沉淀掩蔽法C.氧化还原掩蔽法D.络合掩蔽法A.K3=KgmB.指示剂的变色范围与化学计量点完全符合C.指示剂的变色范围全部或部分落入滴定的pH突跃范围内D.指示剂在pH=7.00时变色11.用0.02mol/LAgNO3溶液滴定0.1g试样中CI(C1的摩尔质量35.45g/mol),耗去了40A.7%B.10%C.28%D.35%A.二苯胺磺酸钠B.甲基橙C.铬黑TD.淀粉13.某碱样溶液以酚酞为指示剂，用标准HCl溶液滴定至终点时耗去V1ml,继续以甲基橙为指A.20±1℃B.25±1℃C.15±1℃D.18±1℃A.化学需氧量是指在一定条件下，经重铬酸钾氧处理时，水样中的溶解性物质所消耗的重铬酸盐相对应氧的质量浓度在酸性重铬酸钾条件下，水样中所有有机物全部被氧化B.硫酸亚铁铵标准溶液应在每次使用前标定D.HgSO₄作催化剂A.配位掩蔽剂必须可溶且无色B.掩蔽剂的用量越多越好C.氧化还原掩蔽剂必须能改变干扰离子的氧化态第十章分析技术\459A.pH突跃范围B.指示剂的变色范围C.指示剂的颜色变化D.指示剂的分子结构19.碱性法测定水中高锰酸盐指数时，水样中加入高锰酸钾并在沸水浴中加热后，高锰酸根被20.重铬酸钾法测定水中COD时，加入硫酸汞的作用是。()A.催化剂B.氧化剂C.还原剂D.掩蔽剂21.根据《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》(HJ828—2017),为去除氯离子的干扰，加A.5:1B.10:1C.15:1D.20:122.酸式滴定管活塞密封性检查的方法是：在活塞不涂凡士林的清洁滴定管中加蒸馏水至零标A.放置5min,液面下降不超过1个最小分度者B.放置10min,液面下降不超过1个最小分度者C.放置15min,液面下降不超过1个最小分度者D.放置20min,液面下降不超过1个最小分度者23.一般情况下，滴定分析(容量分析)测得结果的相对误差为左右。()A.0.1%B.0.2%C.0.5%D.1.0%24.测定水中碱度时，若水样中含有游离二氧化碳，则不存在,可直接以甲基橙作指A.氢氧化物B.碳酸盐和氢氧化物C.重碳酸盐D.碳酸盐25.测定水中高锰酸盐指数时，对于浓度高的水样需进行稀释，稀释倍数以加热氧化后残留的A.1/3～1/2B.1/3～2/3C.1/2～3/426.根据《水质五日生化需氧量(BODs)的测定稀释与接种法》(HJ505—2009)测定水中BOD;时，采用生活污水配制接种稀释水时，每升稀释水中加入生活污水的量为ml。460/第二届全国生态环境监测专业技术人员大比武理论试题集A.0.1～1B.1～10C.20～30D.10～10027.采用硝酸银容量法测定废气中氯化氢，在配制氯化钠标准溶液时，如果分析人员使用的氯A.偏高B.偏低C.无影响D.不确定28.碘量法测定固定污染源排气中二氧化硫时答案：A29,碘量法测定废气中硫化氢时，吸收液是用乙酸锌加配制而成。()A.盐酸B.硝酸C.冰乙酸D.草酸30.根据《水质高锰酸盐指数的测定》(GB/T11892—1989),以下描述正确的是A.因高锰酸钾溶液见光分解，故必须A.加快滴定速度B.放慢滴定速度C.通气搅拌32.当标定NaOH溶液浓度时，滴定管内壁挂水滴，则实验结果A.偏大B.偏小C.无影响D.不能确定33.重铬酸盐法测定水中化学需氧量过程中，用硫酸亚铁铵回滴时，溶液的颜色由色A.蓝绿、黄、棕褐B.黄、蓝绿、红褐C.黄、蓝绿、棕褐D.蓝绿、黄、红褐34.采用碘量法测定水中硫化物，水样在保存时，其pH须控制在。()A.4～6B.7～10C.9～11D.10～1235.已知某一酸碱滴定，其突跃的pH范围为7.7～9.7,选择指示剂更为合适。()A.甲基黄pK(HIn)=3.3B.甲基红pK(HIn)=5.2C.酚酞pK(HIn)=9.2D.百里酚酞pK(HIn)=10.036.在络合滴定过程中，理论终点附近的值变化越大，滴定突跃就越明显，也就越容A.pHB.pMC.电位D.浊度A.偏高B.偏低C.不变D.无法预测A.正干扰B.负干扰C.不干扰所以测定时应严格控制条件。需要严格控制的实验条件有试剂的用量、加热时间、加热温度、加热A.试剂浓度B.试剂加入的次序C.加热方式D.加热后溶液的体积40.海水样品用碱性高锰酸钾法测定化学需氧量时，水样需在电热板上加热至沸腾，从冒出第A.5B.10C.30D.6041.