GBT 22904-2023 纸、纸板和纸浆 总氯和有机氯的测定

代替GB/T22904—2008纸、纸板和纸浆总氯和有机氯的测定07发布2023-09-07发布2023-09-1本文件代替GB/T22904—2008a)仪器设备增加了天平(见4.3.8);b)增加了燃烧瓶-离子色谱法(见第5章);c)将附录A更改为正文条款(见4.10,2008年版的附录A)。a)用规范性引用的GB/T462替换了ISO287和ISO638(见4.4.2和5.4.2),以适应我国的技术c)仪器设备增加了天平(见4.3.8和5.3.7),以精确的完e)增加了氯化物标准中间液和氯化物标准工作液(见5.2.9b)删除了ISO11480;2017中的资料性附录A、附录B及附录C;c)增加了4.6.2中的注2;d)增加了资料性附录A。——2008年首次发布为GB/T22904-2008;1本文件规定方法的检出限为20mg/kg。下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文GB/T450纸和纸板试样的采取及试样纵横向、正反面的测定(GB/T450—2008,ISO186:GB/T740纸浆试样的采取(GB/T740样品放在石英管中，在控制温度的高温炉中燃烧，燃烧产生的氯化氢气体进入电解液中并被吸24.2.3酸性硝酸钠(NaNO₃)储备溶液：称取17g硝酸钠溶于水中，加入1.4mL硝酸(p=1.40g/mL),再用水定容至1L。此溶液仅用于有机氯的测定。4.2.4酸性硝酸钠工作溶液：量取50mL酸性硝酸钠储备溶液(4.2.3),加水定容至1L。此溶液仅用4.2.6电解液：量取冰乙酸(98%)75mL,加水定容至100mL。根据仪器需要可选择添加高氯酸钠和氨基磺胺酸到电解液中。有的仪器需要配制另一种电解液，称取1.35g乙酸钠溶于850mL冰乙酸4.2.7盐酸溶液：0.0100mol/L,量取0.307mol/L盐酸(p=1.19g/mL)32.57mL,加水定容至4.2.82-氯苯甲酸工作标准溶液：有机氯含量为250mg/L,称取2-氯苯甲酸110.3mg,加水定容至4.3.5燃烧炉：配有与微库仑计(4.3.6)的滴定池相连的石英管，多区控温炉的中间部分能控温在950℃~1000℃。石英舟或其他耐热材料应与燃烧管配套，并能从管冷区移动到加热区。管的尺寸应应装置和用于维持氧气恒定流量的装置。氧气流可用惰性气体如氩气或氮气稀释。燃烧气体通入微库34.4.2纸和纸板样品的采取按GB/T450进行。纸浆样品的采取按GB/T740应不超过40℃。样品的水分按GB/T462测定。到完全浸泡。如果样品浸泡不完全，可能导致有机氯的测试结果偏10mg～60mg(精确到0.1mg),每份样品宜质量大致相同。对于有机氯和总氯这2个参数的测定，总硝酸钠工作溶液(4.2.4)和15mg活性炭(4.2.5),进行平行测试，并同时做2个空白试验。盖紧瓶塞并4.5.2分析经涂布或含有大量碳酸盐填料的样品时，需检查锥形瓶内的样品溶液是否仍为酸性。否性硝酸钠工作溶液(4.2.4)漂洗锥形瓶和过滤器壁，总量约为25mL,最后用少量水洗涤。用真空泵抽境中存在的卤素化合物污染样品。另一方面，过滤器中存在任何过量洗涤液4.6.1测定样品中总氯和有机氯含量的试验步骤是相同的。硝酸钠溶液萃取过的样品用于测定有机人到滴定池中，以检查微库仑计(4.3.6)的性能。检查结果与理论值的偏差应在5%以内。定期检查仪4.6.8燃烧炉(4.3.5)所连接的加热洗涤装置内的浓硫酸不宜有发烟现象。如果发烟，应清洗该装4少2个空白样品。空白样品测试值宜不超过2μg。4.8.2参比样品的总氯和有机氯的测试值与参比样品的已知值之比宜在91%～110%之间。如果超出4.9.3取2次测定值的算术平均值作为测定结果，单位为毫克每千克(mg/kg),结果保留两位有效数字。