（高清版）DZT 0064.52-2021 地下水质分析方法 第52部分：氰化物的测定 吡啶-吡唑啉酮分光光度法

中华人民共和国地质矿产行业标准地下水质分析方法第52部分：氰化物的测定吡啶-吡唑啉酮分光光度法Methodsforanalysisofgroundwaterquality—Part52:Determinationofcysnide-Pyridine-pyrazolonespectrophot2021-02-22发布前言 I 1范围 12规范性引用文件 13术语和定义 14原理 15试剂或材料 16仪器设备 37试验步骤 38试验数据处理 49精密度和准确度 4 4附录A(资料性)注意事项 5I本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》和GB/T20001.4—2015《标准编写规则第4部分：试验方法标准》的规定起草。本文件是DZ/T0064《地下水质分析方法》的第52部分。DZ/T0064已经发布了以下部分：——第2部分：水样的采集和保存；——第3部分：温度的测定温度计(测温仪)法；——第4部分：色度的测定铂一钴标准比色法；——第5部分：pH值的测定玻璃电极法；——第6部分：电导率的测定电极法；——第7部分：Eh值的测定电位法；——第8部分：悬浮物的测定重量法；——第9部分：溶解性固体总量的测定重量法；——第10部分：砷量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法；——第11部分：砷量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法；——第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法；——第13部分：钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法；——第14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法；——第16部分：催化极谱法测定镉；第17部分：总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二肼分光光度法；——第18部分：总铬和六价铬量的测定催化极谱法；——第19部分：催化极谱法测定铜； 第24部分：铁量的测定硫氰酸盐分光光度法；—第25部分：铁量的测定火焰原子吸收分光光度法；——第26部分：汞量的测定冷原子吸收分光光度法；——第27部分：钾和钠量的测定火焰发射光谱法；——第28部分：钾、钠、锂和铵量的测定离子色谱法；——第29部分：锂量的测定火焰发射光谱法；——第30部分：锂量的测定火焰原子吸收分光光度法；-第31部分：锰量的测定过硫酸铵分光光度法；Ⅱ——第32部分：锰量的测定火焰原子吸收分光光度法；——第33部分：钼量的测定催化极谱法；——第34部分：催化极谱法测定镍和钴；——第35部分：催化极谱法测定铅；——第36部分：铷和铯量的测定火焰发射光谱法；——第37部分：硒量的测定催化极谱法；——第38部分：硒量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法； 第39部分.锶量的测定火焰发射光谱法；——第40部分：催化极谱法测定钒；电感耦合等离子体发射光谱法；—第43部分：酸度的测定——第44部分：硼量的测定—第45部分：硼量的测定H酸—甲亚胺分光光度法；甘露醇碱滴定法；——第46部分：溴化物的测定溴酚红分光光度法；——第47部分：游离二氧化碳的测定滴定法； 第48部分：侵蚀性二氧化碳离子的测定滴定法：——第49部分：碳酸根、重碳酸根和氢氧根离子的测定滴定法；——第50部分：氯化物的测定银量滴定法；—第51部分：氯化物、氟化物、溴化物、硝酸盐和硫酸盐的测定离子色谱法；——第52部分：氰化物的测定——第53部分：氟化物的测定——第54部分：氟化物的测定——第55部分：碘化物的测定——第56部分：碘化物的测定吡啶一吡唑啉酮分光光度法；茜素络合物分光光度法；离子选择电极法；催化还原分光光度法；淀粉分光光度法；——第57部分：氨氮的测定纳氏试剂分光光度法；——第58部分：硝酸盐的测定二磺酸酚分光光度法；——第59部分：硝酸盐的测定紫外分光光度法；——第60部分：亚硝酸盐的测定分光光度法；——第61部分：磷酸盐的测定磷铋钼蓝分光光度法； ——第63部分：硅酸的测定硅钼蓝分光光度法；——第64部分：硫酸盐的测定第65部分：硫酸盐的测定——第66部分：硫化物的测定——第67部分：硫化物的测定——第68部分：耗氧量的测定——第69部分：耗氧量的测定——第70部分：耗氧量的测定乙二胺四乙酸二钠一钡滴定法；对氨基二甲基苯胺分光光度法；酸性高锰酸钾滴定法；碱性高锰酸钾滴定法；重铬酸钾滴定法；Ⅲ滴、o,p'-滴滴涕和p,p'-滴滴涕的测定气相色谱法； 第72部分：敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定气相色 