采用稀释与接种法测定水中BOD;时，对于游离氯在短时间不能消散的水样，可加入 A.亚硫酸钠B.硫代硫酸钠C.丙烯基硫脲A.充足的溶解氧B.有机物C.催化剂D.适宜的微生物43.氯气校正法测定高氯废水中化学需氧量时，水样需要在介质中回流消解。()A.强酸B.弱酸C.强碱D弱碱A.每天B.二天C.三天D.四天A.反应必须定量完成B.反应必须有颜色变化C.滴定剂与被测物必须是1:1的反应D.滴定剂必须是基准物462/第二届全国生态环境监测专业技术人员大比武理论试题集C.10mgCaO毫克数47.依据《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》(HJ828—2017),用重铬酸盐法测定水样化学需氧量时，0.0250mol/L浓度的重铬酸钾溶液可用来测定COD值为mg/L的水样。A.4～50B.50～100C.>100D.>15048.依据《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》(HJ828—2017)附录A,取10ml水样，加入1滴硝酸银溶液立即变色，水样中氯离子含量为。()A.未检出B.≤20mg/LC.≤10mg/LD.浓度不确定49.用硫酸亚铁铵滴定法测定总铬时，加入1～3滴0.5%硝酸银溶液的作用是。A.掩蔽剂B.催化剂C.显色剂D.沉淀剂50.《土壤质量全氮的测定凯氏法》(HJ717—2014)标准原理为土壤中的全氮在硫代硫酸钠、浓硫酸、高氯酸和催化剂的作用下，经氧化还原反应全部转化为铵态氮，消解后的溶液碱化蒸馏出的氨被_吸收，用标准盐酸溶液滴定，根据标准盐酸的用量来计算土壤中全氮的含A.磷酸B.硝酸C.硼酸D.硫酸A.达到锥形瓶内溶液面的1/3高度B.达到锥形瓶内溶液面的1/2高度C.达到锥形瓶内溶液面的2/3高度D.高于锥形瓶内的溶液52.根据《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》(HJ828—2017),化学需氧量浓度≤50mg/L的样品用mol/L的重铬酸钾溶液测定，化学需氧量浓度>50mg/L的样品答案：A53.《高氯废水化学需氧量的测定氯气校正法》(HJ/T70—2001)中规定，配制A.一天B.一周C.两周D.一个月54.根据《水质五日生化需氧量(BOD闪)的测定稀释与接种法》(HJ505—2009),测定水中BODs,每批样品应做两个分析空白试样，稀释法空白试样的测定结果不能超过mg/L,非稀释接种法和稀释接种法空白试样测定结果不能超过mg/L,否则应检查可能的污染来55.碘量法测定固定污染源排气中二氧化硫时，在吸收液中加入氨基磺酸铵可消除的A.一氧化氮B.硫化氢56.根据《水质氯化物的测定硝酸银滴定法》(GB/T11896—1989)测定水中氯化物时，A.1.0mg/LB.10mg/LC57.测定水中高锰酸盐指数时，在沸水浴加热完毕后，溶液仍应保持微红色58.根据《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》(HJ828—2017)测定水中化学需氧量时，A.硫酸-硫酸银B.硫酸-氯化汞C.硫酸-硫酸汞59.根据《水质氯化物的测定硝酸汞滴定法(试行)》(HJ/T343—2007)测定水中氯化物时，若水样中含有高铁及六价铬离子，可加2ml新配制的溶液还原消除。()A.对苯二酚B.过氧化氢C.氢氧化钠D.高锰酸钾A.质量浓度B.毫克数C.摩尔浓度D.体积比D.滴定到两组分体积相等的那一点464/第二届全国生态环境监测专业技术人员大比武理论试题集A.每秒3～4滴或8～10ml/minB.每秒5～6滴或10～12ml/minC.每秒4～5滴或6～8ml/min答案：A63.用EDTA滴定法测定总硬度时，在加入铬黑T后要立即进行滴定，其目的是A.防止铬黑T氧化B.使终点明显C.减少碳酸钙及氢氧化镁的沉淀A.亚硫酸钠B.硫代硫酸钠C.酒石酸钠钾D.柠檬酸钠65.可用于标定NaOH溶液，也可标定高锰酸钾溶液的物质是。()A.被氧化的元素化合价一定升高B.被还原元素的化合价一定降低C.有氧化元素参加的反应一定是氧化还原反应答案：CA.试样未充分混匀B.滴定时溶液有溅出C.实验用水中有干扰离子D.平行试验次数不够多A.偏高B.偏低C.正确69.