GB-T33427-2016胶鞋 多环芳烃含量试验方法

胶鞋多环芳烃含量试验方法2016-12-30发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会胶鞋分技术委员会(SAC/TC35/SC9)归口。I1胶鞋多环芳烃含量试验方法警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问本标准规定了胶鞋中16种多环芳烃的气相色谱-质谱法的测定方法。本标准适用于胶鞋材料中16种多环芳烃含量的检测。谱联用仪(GC/MSD)测定，采用选择离子检测内标法定量。3试剂和材料3.2正己烷(色谱纯)。3.3二氯甲烷(色谱纯)。3.4正己烷十二氯甲烷：将正己烷和二氯甲烷按体积比1:1配制。3.816种多环芳烃标准物质(参见附录A):纯度≥96%。3.9多环芳烃混合标准溶液，100mg/L:准确称取适量多环芳烃标准物质，用正己烷配置成所需浓度3.10多环芳烃混合标准工作液，5mg/L:取0.5mL多环芳烃混合标准溶液(3.9)溶于正己烷中，定容3.11多环芳烃混合标准工作液，1mg/L:取0.1mL多环芳烃混合标准溶液(3.9)溶于正己烷中，定容至10mL。b)蒽D10标准物质：纯度≥96%;c)1,3,5-三苯基苯标准物质：纯度≥96%。3.13内标溶液，100mg/L:准确称取适量内标物用甲苯配制成所需浓度的内标物溶液。4仪器和设备2胶鞋的鞋面、鞋里、鞋内底材料分开进行试验，各类材料取约5g代表性样品，将其制成粒径为6分析步聚置于超声波发生器中(温度设定为60℃),先静置于超声波水浴预热5min,然后在频率40kHz,功率200W条件下提取60min。对于基质复杂的样品溶液准确移取1mL至硅胶固相萃取柱(3.5),控制流速为0.5滴/s,用5mL正己烷洗涤后过硅胶固相萃取柱，弃掉以上过柱液，用5mL,正己烷十二氯甲烷(3.4)淋洗，收集淋洗b)色谱柱升温程序：起始温度60℃,以25℃/min升温至250℃,以10℃/min升温至290℃,36.3.2气相色谱-质谱定性及定量分析取试波和多环芳烃混合标准溶液按6.3.1条件进行分析，根据色谱峰的保留时间并结合多环芳烃的定性离子(参见附录A)进行定性；以定量离子(参见附录A)用内标法定量，多环芳烃的GC/MSD选择离子标准色谱图和质谱图参见附录B。6.3.3空白试验随同试样进行空白试验。6.3.4标准工作曲线的制备在5个10mL容量瓶中，依次加入0.10mL的1mg/L多环芳烃混合标准工作液(3.11)及0.10mL、0.20mL、0.40mL、1.00mL的5mg/L多环芳烃混合标准工作液(3.10)于10mL容量瓶中，再各自加入1mL内标使用液(3.14),最后用正己烷定容至刻度，即对应的多环芳烃标准浓度分别为10pg/i、50pg/L、100μg/L、200pg/L、500gs/L,其中内标液的浓度为100pg/L。7结果汁算样品中多环芳烃含量由式(1)计算： (1)x——试样中多环芳烃含量，单位为毫克每千克(mg/kg);c——由标准曲线面得的样液中多环芳烃浓度，单位为微克每毫升(rg/mL);V——样品最终定容体积，单位为毫升(mL);m——样品的称样质量，单位为克(g)。8方法检出限本方法中16种多环芳烃的方法检出限为0.2mg/kg。9国收率和精密度9.1回收率16种多环芳烃在2.0mg/kg、4.0mg/kg和40.0mg/kg三个水平进行标准添加回收试验，其回收率为70%～120%。9.2精密度在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对像相互教立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的15%。4试验报告应包括以下内容：b)测试样品的详细说明；c)试样中多环芳烃的含量(mg/kg)5(资料性财录)序号中文名CAS号分子式定量离子定性离子内标物1萘2范烯3范4芴5菲6蒽7荧蒽8芘9并[a]蒽萬米#[b]荧意1,3,5-三苯基苯苯并[a]芘革苯[1,2,3-cd]芘