（高清版）DZT 0064.63-2021 地下水质分析方法 第63部分：硅酸的测定 硅钼蓝分光光度法

中华人民共和国地质矿产行业标准地下水质分析方法第63部分：硅酸的测定硅钼蓝分光光度法中华人民共和国自然资源部发布I前言 Ⅱ V1范围 12规范性引用文件 13术语和定义 14原理 5试剂或材料 16仪器设备 27试验步骤 27.1样品测定 27.2空白试验 2 28试验数据处理 29精密度和准确度 3 3 Ⅱ本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》和GB/T20001.4—2015《标准编写规则第4部分：试验方法标准》的规定起草。本文件是DZ/T0064《地下水质分析方法》的第63部分。DZ/T0064已经发布了以下部分： —第2部分：水样的采集和保存；——第3部分：温度的测定温度计(测温仪)法；——第4部分：色度的测定铂—钴标准比色法； 第5部分：pH值的测定玻璃电极法；——第6部分：电导率的测定电极法； 第7部分：Eh值的测定电位法；——第8部分：悬浮物的测定重量法；——第9部分：溶解性固体总量的测定重量法；——第10部分：砷量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法；——第11部分：砷量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法；——第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法； 第13部分：钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法；——第14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法；——第15部分：总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法；—第16部分：催化极谱法测定镉；——第17部分：总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二肼分光光度法； 第18部分：总铬和六价铬量的测定催化极谱法； 第19部分：催化极谱法测定铜 ——第23部分：铁量的测定——第24部分：铁量的测定 第25部分：铁量的测定——第26部分：汞量的测定二氮杂菲分光光度法；硫氰酸盐分光光度法；火焰原子吸收分光光度法；冷原子吸收分光光度法；—第27部分：钾和钠量的测定火焰发射光谱法；——第28部分：钾、钠、锂和铵量的测定离子色谱——第29部分：锂量的测定火焰发射光谱法；——第30部分：锂量的测定火焰原子吸收分光光度法； 第31部分：锰量的测定过硫酸铵分光光度法；Ⅲ —第53部分：氟化物的测定 滴、o,p'一滴滴涕和p,p'-滴滴涕的测定 第72部分：敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定气相色 第73部分：挥发性酚的测定4—氨基安替吡啉分光光度法； 第75部分：镭和氡放射性的测定射气法；——第76部分：总α和总β放射性的测定放射化学法；——第77部分：¹O的测定CO₂-H₂O平衡一气体同位素质谱法；——第78部分：氘的测定金属锌还原一气体同位素质谱法； ——第80部分：锂、铷、铯等40个元素量的测定电感耦合等离子体质谱法；——第81部分：汞量的测定原子荧光光谱法； 第82部分：钠量的测定火焰原子吸收分光光度法；——第83部分：铜、锌、镉、镍和钴量的测定火焰原子吸收分光光度法，——第84部分：锶量的测定火焰原子吸收分光光度法； 第85部分：挥发性酚的测定流动注射在线蒸馏法；——第86部分：氰化物的测定流动注射在线蒸馏法；——第87部分：13C的测定在线磷酸酸解一气体同位素质谱法；—第88部分：“C的测定合成苯一液体闪烁计数法；——第89部分：氘的测定在线高温热转换一气体同位素质谱法；—第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1—二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定吹扫捕集/气相色谱一质谱法。本文件代替DZ/T0064.63—1993《地下水质检验方法硅钼蓝分光光度法测定硅酸》,与DZ/T0064.63—1993相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：a)文件名称改为“地下水质分析方法第63部分：硅酸的测定硅钼蓝分光光度法”;b)增加了警示内容；c)以定量限代替最小检测量(见第1章，1993年版的第1章);d)增加了“规范性引用文件”(见第2章);e)修订了原理(见第4章，1993年版的第2章);f)修订了计算公式(见第8章，1993年版的第6章);g)增加了“质量保证和控制”(见第10章)。本文件由中华人民共和国自然资源部提出。本文件由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会归口。本文件起草单位：中国地质科学院水文地质环境地质研究所。本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为： -1993年首次发布为DZ/T0064.63—1993;——本次为第一次修订。V为满足我国地下水质检测分析工作的需要，配套GB/T14848—1993《地下水质量标准》实施，原地质矿产部于1993年制定发布了DZ/T0064—1993《地下水质检验方法》,分为总则、水样的采集和保存、各项水质检测方法等共80个部分。