镁及镁合金化学分析方法 ICP-MS 送审稿

1T/CNIA00XX—202X镁及镁合金化学分析方法铍、铝、钙、钛、铬、锰、铁、镍、铜、锌、砷、定本文件规定了镁及镁合金中铍、铝、钙、钛、铬、锰、铁、镍、铜、锌、砷、镉、锡、汞、铅含量的测定方法。本文件适用于镁及镁合金中铍、铝、钙、钛、铬、锰、铁、镍、铜、锌、砷、镉、锡、汞、铅含量的测定。测定范围见表1。Ni2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文将必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理试料以硝酸和盐酸溶解，在选定的最佳操作条件下，以Cs和Tl为内标，电感耦合等离子体质谱仪直接测定镁及镁合金中铍、铝、钙、钛、铬、锰、铁、镍、铜、锌、砷、镉、锡、汞、铅的含量。其中，钙、铁、砷在碰撞反应池模式下测定，其他元素在标准模式下测定。5试剂或材料2T/CNIA00XX—202X除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯或更高纯度的试剂和符合GB/T6682规定的一级水。5.1硝酸(ρ=1.42g/mL）。5.2盐酸(ρ=1.19g/mL）。5.5标准溶液及内标溶液5.5.1铍、铝、钙、钛、铬、锰、铁、镍、铜、锌、砷、镉、锡、汞、铅、钪、铯和铊标准贮存溶液：均采用市售有证的标准溶液，浓度均为1000μg/mL。5.5.2混合标准溶液：分别移取铍、铝、钙、钛、铬、锰、铁、镍、铜、锌、砷、镉、锡、铅、汞标准贮存液各1.00mL于1000mL容量瓶中，加入40mL硝酸（5.1）和10mL盐酸（5.2用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铍、铝、钙、钛、铬、锰、铁、镍、铜、锌、砷、镉、锡、汞、铅各1μg。5.5.3混合内标溶液：分别移取铯、铊标准贮存溶液1.00mL于1000mL容量瓶中，加入50mL硝酸（5.1用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铯、铊各1μg。6仪器设备6.1电感耦合等离子体质谱仪：质量分辨率优于0.8±0.1u（10%峰高处）；配备碰撞反应池系统。6.2各元素推荐的测定同位素及内标选择见表2，其中Ca、Fe、As推荐在碰撞反应池模式下测定。表2各元素测定同位素9Ni/////7样品样品加工成厚度不大于1mm的屑状。8分析步骤8.1试料称取0.10g样品（7精确至0.0001g。8.2平行试验平行做两份试验，取其平均值。8.3空白试验随同试料（8.1）做空白试验。3T/CNIA00XX—202X8.4分析试液的制备将试料（8.1）置于50mL烧杯中，吹水润湿，加入3mL硝酸（5.3）和1mL盐酸（5.4），低温加热至样品溶解完全，取下冷却，移入100mL容量瓶中，加入0.50mL混合内标溶液（5.5.3用水稀释至刻度，混匀。8.5标准系列溶液的制备分别移取0mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL混合标准溶液（5.5.2）于一组100mL容量瓶中，加入0.50mL混合内标溶液（5.5.3加入3mL硝酸（5.3）和1mL盐酸（5.4用水稀释至刻度，混匀。8.6测定8.6.1于电感耦合等离子体质谱仪上，仪器运行稳定后，在选定的仪器工作条件下，按表1推荐的同位素质量数，测定标准系列溶液（8.5）。以待测元素的质量浓度为横坐标，待测元素与内标元素信号强度的比值为纵坐标，绘制标准工作曲线。各元素工作曲线相关系数应大于0.999。8.6.2依次测定空白试液（8.3）及分析试液（8.4）。仪器根据标准工作曲线，自动进行数据处理，计算并输出空白试液及分析试液中各杂质元素的质量浓度。9数据处理各元素的含量以质量分数wx计，用百分号（%）表示，按公式（1）计算： 式中：ρx——分析试液中待测元素的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mLρ0——空白试液中待测元素的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mLV——试液的总体积，单位为毫升（mLm——试料的质量，单位为克（g）。当质量分数小于0.0010%时，计算结果表示到小数点后4位；其余表示到小数点后3位。数值修约按照GB/T8170规定进行。10精密度10.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表3数据采用线性内插法求得：表3重复性限4T/CNIA00XX—202X/Ni10.2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R超过再现性（R）的情况不超过5%，再现性（R）按表4数据采用线性内插法求得：表4再现