烟花爆竹 特定化学物质检测方法 第3部分：铅和铅化物含量的测定 火焰原子吸收光谱法 征求意见稿

1GB/TXXXXX—202X烟花爆竹特定化学物质测定方法第3部分：铅和铅化物含量的测定火焰原子吸收光谱法本文件规定了火焰原子吸收光谱法测定烟花爆竹用烟火药剂中铅含量的方法。本文件适用于烟花爆竹用烟火药剂中铅含量的测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/TXXXX-1烟花爆竹特定化学物质检测方法第1部分：总则3术语和定义GB/TXXXX-1确定的术语和定义适用于本标准。4方法原理试样用盐酸、氢氟酸和高氯酸分解，高氯酸冒烟除去氟化氢，用盐酸溶解盐类，在原子吸收分光光度计上，使用空气-乙炔火焰进行铅含量的测定。5试剂除另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或同等纯度的水。5.1盐酸(ρ=1.19g/mL）。5.2高氯酸(ρ=1.67g/mL）。5.3硝酸(ρ=1.42g/mL）。5.4氢氟酸(ρ=1.15g/mL）。5.5盐酸（1+11）。5.6盐酸（1+1）。5.7混合酸（硝酸+高氯酸=4+1）。5.8铅标准储备溶液（1000μg/mL）5.9铅标准使用液（100μg/mL吸取10.00mL铅标准储备液（5.8）于100mL容量瓶中，用盐酸（5.5）稀释至刻度，混匀。6仪器及设备2GB/TXXXXX—202X6.1微波消解仪：配备聚四氟乙烯或其他合适的消解罐。设备的运行条件和相应的消解时间应符合制造商的说明。注：其他设备只要符合相同的用途，也可以使用。6.2火焰原子吸收分光光度计：配铅元素空心阴极灯，设备的运行条件应符合制造商的说明。6.3分析天平：精度0.1mg。6.4电热板：能升温至500°C。7试样制备按照GB/TXXXXX-1的要求制备试样。8分析步骤8.1试样量用天平（6.3）称取1.0g样品，称取两份试样进行平行测定。8.2通用要求8.2.1两个样品进行平行测定。8.2.2为消除误差，应用无铅空白溶液同时进行空白测定。8.3测定程序8.3.1试样的分解8.3.1.1不含钛合金的试样8.3.1.1.1将试样（8.1）置于微波消解罐中，用少量水润湿，逐滴加入盐酸（5.6）至剧烈反应完成，加入8mL混合酸（5.7），摇匀，盖紧消解罐，放入微波消解炉（6.1）中，在210°C条件下消解30min（消解条件见附录A）。8.3.1.1.2待消解程序完成，应将消解容器冷却至室温，过滤掉固体残留物后将溶液转移至聚四氟乙烯烧杯中。将烧杯置于电热板（6.4）上加热冒烟至湿盐状，冷却后，加入10mL盐酸（5.6）。8.3.1.1.3加热溶解盐类，冷却，将溶液转入100mL容量瓶中，以水定容，混匀。8.3.1.2含钛合金的试样8.3.1.2.1将试样（8.1）置于微波消解罐中，用少量水润湿，逐滴加入盐酸（5.6）至剧烈反应完成，加入3mL氢氟酸（5.4）、5mL混合酸（5.7），摇匀，盖紧消解罐，放入微波消解炉（6.1）中，按微波消解仪操作规程根据所设定的程序消解试样。8.3.1.2.2待消解程序完成，应将消解容器冷却至室温，过滤掉固体残留物后将溶液转移至聚四氟乙烯烧杯中。将烧杯置于电热板（6.4）上加热冒烟至湿盐状，冷却后，加入10mL盐酸（5.6）。8.3.1.2.3加热溶解盐类，冷却，将溶液转入100mL容量瓶中，以水定容，混匀。8.3.2工作曲线的绘制3GB/TXXXXX—202X分别移取0，0.5，1.0，2.0，5.0，10.0mL铅标准使用液（5.9）于一组100mL容量瓶中，加盐酸（6.2）10mL，用水稀释至刻度，混匀，得到以铅的浓度为横坐标，吸光值为纵坐标，绘制标准工作曲8.3.3测定调整仪器工作条件（见附录B），使仪器至最佳状态，依次对标准溶液、样品空白溶液和试样溶液进行测定。若试样溶液中被测元素的含量超出工作曲线含量范围，可将溶液稀释后测定。