DZ/T0064—1993发布实施已20余年，随着我国经济社会的快速发展，分析技术不断进步，与此同时GB/T14848《地下水质量标准》也于2017年进行了修订完善，有必要对DZ/T0064—1993进行修订，以适应当前地下水资源调查、评价、监测和利用工作的新本次修订保留了DZ/T0064—1993第16、19、34、35、40、41部分等与催化极谱法测定有关的6个部分，对其他74个部分进行了修订；新制定测定方法标准11个部分。修订后的DZ/T0064更名为《地下水质分析方法》,由91个部分构成。——第2部分：水样的采集和保存。——第3部分：温度的测定温度计(测温仪)法。—第4部分：色度的测定铂—钴标准比色法。 第5部分：pH值的测定玻璃电极法。——第6部分：电导率的测定电极法。——第7部分：Eh值的测定电位法。——第8部分：悬浮物的测定重量法。——第9部分：溶解性固体总量的测定重量法。—第10部分：砷量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法。——第11部分：砷量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法。——第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法。——第13部分：钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法。—第14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法。 第15部分：总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法，——第16部分：催化极谱法测定镉。——第17部分：总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二肼分光光度法。 -第18部分：总铬和六价铬量的测定催化极谱法。 谱法。 ——第24部分：铁量的测定 第25部分：铁量的测定 第26部分：汞量的测定硫氰酸盐分光光度法。火焰原子吸收分光光度法。冷原子吸收分光光度法。 第70部分：耗氧量的测定重铬酸钾滴定法。气相色 气相色 气相色气相色 ——第81部分：汞量的测定原子荧光光谱法。 —第86部分：氰化物的测定流动注射在线蒸馏法。 DZ/T0064的第1部分规定了地下水质分析的一般要求，第2部分规定了水样的采集和保存要求，第3～91部分给出了常用地下水质量指标分析测定方法及要1地下水质分析方法第63部分：硅酸的测定硅钼蓝分光光度法警示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本文件规定了硅钼蓝分光光度法测定地下水中可溶性硅酸的方法。本文件适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中较低含量可溶性硅酸的测定。本方法的定量限(以偏硅酸计)为0.06mg/L,测定范围为0.06mg/L～2.6mg/L。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法DZ/T0130.6地质矿产实验室测试质量管理规范第6部分：水样分析3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。在浓度为0.1mol/L～0.2mol/L的盐酸溶液中，可溶性硅酸与钼酸铵生成硅钼黄配合物(也称络合物)。将浓度提高到0.3mol/L～3mol/L时，用抗坏血酸可将硅钼黄配合物还原成硅钼蓝，在一定浓度范围内，其吸光度与可溶性硅酸浓度成正比。5试剂或材料普示——硫酸溶液具有强腐蚀性和强氧化性!配制时应在通风橱中进行，将硫酸缓慢加入水中。提示除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。5.1纯水，符合GB/T6682规定的二级水。5.2盐酸溶液[c(HCl)=1mol/L]:量取盐酸(pzo=1.19g/mL)83mL,用纯水稀释至1000mL。5.3钼酸铵溶液(50g/L):称取钼酸铵[(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O]5g溶于纯水中，用纯水定25.4抗坏血酸溶液(2g/L):称取抗坏血酸(C₆H₈O₆)0.25.5二氧化硅标准贮备溶液[p(SiO₂)=100.0mg/L]:0.1000g于铂坩埚中，加入无水碳酸钠(Na₂CO₃)5g,称取经950℃灼烧过的二氧化硅粉(SiO₂)搅匀。再覆盖一层碳酸钠，置于高温炉中，于950℃~1000℃熔融30min,取出冷却后，将坩埚置于塑料烧杯中，用纯水浸取后转入1000mL容量瓶5.6二氧化硅标准使用溶液[p(H₂Si7试验步骤7.1样品测定取水样50.0mL于100mL容量瓶中，加入盐酸溶液(见5.2)7mL,摇匀。加入钼酸铵溶液(见5.3)5mL,摇匀。室温(25℃)放置15min～20min,加入抗坏血酸溶液(见5.4)10mL,摇匀。冷却后用纯水稀释至刻度，摇匀。放置1.5h～2.0h,于分光光度计(见6.1)上波长680nm处，用1cm比色皿(见取50.0mL纯水代替水样，按7.1步骤进行。7.3校准曲线的绘制吸取二氧化硅标准使用溶液(见5.6)0mL、0.20mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL和10.00mL于一系列100mL容量瓶中，加纯水至50mL左右，以下步骤同硅的质量浓度分别为0mg/L、0.02mg/L、0.10mg/L、0.30mg/L、0.50mg/L、0.70mg/L和 (1)31.3——二氧化硅换算为偏硅酸的因数。9精密度和准确度同一实验室批内对溶解性固休总量为70mg/L,偏硅酸质量浓度为23.4mg/L的水样进行13次平行测定，其相对标准偏差为0.25%,回收率为98.5%～101.5%。10质量保证和控制10.1每批样品(一般20个样品为一批)至少做2个空白试验，空白值