任务六分析检验的质量评定技术

情境一：分析测试的质量保证任务六分析测试质量评定技术知识点1内部质量评定技术课程：分析检验的质量保证与认证测量误差也可能与操作者、仪器或方法有关。因此通过交换操作者、交换仪器设备等，或通过独立技术测量、权威法测量等都是通过内部途径调查系统误差的有效方法。

内部审查可分为两类：系统审查和工作审查。内部质量评定技术内部审查系统审查工作审查设备现场检查实验现场检查控制图监督审查

一、建立控制图(一)常规控制图

常规控制图就是给定的子组特性值与子组号对应的一种图形，它包含一条中心线(CL)，作为所点绘特性的基准值。

控制图还包含由统计方法确定两条控制限，位于中心线的各一侧，称为上控制限(UCL)和下控制限(LCL)

。一、建立控制图(一)常规控制图

一般3σ控制限有时也称为“行动限”，代号CL。位于中心线的各一侧，称为上控制限(UCL)和下控制限(LCL)。一般2σ控制限有时也称作“警戒限”或“警告限”，代号WL。位于控制限的外侧，称为上警戒限(UWL)和下警戒限(LWL)。一、建立控制图(二)质量控制图的作用1.质量控制图可以及时、直观地展示出分析过程是否处于统计控制中。2.控制图可以对被控过程特性作出估计，如用极差或标准偏差控制图可以估计例行测量过程的变动性。3.控制图是例行实验工作中决定观测值取舍的最好标准和依据。4.控制图是检验实验室间数据是否一致的有效方法。5.控制图可以检验测量过程中是否存在明显的系统偏差，并能指出偏差的方向。一、建立控制图

一、建立控制图统计量标准值未给定标准值给定中心线UCL与LCL中心线UCL与LCLRR0或d2σ0D1σ0，D2σ0ss0或C4σ0B5σ0，B6σ0(三)典型的质量控制图

2.单值(X)控制图只有一个数值,横坐标是测定次数或时间。纵坐标是单值或移动极差一、建立控制图统计量标准值未给定标准值给定中心线UCL与LCL中心线UCL与LCL单值移动极差RR0或d2σ0D2σ0，D1σ0

一、建立控制图n2345678910A41.881.190.800.690.550.510.430.410.36

一、建立控制图(四)开始建立控制图之前的预备工作1.质量特性的选择

通常应将影响生产或服务性能的特性作为质量特性首选对象。

分析检验正常的是主要产品的含量。

一、建立控制图(四)开始建立控制图之前的预备工作2.生产过程的分析

应详细分析生产过程以确定下列各点：a)引起过程异常的原因的种类与位置；b)设定规范的影响；c)检验的方法与位置；d)所有可能影响生产过程的其他有关因素一、建立控制图(四)开始建立控制图之前的预备工作3.子组频数与子组大小

通常认为，对于初步估计而言，抽取大小为4或5的20~25个子组就足够了。

抽样频数，一般在初期时高，一旦达到统计控制状态后就低。一、建立控制图(四)开始建立控制图之前的预备工作4.预备数据的收集

预备数据可以从一个连续运作的生产过程中逐个子组地进行收集，直到获得20至25个子组为止。

在收集原始数据时，过程应该呈现出一种稳定状态。一、建立控制图(五)建立控制图的步骤一、建立控制图控制图表的一般格式

一、建立控制图

一、建立控制图子组号子组极差R子组号子组极差R1100.63.41499.45.12101.341599.44.5399.62.21699.64.14100.54.51799.34.7599.94.81899.95699.53.819100.53.97100.44.12099.54.78100.51.721100.14.69101.12.222100.44.410100.34.623101.14.911100.152499.94.71299.66.12599.73.41399.23.5

茶叶分装过程

一、建立控制图

UCL=102.5X0=100.6LCL=98.7

一、建立控制图

UCL=6.9R0=3.3

一、建立控制图一、建立控制图

给出了连续10批脱脂奶粉的样品“水分含量百分比”的实验室分析结果。希望将该过程的产品水分含量控制在4%以下。由于发现单批内的抽样变差可以忽略，因此决定对每批只抽取一个观测值，并以连续各批的移动极差作为设置控制限的基础。(七)计量控制图示例