采用碘量法测定纺织厂印染废水中硫化物，当废水色度和浊度较高并含亚硫酸盐时，应采A.酸化-吹气B.乙酸锌沉淀-过滤C.过滤-酸化-吹气分离答案：C70.碘量法测定固定污染源排气中SO2,采集样品后，将两个吸收瓶中的样品全部转入碘量瓶,用少量吸收液分别洗涤两次，洗涤液也转入碘量瓶，摇匀。加淀粉指示剂，用0.010mol/L碘A.黄B.红C.蓝D.绿第十章分析技术46571.采用稀释与接种法测定水中BODs时，下列水样中应进行接种的是。()A.有机物含量较多的废水B.较清洁的河水C.不含或含少量微生物的工业废水D.生活污水72.采用硝酸银滴定法测定水中氯化物时，应选用滴定管进行滴定。()A.一般酸式B.一般碱式C.棕色酸式D.棕色碱式73.用硝酸银容量法测定废气中氯化氢的操作中，在采集后的样品中加1滴酚酞指示剂，再滴A.消除干扰离子B.调节溶液pHC.加快反应速度A.100～150B.200～230C.300～35075.用重铬酸盐法测定水中化学需氧量时，水样加热回流后，溶液中重铬酸钾溶液剩余量应是A.2/5B.3/5C.4/576.用工作基准试剂标定标准滴定溶液的浓度时，须人进行实验，分别各做A.一两一人两平行B.两两两人四平行三、多选题A.把碘标准溶液放在碱式滴定管中B.KMnO4标准溶液放在酸式滴定管中D.K2CrO4标准溶液由碱式滴定管中A.有机物B.亚硝酸盐C.亚铁盐D.硫化物3.水样对酚酞显红色，加硫酸6ml变无色后，加入甲基橙显橘黄色，继续加硫酸8mL后变为466/第二届全国生态环境监测专业技术人员大比武理论试题集D.H*A.镁离子B.铁离子C.亚硝酸根离子D.钠离子A.每批样品至少做1个实验室空白，空白样品的测定值小于方法检出限B.浓度大于4.5mg/L时，应将样品稀释后再分析，稀释后浓度应在0.5～4.5mg/LC.样品水浴加热需保证沸水浴液面高于锥形瓶内反应液的液面D.分析高锰酸盐指数可以任意选择采用酸性法或碱性法A.酸性重铬酸钾可氧化大部分有机物，在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而具有特殊结构的化合物如吡啶、芳烃等也易被氧化B.实验室空白至少要求2个C.氯离子对化学需氧量产生正干扰D.《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》(HJ828—2017)不适用氯离子大于1000mg/L(稀释后)的水中化学需氧量测定答案：BCDA.每一批样品(≤20个)测定两个空白试样B.稀释法空白试样的测定结果不能超过0.5mg/LC.非稀释接种法和稀释接种法空白试样的测定结果不能超过1.5mg/LD.稀释样品培养后溶解氧质量浓度应不小于2mg/LA.试样未充分混匀B.滴定时溶液有溅出C.实验用水中有干扰离子D.平行试验次数不够多A.氰化物B.硫化物C.氯气D.其他卤化物A.溶液酸度B.高锰酸钾浓度C.加热温度D.加热时间A.磷酸盐缓冲溶液B.硫酸镁溶液C.氯化钙溶液D.氯化铁溶液第十章分析技术\E.氯化钡溶液答案：ABCDA.充足的溶解氧B.有机物C.适宜的pHD.适宜的微生物A.酸碱滴定B.氧化还原滴定C.络合滴定D.电位滴定E.沉淀滴定A.高锰酸钾溶液B.草酸溶液C.硝酸银溶液D.氢氧化钠溶液15.根据《森林土壤有机质的测定及碳氮比的计算》(LY/T1237—1999),重铬酸钾容量法测定A.外加热法B.稀释加热法C.油浴加热法D.红外消煮炉加热A.滴定终点与理论终点不完全符合所致的滴定误差B.滴定条件掌握不当所致的滴定误差C.滴定管误差D.操作者的习惯误差四、判断题1.《高氯废水化学需氧量的测定氯气校正法》(HJ/T70—2001)适用于高含盐量地表水化2.DPD滴定法测定水中游离氯和总氯时，滴定至终点后的无色样品，若放置较短时间后又显红色，则可能是pH偏低而使DPD被溶解氧所氧化。正确答案：是因为pH偏高而使DPD被溶解氧所氧化。3.标定标准溶液应称取一份基准试剂配成溶液后，从中分取若干份进正确答案：应该独立称取2～3份基准试剂进行平行测定。468/第二届全国生态环境监测专业技术人员大比武理论试题集正确答案：经酸化—吹气—吸收预处理后，可消除悬浮物、色度、浊度的干扰，但SO?~分离6.测定BODs时，稀释的程度应满足培养中消耗的溶解氧大于1mg/L,剩余的溶解氧大于正确答案：测定BODs时，稀释的程度应满足培养中消耗的溶解氧大于2mg/L,剩余的溶解氧正确答案：培养温度为(20±1)℃。