9结果计算利用以下公式计算两个样品的铅含量：f..............................................................(1)式中：X——试样中铅元素的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；C——试样溶液中铅元素的测定浓度，单位为微克每毫升(µg/mL）；C0——试剂空白溶液中铅元素的测定浓度，单位为微克每毫升(µg/mL）；V——样液最终定容体积，单位为毫升（mL）；f——试液稀释倍数；m——试样质量，单位为克（g）。计算结果保留两位有效数字。可以使用标准加入法（见附录C）代替7和8中规定的方法。10精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。如果测定结果达不到上述精度，则应重新测定，重测时可增加试样的质量。11测定报告测定报告应包括下列信息：a)测定实验室名称和地址；b)试验报告签发日期；c)依据标准代号，如GB/TXXXXX-3；d)试样本身及根据GB/TXXXXX-1制样的必要情况说明；e)测定结果；f)测定过程中存在的任何异常特性。4GB/TXXXXX—202X（资料性附录）微波消解仪参考工作条件微波消解仪消解样品为高温高压作业，为安全起见，请严格遵守厂商提供的仪器说明书使用规定，最高消解使用温度和压强不得超过说明书规定范围。微波炉消解程序可参照表A.1，具体消解程序以厂商提供的说明书中推荐并经实验验证优化为宜。由于各厂商提供的产品不同，具体微波消解程序会有差异，请优先选用厂商提供的消解程序。表A.1消解仪参考工作条件功率w升温时间min压力psi温度℃保温时间min8002105GB/TXXXXX—202X（资料性附录）原子吸收仪参考工作条件表B.1原子吸收仪参考工作条件283.30.542.06GB/TXXXXX—202X（资料性附录）标准加入法为消除消解过程中产生的“基体”效应，即留在消解后溶液中的其他化合物离子（非铅离子）可能对光谱产生干扰，可采用定第二种测方法。用天平（6.3）称取1.0g样品，称取两份试样进行平行测试。两份试样的测定应连续进行。为了纠错，空白试验应与无铅空白溶液并行进行。应按照8.3.1中的程序进行消解，消解后的溶液用于C.4.2的稀释和C.4.3的测定。考虑到C.2中平行测试所需试样量较大，每种酸的稀释倍数为2.5。C4.2解后试样溶液的稀释取铅标准使用液(5.9)100ml，浓度稀释到10.0µg/L。每个烧杯（容量为100mL）倒入50mL消化后的样品溶液，将烧杯编为1到5号（如图C.1所示）。7GB/TXXXXX—202X往1-5号烧杯加水至至100mL刻度并混合均匀。.往烧瓶中加入消化后的样品溶液和10.0μg/L稀释的铅溶液时，操作者应规范操作，确保准确性。根据仪器说明将分光光度计（6.2）设置为优化的工作条件。根据仪器说明进行测试，并记录1-5号烧瓶中溶液的吸收值。计算稀释后每个烧瓶中加入的10.0μg/L铅稀释溶液的浓度。图C.4记录了吸光度值与添加的10.0μg/L稀释铅溶液的相应计算浓度的关系，标绘点应近似对齐。确定与所有点最接近的回归线方程（目前可用的大多数电子表格软件都具有此类功能）。使用回归线的方程，计算回归线截取X轴的值。该值代表1号烧杯中铅的浓度，应乘以2以获得消解后样品溶液的实际浓度C。8GB/TXXXXX—202XC.4标准加入法回归线图利用以下公式计算样品的铅含量:f..............................................................(1)式中：X——试样中铅元素的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；C——试样溶液中铅元素的测定浓度，单位为微克每毫升(µg/mL）；C0——试剂空白溶液中铅元素的测定浓度，单位为微克每毫升(µg/mLf——试液稀释倍数；m——试样质量，单位为克（g）。在重复性条件下获得的两次