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文档简介

塑料导热系数和热扩散系数的测定2023-08-06发布国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会1本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定本文件是GB/T42919《塑料导热系数和热扩散系数的测定》的第1部分。GB/T42919已经发布了以下部分:——第3部分:温度波分析法;——第4部分:激光闪光法;——第6部分:基于温度调制技术的比较法。本文件修改采用ISO22007-1:2017《塑料导热系数和热扩散系数的测定第1部分:通则》。本文件与ISO6721-6:2019相比,在结构上有较多调整。两个文件之间的结构编号变化对照一览表见附录A。本文件与ISO22007-1:2017的技术性差异及其原因如下:——用规范性引用的GB/T2035替换了ISO472,以适应我国技术条件;——表2中理想模型由d,/h>10、直径d,或试样边长大于10mm更改为d,/h>3、直径d,或试样边长为5mm~20mm,以适应GB/T42919.4的技术要求;——5.2.5中试样尺寸由“通常直径为10mm~20mm,厚度为1mm~3mm”更改为“通常直径为5mm~20mm,厚度为0.5mm~3mm”,短激光或闪光脉冲波长由“<500μs”更改为“<1ms”,以适应GB/T42919.4的技术要求;——公式(10)中的系数由0.1388更改为0.13879,以适应GB/T42919.4的技术要求。本文件做了下列编辑性改动:——特征参数试样厚度的符号由w更改为h(见表2);——增加了资料性引用的GB/T42919.3、GB/T42919.4(见5.1和附录B)和GB/T42919.6(见附录B);——用资料性引用的GB/T10294代替了ISO8302(见5.3.1);——增加了附录A(资料性)“本文件与ISO22007-1:2017结构编号对照一览表”。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国石油和化学工业联合会提出。本文件由全国塑料标准化技术委员会(SAC/TC15)归口。本文件起草单位:中蓝晨光成都检测技术有限公司、成都拓利科技股份有限公司、中国科学技术大学、中国航空制造技术研究院、厦门华尔达智能科技股份有限公司、山东非金属材料研究所、中石化(北京)化工研究院有限公司、重庆普利特新材料有限公司、东莞市事事行新材料有限公司、广东南缆电缆有限公司、青岛海洋新材料科技有限公司、吉林省产品质量监督检验院、青岛海容商用冷链股份有限限公司、广东奇德新材料股份有限公司、广东格瑞新材料股份有限公司、航天特种材料及工艺技术研导热系数和热扩散系数的测试可使用不同的方法,有些方法可能比其他技术更适合于特定类型、状态和形式的材料。本文件对这些方法进行了概述。本文件所述各类方法有相应的标准,并应用于实际GB/T42919规定了各种不同原理测定塑料导热系数和热扩散系数的方法。拟由六个部分构成:——第1部分:通则。目的在于建立导热系数和热扩散系数的测定试验方法中通用的定义和各方面内容。——第2部分:瞬态平面热源(热盘)法。目的在于为测定塑料导热系数和热扩散系数的瞬态平面——第3部分:温度波分析法。目的在于为测定塑料导热系数和热扩散系数的温度波分析法,确立 第4部分:激光闪光法。目的在于为测定塑料导热系数和热扩散系数的激光闪光法,确立可操——第5部分:聚甲基丙烯酸甲酯样品实验室间测试结果。目的在于通过多个实验室对聚甲基丙烯酸甲酯的导热系数和热扩散系数进行测定并提供试验数据。 第6部分:基于温度调制技术的比较法。