答案：正确9.测定水中高锰酸盐指数加热煮沸时，若延长加热时间，会答案：正确10.测定水中高锰酸盐指数时，滴定过程中若溶液温度过高(高于90℃),会使部分草酸发生11.测定水中高锰酸盐指数时，沸水浴的水面要达到锥形瓶内14.碘量法测定水中溶解氧，当水样中含有大量的亚硫酸盐、硫代硫酸盐和多硫代硫酸盐等物16.根据《森林土壤阳离子交换量的测定》(LY/T1243—1999),首先应用1mol/L乙酸铵溶液处理土样3～5次，直到最后离心出的浸出液中无钙离子为止。()17.根据《水和废水监测分析方法》(第四版)·中节能加热法测定化学需氧量时，加热管接好18.根据《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》(HJ828—2017),硫酸亚铁铵是基准试20.根据《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》(HJ828—2017)试亚铁灵指示剂的加21.根据《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》(HJ828—2017)无机还原性物质如亚硝酸22.根据《水质五日生化需氧量(BODs)的测定稀释与接种法》(HJ505—2009)测定BOD闪时，水样在(25±1)℃的培养箱中培养5d,分别测定样品培养前后的溶解氧，二者之差即正确答案：在(20±1)℃的暗处培养5d±4h或(2+5)d±4h,分别测定培养前后水样中溶解氧的质量浓度，由培养前后溶解氧的质量浓度之差，计算每升样品消耗的溶解氧量，以BODs形23.根据《土壤检测第6部分：土壤有机质的测定》(NY/T1121.6—2006)采用油浴外加热-重铬酸钾容量法测定土壤有机质时，消煮时间对分析结果的准确度和精密度有影响，应该将铁24.快速密闭催化消解法测定高氯废水中的化学需氧量时，若出现沉淀，说明氧化剂使用的浓470/第二届全国生态环境监测专业技术人员大比武理论试题集25.氯气校正法测定高氯废水中化学需氧量时，氯离子校正值是指水样中被氧化的氯离子生成正确答案：氯气校正法测定高氯废水中化学需氧量时，氯离子校正值是指水样中被氧化的氯离26.容量法分析中，可以根据所用的滴定管产生的最小液滴的体积来计算滴定法的检出限。27.水质高锰酸盐指数测定是在一定实验条件下的28.硝酸银容量法测定废气中氯化氢时，硫化物、氰化物、氯气及其他卤化物干扰测定，使结29.硝酸银容量法测定废气中氯化氢时，应使用优级纯的氯化钠配制标准溶液，且氯化钠预先正确答案：硝酸银容量法测定废气中氯化氢时，应使用优级30.用碘量法测定溶解氧时，如果得到的沉淀为白色，则说明水31.用基准物质标定法配制的标准溶液，至少平行标定3份，平行标定的相对偏差不大于2%,正确答案：用基准物标定法配制的标准溶液，至少平行标定3份，平行标定相对偏差不大于0.2%,取其平均值计算溶液的浓度。32.用甲基橙指示剂滴定法测定水中侵蚀性二氧化碳，当测定结果中V1≤Vz2时，则说明33.用硝酸银滴定法测定水中氯化物时，以铬酸钾为指示剂，主要是依据氯化银在水中的溶解正确答案：高锰酸钾性质不稳定，容易分解，不容易得到很纯的试剂，所以必须用间接法配制35.在一定条件下，水中能被重铬酸钾氧化的所有物质的量，称为化学需氧量，以氧的毫克数37.重铬酸钾容量法测定土壤中有机质时，因为有机质含碳量平均为58%,因此测出的碳转化38.重铬酸盐法测定水中化学需氧量时，若水样中氯离子含量较多而干扰测定时，可加入硫酸答案：在络合滴定中，如果金属指示剂与金属离子形成更稳定的络合物而不能被EDTA置换，则虽加入大量的EDTA也达不到终点，这种现象称为金属指示剂的封闭；指示剂与金(1)反应必须定量进行而且进行完全；(2)反应速度要快；(3)有比较简便可靠的方法确定理论终点(或滴定终点);(4)共存物质不干扰滴定反应，或采用掩蔽剂等方法能予以消除。3.化学需氧量作为一个条件性指标，有哪些因答案：影响因素包括氧化剂的种类及浓度、反应溶液的酸度、反应温度和时间以及催化剂的有何不能在酸性介质或强碱性介质中进行?472/第二届全国生态环境监测专业技术人员大比武理论试题集(2)在强碱性介质中，银离子将形成氧化银(Ag2O)沉淀。5.