第73部分：挥发性酚的测定4—氨基安替吡啉分光光度法； ——第75部分：镭和氡放射性的测定射气法；——第76部分：总α和总β放射性的测定放射化学法；——第77部分：18O的测定CO₂—H₂O平衡一气体同位素质谱法；——第78部分：氘的测定金属锌还原一气体同位素质谱法；——第79部分：氚的测定放射化学法；——第80部分：锂、铷、铯等40个元素量的测定电感耦合等离子体质谱法； -第81部分：汞量的测定原子荧光光谱法；——第82部分：钠量的测定火焰原子吸收分光光度法；——第84部分：锶量的测定火焰原子吸收分光光度法；—第85部分：挥发性酚的测定流动注射在线蒸馏法；——第86部分：氰化物的测定流动注射在线蒸馏法；——第87部分：3C的测定在线磷酸酸解一气体同位素质谱法；——第88部分：¹C的测定合成苯一液体闪烁计数法；——第89部分：氘的测定在线高温热转换一气体同位素质谱法；——第90部分：18O的测定在线CO₃—H₂O平衡一气体同位素质谱法； 第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1一二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定吹扫捕集/气相色谱一质谱法。本文件代替DZ/T0064.52—1993《地下水质检验方法吡啶—吡唑啉酮比色法测定氰化物》,与a)文件名称改为“地下水质分析方法第52部分：氰化物的测定吡啶一吡唑啉酮分光光度法”;b)增加了警示和提示内容；c)以定量限代替最低检测量(见第1章，1993年版的第1章);d)增加了“规范性引用文件”(见第2章);e)增加了试剂的种类及配制过程(见5.9、5.10、5.15);f)修改了计算公式(见5.11c)和第8章，1993年版的5.10.3和第7章];g)修订了“精密度和准确度”(见第9章，1993年版的第8章);本文件由中华人民共和国自然资源部提出。本文件由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会(SAC本文件起草单位：中国地质科学院水文地质环境地质研究所。本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为： ——本次为第一次修订。为满足我国地下水质检测分析工作的需要，配套GB/T14848—1993《地下水质量标准》实施，原地质矿产部于1993年制定发布了DZ/T0064—1993《地下水质检验方法》,分为总则、水样的采集和保存、各项水质检测方法等共80个部分。DZ/T0064—1993发布实施已20余年，随着我国经济社会的快速发展，分析技术不断进步，与此同时GB/T14848《地下水质量标准》也于2017年进行了修订完善，有必要对DZ/T0064—1993进行修订，以适应当前地下水资源调查、评价、监本次修订保留了DZ/T0064—1993第16、19、34、35、40、41部分等与催化极谱法测定有关的6个部分，对其他74个部分进行了修订；新制定测定方法标准11个部分。修订后的DZ/T0064更名为《地下水质分析方法》,由91个部分构成。——第2部分：水样的采集和保存。 ——第4部分：色度的测定铂—钴标准比色法。——第5部分：pH值的测定玻璃电极法。——第6部分：电导率的测定电极法。——第7部分：Eh值的测定电位法。——第8部分：悬浮物的测定重量法。——第9部分：溶解性固体总量的测定重量法。——第10部分：砷量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法。——第11部分：砷量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法。 第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法。——第13部分：钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法。——第14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法。——第15部分：总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法。——第16部分：催化极谱法测定镉。——第17部分：总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二肼分光光度法。——第18部分：总铬和六价铬量的测定催化极谱法。——第19部分：催化极谱法测定铜。 ——第23部分：铁量的测定——第24部分：铁量的测定——第25部分：铁量的测定——第26部分：汞量的测定二氮杂菲分光光度法。硫氰酸盐分光光度法。火焰原子吸收分光光度法。冷原子吸收分光光度法。V ——第68部分：耗氧量的测定碱性高锰酸钾滴定法。滴、o,p'—滴滴涕和p,p'—滴滴涕的测定气相色谱法。 