目的在于为使用温度调制技术测定低导热系数的比1塑料导热系数和热扩散系数的测定第1部分:通则警示:使用本文件的人员应熟悉正常的实验室操作(如适用)。本文件并非旨在解决与其使用相关的安全问题(如有)。用户有责任建立适当的安全和健康保障,并确保符合所有监管要求。本文件确立了聚合物材料导热系数和热扩散系数测定方法的一般原则。本文件适用于聚合物材料导热系数和热扩散系数的测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于GB/T2035塑料术语及其定义(GB/T2035—2008,ISO472:1999,IDT)3术语和定义GB/T2035界定的以及下列术语和定义适用于本文件。热脉冲heatpulse热源的热量变化产生的脉冲。热脉冲的能量heatpulseenergy由热源产生的热脉冲的热量。注:单位为焦耳(J)。热源heatsource热通量heatfluxq单位时间和单位面积由平面热源产生的热源输出。注:单位为瓦特每平方米(W/m²)。线性热流linearheatflow单位时间和单位长度由线源产生的热源输出。注:单位为瓦特每米(W/m)。2GB/T42919.1—2023穿透深度penetrationdepth用于表征瞬态测定过程中热量穿透试样程度的特征深度。注:单位为米(m)。温度瞬变temperaturetransient由于受到一段时间的热脉冲,最初温度均匀分布的体系不能维持原有的平衡状态,从而引起体系温容积热容量volumetricheatcapacity密度与比热容的乘积。注:单位为焦耳每立方米开尔文[J/(m³·K)]。b由导热系数与容积热容量乘积的平方根表示的导热性能。注:蓄热系数按公式(1)计算:b=√λ·p·c,………(1)3.10热阻率thermalresistivity导热系数的倒数。4原理导热系数用来表征以热传导方式进行的热量传递。在导热系数的测试过程中,可能会发生其他的导热系数表征。测试条件如温度、压力、材料成分和试样取向(各向异性试样)对导热系数的结果有影响。在稳态法的测试过程中,适宜尺寸的简单几何形状试样与热源接触,同时配有一个或多个温度传感器(可与热源一体结构或独立结构),从而使试样在给定的温度下达到平衡。采用瞬态法测试时,试样和热源可以是接触式的,也可以是非接触式的。在测试时,热脉冲会在试样内产生一个动态的温度场,从而引起温度瞬变。此时,温度随时间的变化(温度响应)会被一个或多个传感器检测到,这些传感器可与热源一体,也可设置在离热源固定距离的位置,如激光闪光法中传感器位于试样的另一侧。当测试非常薄的薄膜(厚度在纳米范围内)时,热反射法(激光闪光分析的一种超快衍生法)更为适宜。本文件提供了两种测试模式:后加热/前检测和前加热/前检测[15]。根据相应的传热模型和一系列适用于特定几何形状、边界条件的理论公式,对温度响应进行分析。最后,根据试样和热源的几何形状及产生温度场的方式,可分别或同时获得一个或多个热物理性能。不同类型的瞬态法的特点及可测试的性能见表1。3注1:大多数未填充的塑料都属于中等导热材料(0.1W/m·K~1W/m·K)。其导热性比泡沫和绝热材料高一个数量级以上,但只有陶瓷和玻璃导热系数的五分之一。加入一些导热填料可显著提高导热系数。根据塑料的形状和状态,选择不同的导热系数的测试方法,见第5章及本文件的其他部分和其他参考标准中。注2:使用参考物质来验证首选的测试方法、校准次选的测试方式是必要的。各国的国家基准实验室,如NPL、NIST、LNE、NMIJ和PTB对许多固体材料进行了表征,目前只有聚甲基丙烯酸甲酯、玻璃纤维板IRMM-440和玻璃陶瓷BCR-724具有与大多数聚合物及聚合物填充材料相当的导热系数。玻璃纤维板IRMM-440和玻璃陶瓷BCR-724是欧盟委员会联合研究中心(JRC)提供的产品。