某分析人员根据《水质五日生化需氧量(BOD乌)的测定稀释与接种法》(HJ505—2009)测定水中BOD₃时，将水样稀释10倍后测定，第一天溶解氧为7.98mg/L,第五天的溶解氧为0.65mg/L,问此水样中的BOD;值是多少?为什么?应如何处理?答案：该水样的BODs值不能确定，因剩余溶解氧小于2.0mgL,水样中有机物氧化不完全，6.高锰酸盐指数和化学需氧量在测定上有何区别?两者在数值上有什么关系?(1)两者测定方法上使用氧化剂不同，前者为高锰酸钾，后者为重铬酸钾，氧化性比高锰酸钾强；高锰酸盐指数的测定过程中用过量的高锰酸钾氧化水样，过量的高锰酸钾用草酸钠还原并过(2)一般情况下，重铬酸钾的氧化率可达90%,而高锰酸钾法的氧化率为50%左右，故化学答案：①滴定终点与理论终点不完全符合所致的滴定误差；②滴定条件掌握不当所致的滴定误答案：①未能按要求在指定温度下进行滴定；②未能正确掌握滴定速度；③未能控制合理的9.稀释与接种法对某一水样进行BOD,测定时，水样经5天培养后，测其溶解氧，当向水样中答案：说明此水样培养5天后水中已无溶解氧，水样可生化有机物的含量较高，水样稀释10.根据《水质五日生化需氧量(BOD3)的测定稀释与接种法》(HJ505—2009)测定水答案：①温度严格控制在(20±1)℃;②注意添加封水口，防止空气中氧进入溶解氧瓶内；③避光防止试样中藻类产生DO;④从样品放入培养箱起计时，培养5天后测定。1.取100ml水样滴定碱度时，以酚酞做指示剂消耗的盐酸量为2.7ml,以甲基橙做指示剂消耗的盐酸量为3.7ml,试分析水中所含有的组分，并以CaO计算各组分含量(盐酸的浓度为稀释20倍，配成K2Cr2O,的标准使用液。取K2Cr2O闪标准使用液20.00m1,用Na2CO3浓度为0.0554mol/L,HCl溶液的浓度为0.1010mol/L。加标回收率=(混标值-水样值)/加标量×100%=(5-2.7)/2.5×100%=92%总碱度(以CaO计):11.用硝酸银滴定法测定水中氯化物的含量，取0.0151mol/L氯化钠标准溶液25.0ml,加入25.0ml蒸馏水后，对一新配制的硝酸银标准溶液进行标定，用去硝酸银溶液24.18ml,已知空白消耗硝酸银溶液0.23ml,问硝酸银溶液浓度是多少?假如用其测定水样，50.0ml水样消耗了硝酸银标液5.78ml,则此水样中氯化物含量是多少?(氯离子的摩尔质量为35.45g/mol)硝酸银溶液浓度是0.0158molL,水样中氯化物的含量为62.2mg/L。12.采用硝酸银滴定法测定水样中的氰化物含量，取200ml试样进行蒸馏，馏出液采用100ml容量瓶进行吸收定容，再取50.0ml的馏出液用0.0102mol/L硝酸银标准液滴定，消耗硝酸银标液4.32ml,空白消耗硝酸银标液0.25ml,问废水中氰化物的含量是多少?(氰离子的摩尔质量为52.04g/mol)=0.0102×(4.32-0.25)×52.04×100/50.0×1000/200.00=21.6(mg/L)13.用滴定法测定某水样中的游离氯，取样体积为100ml,消耗0.0112mol/L硫酸亚铁铵标准滴定液6.88ml,校正氧化锰和六价铬干扰时消耗硫酸亚铁铵标准滴定液0.50ml,问游离氯的浓度是多少?(Ma2=70.91g/mol)水样中游离氯的浓度是50.7mg/L。14.称取7.44gEDTA溶于1000ml蒸馏水中，配制成EDTA滴定液，经标定后的浓度为19.88mmol/L,用该溶液滴定50.0ml某水样共耗去5.00mlEDTA,问：(1)EDTA标准溶液的配制值是多少?(以mmol/L表示，EDTA摩尔质量为372g/mol)(2)水样的总硬度是多少?(以CaCO3表示)476/第二届全国生态环境监测专业技术人员大比武理论试题集取水样体积/123第1组数据，培养后溶解氧含量低于1.0mg/L,舍去。水样的BOD₃值取后两组数据结果的平均值：(117+110)/2=114(mg/L)分别用《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》(HJ828—2017)和《水和废水监测分析方法》(第四版)中化学需氧量快速密闭催化消解法测定某工厂排水中化学需氧量，其测定结果出现上述化学需氧量的两个测定方法不适用于氯化物高于1000mg/L的样品，需改为《高氯废水化学需氧量的测定氯气校正法》(HJ/T70—2001);应先测定氯化物的浓度，方法为《水质氯第二节重量法 液既可以防止,又可以保持缸底,同时还能抑制及 3.