2.单值(X)与移动极差(R)控制图：标准值未给定一、建立控制图。(七)计量控制图示例

2.单值(X)与移动极差(R)控制图：标准值未给定批号12345678910X：%水分含量2.93.23.64.33.83.533.13.63.5R：移动极差0.30.40.70.50.30.50.10.50.1连续10个脱脂奶粉样品的水分含量百分比(七)计量控制图示例2.单值(X)与移动极差(R)控制图：标准值未给定一、建立控制图

UCL=1.24

(七)计量控制图示例2.单值(X)与移动极差(R)控制图：标准值未给定一、建立控制图

UCL=4.46LCL=2.44

二、质量控制图的使用1.控制数据的解释(1)方法受控，如果：控制值落在警告限之内；或控制值在警告限和行动限之间，但前两个控制值在警告限之内。在这种情况下，可以报告分析结果。(2)方法受控但统计失控，如果所有控制值落在警告限之内(最后3个控制值中最多有1个落在警告限和行动限之间)，且：连续7个控制值单调上升或下降；或连续11个控制值中有10个落在中线的同一侧。

在这种情况下，可以报告分析结果，但问题可能在发展。应尽早发现重要的变化趋势(例如，大多数控制值虽然在警告限之内但离中位线很远)，以避免将来发生严重的问题。二、质量控制图的使用1.控制数据的解释(3)方法失控，如果：

控制值落在行动限之外；或控制值落在警告限和行动限之间，且前两个控制值中至少有一个也落在警告限和行动限之间(三分之二规则)。

在这种情况下，不得报告分析结果。所有在上一个受控的控制值之后分析的样品均应重新分析。二、质量控制图的使用2.失控的处置(1)识别粗大误差。(2)消除系统误差(3)改善精密度二、质量控制图的使用

质量控制受“两类错误”的控制，即受控的分析批偶尔会被拒绝(第一类错误)，而失控的分析批偶尔也会被接受(第二类错误)。

情境一：分析测试的质量保证任务六分析测试质量评定技术知识点2：

外部质量评定技术课程：分析检验的质量保证与认证外部质量评定技术

外部质量评定技术主要包括实验室会测、与其他实验室交换样品以及分析从外部得到的标准物质或控制样品。

只要使用得当，标准物质是评价测量过程最好的考核样品，这些标准物质具有被广泛认可的明显优点，为比较测量系统和比较由各实验室在不同条件下取得的数据提供了依据。一、用标准物质或质控样品作为考核样品

由政府管理机构或中心实验室每年一次或两次把为数不多的标准物质(或质控样品)发放到各实验室中去，用指定方法对这类考核样品进行分析测试。依据标准物质的标准值及其不确定度来判断评价各实验室所得结果，以此验证各实验室的测试能力和质量。

用标准物质(或控制样品)作为考核样品对包括人员、仪器、方法等在内的整个测量系统的质量评价，最常用的方式是盲样分析。控制图中的控制限一般要大于内部控制图的控制限

一、用标准物质或质控样品作为考核样品盲样分析单盲分析真实组分含量保密考核是事先通知双盲分析真实组分含量保密考核不事先通知二、实验室的定秩检验中心实验室先把实样分发到各实验室实样评价实验室质量把每个实验室所得的数据从大到小排列，最大值得1分，最小值得n分，相关(即数值相等)平均得分根据每个实验室根据得到的秩数之和，对每个实验室记分。对M个样品，最小可能的分数是M，最大可能的分数是nM。实验室得分大于5%风险(即显著水平α=0.05)的双侧临界秩分则有系统误差5%风险的双侧临界秩分二、实验室的定秩检验水中含氮量的测量结果%二、实验室的定秩检验

如上表所示，把5个样品分到10个实验室中去，回测所得的水中含氮量的结果列在表的左边，表的右边是按各实验室的数据而赋予的秩数。

把实验室秩分与表1-24中双侧临界秩分相比较，从上表可知，当n=10，M=5时，秩分的上限为10分，下限为45分，除实验室12以外，其余均在此范围内。

第12实验室的结果基本上偏高，所以该实验室有明显的系统误差，应该舍弃所有来自该实验室的测量结果。二、实验室的定秩检验三、尤登图法把两个不同的样品(材料组分最好相似，含量稍有差异，但也不必强调这些)分送到各会测实验室中去。