第75部分：镭和氡放射性的测定射气法。——第78部分：氘的测定金属锌还原一气体——第81部分：汞量的测定原子荧光光谱法。 ——第85部分：挥发性酚的测定流动注射在线蒸馏法。——第86部分：氰化物的测定流动注射在线蒸馏法。 ——第89部分：氘的测定在线高温热转换一气体同位素质谱法。 ——第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1—二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定吹扫捕DZ/T0064的第1部分规定了地下水质分析的一般要求，第2部分规定了水样的采集和保存要求，第3～91部分给出了常用地下水质量指标分析测定方法及要求。1地下水质分析方法第52部分：氰化物的测定吡啶一吡唑啉酮分光光度法警示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。本文件规定了吡啶一吡唑啉酮分光光度法测定地下水中氰化物含量的方法。本文件适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中氰化物含量的测定。本方法的定量限为0.002mg/L,测定范围为0.002mg/L～0.08mg/L,含量高于此范围可稀释后测2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法DZ/T0130.6地质矿产实验室测试质量管理规范第6部分：水样分析3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。在中性或弱碱性介质中，氰离子和氯胺T反应，转变成氯化氰，再与吡啶作用，水解后生成戊烯二醛，然后与吡唑啉酮反应，生成蓝色聚亚甲基染料。蓝色聚亚甲基染料在波长613nm处有最大吸收，其吸光度在一定范围内与氰离子的质量浓度成正比。5试剂或材料警示——氰化物有剧毒!操作人员应佩戴防护器具，避免皮肤和衣物与氰化物接触!提示——除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。5.1纯水，符合GB/T6682规定的二级水。5.2酒石酸(C4H₆O₆)。5.3氢氧化钠溶液(10g/L)。25.5乙酸溶液(1+3)。5.6磷酸盐缓冲溶液(pH=6.8):称取磷酸二氢钾(KH₂PO₄)34.0g和磷酸氢二钠(Na₂HPO₄)35.5g5.7氯胺T溶液(10g/L):称取氯胺T(C₁H₇SO₂NClNa)0.5g溶于少量纯水中，再加入纯水稀释至5.8吡啶—吡唑啉酮溶液：称取1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(C₀H₁₀ON₂)0.5g溶于100mL无水乙醇中，加吡啶(C₆H₅N)0.5mL,摇匀5.9氯化钠标准溶液[c(NaCI)=0.05mol/L]:取氯化钠(NaCl)于清洁的坩埚中，于500℃灼烧1h,把坩埚放在干燥器中冷却。称取冷却后的氯化钠2.9221g溶于纯水中，移入1000mL容量瓶中，用纯水5.10硝酸银标准溶液[c(AgNO₃)=0.02mol/L]。a)配制：称取硝酸银(优级纯)3.3g溶于1000mL纯水中，并定容至1000mL,摇匀后贮于棕色b)标定：准确吸取氯化钠标准溶液(见5.9)5.00mL于250mL三角瓶中(同时取3份),加纯水45mL,加铬酸钾溶液(见5.14)10滴，用硝酸银标准溶液[见5.10a]]滴定至出现稳定的淡橘黄b)标定：吸取10.00mL氰化钾溶液于100mL锥形瓶中，加入氢氧化钠标准溶液(见5.3)1mL使pH值在11以上，加入试银灵指示剂(见5.15)0.1mL,用硝酸银标准溶液(见5.10a)]滴定至52.04——与1.00mL硝酸银标准溶液[c(AgNO₃)=1.000mol/L]相当的以毫克表示的CN-5.12氰化物标准使用溶液I[p(CN-)=1.00mg/L]:吸取适当体积的氰化物标准贮备溶液[见5.1la]]3于1000mL容量瓶中，用氢氧化钠溶液[c(NaOH)=0.10mol/L]稀释至刻度，使氰化物质量浓度为5.13氰化物标准使用溶液Ⅱ[p(CN-)=0.10mg/L]:吸取氰化物标准使用溶液I(见5.12)10.00mL5.14铬酸钾溶液(100g/L)5.16酚酞乙醇溶液(10g/L):称取酚酞1g溶于100mL乙醇溶液中。气),冷凝管下端接一个盛有5mL氢氧化钠溶液(见5.3)的50mL量筒，冷凝管的下口要插入氢氧化钠溶液液面下。向蒸馏瓶中加入乙酸锌溶液(见5.4)10mL和甲基橙指示剂(见5.17)3滴～5滴，摇匀。7.1.2蒸馏时应控制好加热温度，以吸收液面不冒气泡为宜。当接收量筒内溶液总体积接近50mL7.2样品测定取蒸馏液(见7.1.2)10.00mL于25mL比色管中，加入酚酞乙醇溶液(见5.16)1滴，用乙酸溶液(见5.5)中和至无色，加磷酸盐缓冲溶液(见5.6)2mL、氯胺T溶液(见5.7)6滴，摇匀，放置1m啶—吡唑啉酮溶液(见5.