测定水样中悬浮固体含量时烘干温度应控制在。取100ml曝气池混合液静沉30min时活性污泥所占体积为30%,将此样品过滤，烘干至恒重，过滤器重量增加0.3000g,该水4.沉淀按其物理性质的不同，可粗略地分为晶形沉淀和_沉淀，介于两者之间的答案：悬浮物(或SS)6.水中的悬浮物是指水样通过孔径为um的滤膜，截留在滤膜上并于 以和的形式赶出。在污水中它们的浓度可能很高，发生反应(填化学方程式)时生成的单体硫应该过滤掉，以免影响测定结果。10.准确称取风干土样8.00g,置于称量瓶中，在105℃烘箱中烘4～5h,烘干至恒重，称得1.PM₂s采样滤膜在恒温恒湿条件下平衡24h后，用感量0.01mg的分析天平称重，在相同条2.依据《环境空气PM闪和PM₂s的测定重量法》(HI618—2011),滤膜平衡时，相对湿度A.40%～50%B.45%～55%C.50%～60%D.55%～65%A.沉淀的溶解度必须很小(一般要求小于10*mol/L),以保证被测组分沉淀完全B.沉淀式要便于过滤和洗涤478/第二届全国生态环境监测专业技术人员大比武理论试题集A.0.5hB.1hC.1.5hA.矿化度>全盐量B.全盐量>矿化度第十章分析技术\47912.PM₂5滤膜首次称量后，在相同条件平衡1h后需再次称量。当使用大流量采样器时，同一滤膜两次称量质量之差应小于mg;当使用中流量或小流量采样器时，同一滤膜两次称量质量之差应小于mg;以两次称量结果的平均值作为滤膜称重值A.0.20.02B.0.2答案：D13.固体废物中水分测定时，取试样20～100g于预先干燥的容器中，于℃干燥，恒14.5g土壤样品测定水分含量，烘干后称重为4g,该样品的水分为。()A.10%B.20%C.25%D.30%A.30B.45C.6016.《土壤干物质和水分的测定重量法》(HJ613—2011)测定土壤干物质和水分时，用于A.100mlB.25mlC.50mlD.80mlA.重量分析中，需将滤纸连同沉淀一起灼烧后称量时，应采用定量滤纸过滤B.定量滤纸按孔隙大小分，有快速、中速和慢速3种C.定量滤纸一般为圆形，按直径分有11cm、9cm、7cm等几种D.定量滤纸灼烧后，灰分小于0.001g者称为“无灰滤纸”A.样品中包含悬浮物、硝酸盐、亚硫酸盐和二氧化硅可使测定结果偏高B.水样有颜色对测定有影响D.铁和铬等能影响硫酸盐的完全沉淀，使测定结果偏低480/第二届全国生态环境监测专业技术人员大比武理论试题集B.挥发性、腐蚀性、吸潮性的物质必须放在密封加盖的容器中称量C.刚烘干的物质应及时称量D.天平载重不得超过其最大负荷A.需要连续称量15次以上B.需要在恒温恒湿间按平衡条件平衡24hC.每次称量滤膜的同时称量标准滤膜D.若用小流量流量计采样后，标准滤膜称出的重量在原始质量的±5mg范围内，则认为该批A.水中悬浮物的理化特性对悬浮物的测定结果无影响B.所用的滤器与孔径的大小对悬浮物的测定结果有影响C.截留在滤器上物质的数量对悬浮物的测定结果有影响D.滤片面积和厚度对悬浮物的测定结果有影响A.称量时无须消除静电B.称量前应打开天平屏蔽门，至少保持1minC.分析天平即用即开D.每次称量前需清洗用于取放标准砝码和滤膜的非金属镊子E.采样前后的滤膜称量可以使用不同的分析天平G.称量人员应穿戴洁净的实验服进入称量区域A.称重B.滴定C.干燥或灼烧D.沉淀洗涤A.采样时不可搅动水底部的沉积物B.如果水样中含沉降性固体(如泥沙等)则应分离除去C.样品只能采集在玻璃瓶中D.采样时应做好采样记录1.测定空气中总悬浮颗粒物的重量法，不适用于TSP含量过高或雾天采样使滤膜阻力大于正确答案：测定空气中总悬浮颗粒物的重量法，不适用于TSP含量过高或雾天采样使滤膜阻力大于10kPa的情况。4.根据《固体废物热灼减率的测定重量法》(HJ1024—2019),干燥固体废物焚烧残余物8.重量法测定水中的硫酸盐时，如果要回收和测定不溶物中的硫酸盐，则应取适量混匀水样定11.重量法手工称量PM₂s滤膜时，若滤膜上颗粒物的负载量为0.9mg,可以使用检定分度值为正确答案：滤膜上的颗粒物负载量不少于称量天平检定分度值的100倍。