提供此信息是为了方便本文件的用户,并不构成对该命名产品的认可。聚二甲基硅氧烷和甘油是良好的液体参考物质,其导热系数也与塑料相当。注3:导热系数λ可通过将热扩散系数a乘以恒压条件下的比热容c,和密度p得到,即λ=a·c,·p。表1瞬态法的基本特征方法类型热源/热源的几何形状温度场的产生方式热源/温度传感器的配置测定和/或导出参数热线/线源/热带法接触/线状,带状步进式一体结构*或独立结构瞬态脉冲平面状脉冲式一体结构a,cp;à瞬态平面热源接触/平面状脉冲式,步进式一体结构a,cg,λ激光或闪光激光,氙灯/平面状脉冲式独立结构a,c₂,λ注:λ为导热系数;a为热扩散系数;b为蓄热系数;cp为比热容。·1个传感器。b2个传感器,·在某些版本的方法中也有cp和b。附录B给出了测试导热性能不确定度来源的信息。5试验方法目前已开发出多种测试方法测定导热系数和热扩散系数。表2列出了部分接触式方法。5.2.3~5.2.5中所述试验方法的完整信息可见ISO22007-2、GB/T42919.3和GB/T42919.4。在接触式方法中,测定结果的准确性很大程度上取决于传感器与试样之间良好的接触。因此施加足够的单轴压力,可将试样的各个部分和热源紧密贴合。注:导热胶用来改善试样与热源的界面,但使用导热胶可能导致测量不准确,充分量化其结果才能得到准确的结果。过多的导热胶或涂抹在错误的部位(如加热器区域外)可能导致错误的结果。表2不同接触式瞬态试验方法方法试样组装方式特征参数理想模型热线*l—试样长度w一试样宽度、厚度d,一线状探头直径4表2不同接触式瞬态试验方法(续)方法试样组装方式特征参数理想模型线源*W;r☆w,一活动区l₉一探头长度d,一探头直径d,一试样直径WWd*w—宽度、厚度h—高度d,一试样直径tmx—最大测定时间瞬态平面一d,—热源直径d,一试样直径h—试样厚度tma—最大测定时间激光闪光法“h—试样厚度d,/h—试样直径(d,)和厚度(h)之比1—红外检测器2—能量源(激光或氙灯)直径d,或试样边长为5mm~20mm·除非试样为液体,应为热线或线源试样制作合适的槽或孔。条带或圆盘与试样之间应做到良好的热接触。试样几何形状可为圆形或矩形。5GB/T42919.1—20235.2瞬态法5.2.1热线法热线法可用于测定聚合物的导热系数随温度的变化,仅适用于各向同性的材料,可以是板、泡沫、颗粒或粉末等多种形式。热线法主要用于测试固态聚合物,测试聚合物熔体时,温度测试元件可能被损坏。在一个试样内或在两个相同试样间放置一个金属丝加热器,通过铂电阻温度检测器或放置在导线附近的热电偶进行温度测量。接通加热器后,测定温度随时间的变化关系。采用傅立叶微分方程可描述无限长线材的瞬态热流,如公式(2)所示: (2)式中:t——时间,单位为秒(s);φ——金属丝产生的热流量,单位为瓦特(W);r——加热器与热电偶之间的距离,单位为米(m);L——金属丝长度,单位为米(m);λ——导热系数,单位为瓦特每米开尔文[W/(m·K)];Ei(x)——指数积分,由公式(3)得出: (3)当r²/4at的值小于1时,公式(2)可简化为公式(4): (4)式中:γ——欧拉常数,取0.577216。由公式(4)可知,温度变化△T(r,t)是时间自然对数的线性函数,试样导热系数可由公式(5)得出: (5)式中:K——温度变化随时间自然对数曲线的线性部分的斜率。使用如表2所示的试样尺寸和热源尺寸,在实际应用情形下通常使用公式(5)。注:热线法见ISO8894-1、ISO8894-2和ASTMC1113。5.2.2线源法线源法[25]也称探针法,是热线法的一种衍生方法。使用针状线源探头进行测定时速度快,重复测定导热系数时不会损坏传感器。线源法适用于熔融态和固态试样,不适用于各向异性材料的某一方向性能的测试。