每次测定值与平均值的偏差宜不大于10%,如果平均值小于50mg/kg,偏差应不大于5mg/kg。4.10.1本文件所描述分析过程的主要条件下，溴可与氯发生同样的反应。这意味着样品中存何形式的溴都会导致最终测试结果出现正误差。该误差的大小与存在的溴含量成正比，但不相等。所使用氧瓶燃烧法测定样品中的氯含量。样品中的含氯化合物在燃烧过程中形成氯化物，通过离子5.2.3酸性硝酸钠储备溶液：称取17g硝酸钠溶于水中，加入1.4mLHNO₃(p=1.40g/mL)(5.2.2),再用水定容至1L。此溶液仅用于有机氯的测定。55.2.7离子色谱用淋洗工作液，按照离子色谱柱仪器制造商的建议，用离子色谱用淋洗储备溶液5.2.8氯化物标准储备溶液(1000mg/L);称取在140℃下干燥氯化钾(KCl)0.2102g,用水溶解后转移到100mL容量瓶中，用水定容后，贮存于4℃的冰箱中，有效期6个月。也可使用市售的氯化物有5.2.9氯化物标准中间液(10mg/L),准确移取氯化物标准储备溶液(5.2.8)1mL至100mL容量瓶20mL至不同的100mL容量瓶中，加水定容至刻度，混匀，配制质量浓度分别为0.01mg/L、0.05mg/L、0.2mg/L、1mg/L、2mg/有一个铂篮或铂网。也可安装自动点火装置。使用前应仔细检查，不可使用动点火。使用的剪刀或镊子，需要在使用前用蒸馏水冲洗干净。涂布或多层的纸或纸板可用一个小的磨粉机磨碎，磨粉机不宜用于其他用途，以免污染样品。每次使用后应认5.4.4对于有机氯和总氯这2个参数的测定，平行测试2次。用天平(5.3.7)称出2种不同量6硝酸钠工作溶液(5.2.4)和15mg活性炭(5,2.5),进行平行测试，并同时做2个空白试验。盖紧瓶塞并5.5.2使用过滤装置(5.3.3)和滤纸(5.3.4)过滤锥形瓶的内容物。用100mL酸性硝酸钠工作溶液(5.2.4)洗涤样品，并冲洗锥形瓶(5.3.1)和过滤装置(5.3.3)。用100m5.5.3在不超过40℃的温度下将样品和滤纸一起干燥。5.6.1用一把镊子将样品放在铂篮或铂网(见5.3.5)中，向燃烧瓶中加入25mL水。用氧气冲洗烧瓶约1min。立即点燃纸条并塞住烧瓶。如果烧瓶没有点火装置，宜使用(3mm～5mm)×(40mm~5.6.4燃烧完成后不要立即打开燃烧瓶。摇动燃烧瓶直至冷却，再次剧烈摇晃15s,然后将燃烧瓶放5.7.2将燃烧瓶中的内容物转移至50mL容量瓶。用10mL的蒸馏水仔细冲洗燃烧瓶两次，冲洗过除不加入样品外，空白试验的其他操作步骤与5.5～5.7操作步骤相同。如果燃烧步骤中使用滤纸7(5.3.4)作为燃芯，则在空白试验中也应使用相同尺寸的滤纸。5.9.1根据公式(1)计算试验结果：式中：X——总氯或有机氯含量，单位为毫克每千克(mg/kg);V—样品提取液的体积，单位为毫升(mL);A,——样品溶液的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L);A。——空白溶液的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L);D——稀释倍数(未做稀释时D=1);m——样品的绝干质量，单位为克(g)。5.9.2同时进行两次测定，取其算术平均值作为测试结果。测试结果应修约至两位有效数字。重复测定的结果与平均值的偏差应不大于10%,平均值小于50mg/kg时，偏差应不大于5mg/kg.6预防措施测试过程中都要避免样品和溶液被污染，特别是来自实验室空气的污染。这些污染可能源自实验室存6.2使用前用稀硝酸溶液清洗所有容器，然后再用水冲洗。7试验报告试验报告应包括以下项目：a)本文件编号；b)试验方法(微库仑法或燃烧瓶-离子色谱法);c)试验日期和地点；d)完整识别试样所需的所有信息；e)测定结果，单位为毫克