答案：在盐酸溶液中，硫酸盐与加入的氯化钡形成硫酸钡沉淀，沉淀应在接近沸腾的温度下进答案：取清洁滤膜若干张，在恒温恒湿箱(室)内按平衡条件平衡24h后称重，每张滤膜非六、计算题1.用重量法测定水中悬浮物时，首先将空白滤膜和称量瓶烘干、冷却至室温，称量至恒重得重量为45.2005g;取水样100ml抽滤后，将悬浮物、过滤膜和称量瓶经烘干、冷却至室温，称量至恒重，称得重量为45.2188g;试计算水样中悬浮物的浓度。答案：2.用重量法测定地下水水样中硫酸根的含量，从试料中沉淀出来的硫酸钡的重量为0.0800g,试料的体积为200ml,试计算该水样中硫酸根的含量。答案：)3.某环境空气总悬浮颗粒物样品，已知采样时间为1h,采样流量为100L/min(标准状况下),空膜重为2.8495g,尘膜重为2.8585g,请计算该样品的浓度。4.根据《空气和废气监测分析方法》(第四版)中碱片——重量法测定硫酸盐化速率，样品的直径6cm,放置天数为30天零4小时，样品碱片中测定的硫酸钡重量为1.664mg,空白碱片测得的硫酸钡重量为0.303mg,试计算该样品的碱片——重量法测定硫酸盐化速率值。=(1.664-0.303)×34.3/(28.3×30.2)5.准确称取风干土样9.00g,置于称量瓶中，在105℃烘箱中烘4～5h,烘干至恒重，称得烘第三节电化学法一、填空题1.离子选择电极法测定环境空气中氟化物时，若测定体系中的高价阳离子[如三价铁离子、三价铝离子和Si(IV)]产生于扰，可以通过加入来消除。高价离子浓度超过20mg/L2.气敏电极法测定环境空气中氨时，与氨有强烈反应的离子(如亚汞离子、镁离子)会干扰测3.国际上规定：以标准氢电极作为标准参比电极，在任何温度下，标准氢电极的相对平衡电势4.根据《土壤pH值的测定电位法》(HJ962—2018)测定土壤5.根据《水质可吸附有机卤素(AOX)的测定AOX时，全程序空白(以C1计)应控制在ug/L以下，否则应分别对步6.电极法测定水中氨氮时，如水样酸性较大，应先用碱液调至中性，再加液进行7.测量水的pH时，应进行适当搅拌，以使溶液均匀，达到电化学平衡，而在读数时，则应,以使读数稳定。答案：停止搅动静置片刻8.根据《环境空气氟化物的测定滤膜采样/氟离子选择电极法》(HJ955—2018)氟离子选择电极法测定环境空气中氟化物含量时，测定样品与绘制标准曲线时的温度之差不应 484/第二届全国生态环境监测专业技术人员大比武理论试题集去离子水煮沸数分钟，以驱除水中的二氧化碳，然后。12.电极法测定水的氧化还原电位，在校验指示电极时，如实测结果与标准电位值相差 mV,则指示电极需要重新净化或更换。13.pH玻璃电极常用的清洗方法是使用清洗，当电极脏污不易清洗，可使用 进行清洗。答案：pH玻璃电极银-氯化银电极15.电化学电池中，发生氧化反应的电极称为,发生还原反应的电极称为 D答案：阳极阴极16.离子选择电极一流动注射法测定水中硝酸盐氮，NO,的干扰可加入少量17.电化学探头法测定水中溶解氧时，所用的电极分两种类型，它们分别是和 答案：原电池型(如铅银)极谱型(如银金)18.示波极谱法测定铜、铅、锌和镉时，氨性底液中铅干扰铜的测定，如果水样消解后含铁、铝较多，或为除去铅的干扰而加入了铁盐使铅完全进入沉淀，为了减少沉淀的吸附导致结果偏低的20.玻璃电极法测定水的pH时，在pH大于10的碱性溶液中，因有大量钠离子存在而产生误差，使读数偏低，通常称为。21.严格地讲，离子选择性电极测定的是溶液中待测离子的_,不是22.电导率标准溶液核查应满足相对误差≤,实际水样比对相对误差应满足≤。答案：±5.0%±10.0%二、单选题A.总碱度B.重碳酸盐被中和C.氢氧化物被中和及碳酸盐转为重碳酸盐2.微库仑法测定水中AOX时，吹扫挥发性卤化物时氧气流速应控制在ml/min,确保A.100B.150C.200D.503.玻璃电极法测定水的pH时，温度影响电极的电位和水的电离平衡。需注意调节仪器的补偿装置与溶液的温度一致，并使被测样品与校正仪器用的校准缓冲溶液温度误差在±℃之A.1B.2A.草酸B.醋酸A.无关B.成正比C.对数成正比D.符合能斯特公式的关系7.电化学探头法测定水中溶解氧时，仪器需要检验零点的A.在特定条件下氧化形和还原形的总浓度均为1mol/L或它们的浓度比为1时，在校正各种10.测得某溶液的pH为6.0,其氢离子浓度为mol/11.电位滴定法测定水中氯化物时，如选用氯离子选择电极为指示电极，在使用前氯离子选择12.用《土壤pH值的测定电位法》(HJ962—2018)测定土壤pH时，样品应用答案：D13.在用玻璃电极测量pH时，甘汞电极内的氯化钾溶液的液面应被测溶液的液面。17.电导率仪法测定电导率使用的标准溶液是溶液。测定电导率常数时，最好使用与答案：AD.被测离子还原形成汞齐，又回到溶液中第十章分析技术\\48719.《环境空气氟化物的测定滤膜采样氟离子选择电极法》(HJ955—2018)测定氟化物A.玻璃纤维B.石英纤维C.乙酸-硝酸纤维D.醋酸纤维20.国际上规定：以标准氢电极作为标准参比电极，在任何温度下，标准氢电极的相对平衡电A.2B.1C.0D.0.521.水样中含量过高时，将影响电极法测定氨氮的结果，必要时，应在标准溶液中加A.碱性物质B.盐类C.有机物D.氯离子A.钙离子B.氯离子C.二价铁离子D.三价铁离子答案：D23.微生物传感器法测定生化需氧量时，含游离氯的废水需要加入进行处理后才能进A.硫酸B.氢氧化钠C.亚硫酸钠溶液D.通入氧气24.《森林土壤pH值的测定》(LY/T1239—1999)中规定，测定一般土壤pH时，浸提液应A.无二氧化碳的水B.1mol/L氯化钾C.0.01mol/L氯化钙25.海水盐度计算公式中的Ra,是指被测海水与实用盐度为的标准海水在温度为θ时A.35B.32C.42D.3026.离子选择电极法测定土壤中水溶性氟化物和总氟化物，当电极电位变化时，视为A.≤1mV/minB.≤2mV/minC.≤3mV/minD.≤4mV/min27.根据《土壤水溶性氟化物和总氟化物的测定离子选择电极法》(HJ873—2017),测定水溶性氟化物样品制备时，准确称取样品后于水浴中超声提取30min,静置数分钟后离488/第二届全国生态环境监测专业技术人员大比武理论试题集28.《土壤pH值的测定电位法》(HJ962—2018)中规定两次平行测定结果的允许差值A.0.1B.0.2C.0.3D.0.529.电导率仪法测定水的电导率，通常规定℃为测定电导率的标准温度。如果测定时A.0B.10C.20D.2530.用《土壤pH值的测定电位法》(HJ962—2018)测定土壤pH时，试样的温度与标准A.1℃B.2℃C.3℃D.4℃31.在《水质溶解氧的测定电化学探头法》(HJ506—2009)中，对于流动样品(如河水),应检查水样是否有足够的流速，若水流速,需在水样中往复移动探头。()A.低于0.05m/sB.低于0.1m/sC.低于0.2m/sD.低于0.3m/sA.(54+0.2t)mVB.(56+0.2t)mVC.(58+0.2t)mVD.(59+0.2t)mV答案：A33.电极法测定水中氟化物，在测定前应使试样达到,并使试样和标准溶液的温度相同(温差不得超过±1℃)。()A.室温B.15℃C.20℃D.25℃34.《水质氟化物的测定离子选择电极法》(GB/T7484—1987)的最低检出限为含氟化物(以F计)mg/L,测定上限可达1900mg/L。()A.0.01B.0.02C.0.05D.0.1035.氟离子选择电极法测定空气和废气中氟化物含量时，需要用插入制备好的溶液中A.氟离子选择电极B.氟离子选择电极和甘汞电极C.氟离子选择电极和pH电极36.用离子选择电极法测定水中氟化物时，如果斜率(RTA.增高降低B.降低降低C.增高增高D.降低增高37.溶解氧在做线性检查时，探头法测定的溶解氧浓度值与碘量法在显著性水平为_时A.2%B.3%C.5%D.10%A.0.5B.1C.0.05D.0.01三、多选题1.根据《水质pH值的测定电极法》(HJ1147—2020)不影响pH测定的因素包括_。A.水的颜色、浊度B.大量钠离子C.水中氧化剂D.水中胶体物质2.《固定污染源废气二氧化硫的测定定电位电解法》(HJ57—2017)中待测气体中的颗粒物、水分和三氧化硫等易在传感器渗透膜表面凝结并造成传感器损坏，影响测定，应采用A.滤尘装置B.除湿装置C.滤雾器D.气体过滤器3.用离子选择电极法测定水中氟化物时，加入总离子强度调节剂的作用是。()A.络合干扰离子B.保持溶液中总离子强度C.保持溶液适当的pHA.玻璃电极属于离子选择性电极B.玻璃电极可测量任一溶液的pHC.玻璃电极可用作指示电极D.玻璃电极可用于测量浑浊溶液5.定电位电解法测定废气中SO₂时，被测气体中对定电位电解传感器的定量测定有干扰的物质A.C