线源位于被测试样的中心,并且线源和试样均预先设定一个恒定的初始温度。在试验过程中,由线源产生的已知热量通过热波的形式沿试样的径向传递,其公式与热线法相同。线源采用有限长度和直径的针状探头作为传感器,探头的典型长度为50mm~100mm,直径为1.5mm~2mm,配有一个贯穿整个探针长度的加热元件。热电偶位于探针内,其传感点在沿探头长度方向一半靠下的位置,用来测定与瞬态相关的温升。该模型的偏差,如有限的探头尺寸,应使用参考物质进行探头的修正。将探头常数6C(参考物质的实际导热系数与仪器测定的导热系数之比)引入公式(5),得到公式(6): (6)影响。由于热波是在有限热容的探头内传递的,因此测试过程中瞬时的状态起初是非线性的,该区域的导热系数很高,斜率很小。而对于典型的熔融态材料,试样与探头之间没有接触热阻,因此在几秒内可克服上述效应,在随后几十秒内呈现良好的线性,且聚合物的热降解可能性很小,通常采集时间为30s~测定。注3:线源法见ASTMD5930。5.2.3瞬态平面热源法瞬态平面热源法能够测定具有宽范围导热系数材料的本体性能。本方法[22]通常采用一个厚度较薄的片状绝缘电阻元件作为热源和温度传感器,通过记录某一瞬态下的数据来进行导热系数和热扩散系数的测定。该电阻元件传感器需要与待测材料的每个试样进行有效的热接触,每个试样都应有一个平整的表面,保证试样与传感器紧密地贴合。通过向已知半径的传感器提供恒定的电能,记录电阻随时间的变化,可从某一瞬态记录中推导出导热系数和热扩散系数。为能够从一次瞬态记录中推导出这两种导热的参数,用于测试的探测深度大于传感器半径,但小于传感器直径。探测深度定义为△pprob=2(at)?,其中a是试样材料的热扩散系数,t传感器的形状和材料可以不同。螺旋型较为常见,且传感器材料通常由镍和钼构成,其中螺旋及其连接件由厚度约为10μm的箔通过蚀刻或切割而成。传感器不仅用于提高其自身温度和附近的试样温度,还用于记录温度变化,因此也可使用其他电阻率温度系数较大的材料。为了使传感器与外界绝缘,可使用聚合物薄膜、云母材料和蓝宝石等多种材料作为封装材料。在选择封装薄膜时要求其厚度尽可能小,优选25μm~100μm,以确保传感器与试样有良好的接触。对无限大介质中若干同心圆线源的传热方程进行求解。为满足模型方程的条件,试样的尺寸应确保从传感器的任何部分到试样最近外表面的距离不小于探测深度。目前广泛应用的传感器直径为温度波分析法规定了一种用于测试聚合物薄膜厚度方向上的热扩散系数随温度的变化的方法[23,26],本方法适用于某一特定温度或温度范围内的固体或熔融聚合物的测试,可在空气或减压环境本方法的原理是测定位于背板之间厚度为d的平整薄片状试样,在厚度方向上传导的温度波的相位差。为此,两个电阻器分别直接喷涂或接触到试样的两面,正面的电阻器作为产生振荡热波的加热器,背面的电阻器则作为测定振荡温度的测温元件。假设热通量是单向的,试样被视为足够厚的(即kd>1),则温度变化可由公式(7)得出:式中:T(d,t)——试样背面的温度振荡;7GB/T42919.1—2023j₀——试样正面产生的周期性热通量;i——(-1)¹”;k=(w/2a)¹?,其中a为热扩散系数;下标“b”表示背板。加热器和传感器之间的相位差△θ由公式(8)得出: (8)相位差△θ是角频率w平方根的线性函数,因此试样的热扩散系数可由公式(9)得出:………(9)A——相位差△θ与角频率w平方根的关系曲线线性部分的斜率。5.2.5激光闪光法激光闪光法是一种非接触、非破坏性方法,适用于测定均匀、各向同性或各向异性的固体或液体的热扩散系数和导热系数,也适用于测定涂(喷)上石墨等材料使其不透明的透明材料。本方法将短脉冲作用于薄盘状试样的一个表面,测量由此而产生的另一表面的温升。由于测定方向明确,可测定垂直于试样表面或平行于试样表面方向的导热性能。可使用激光器作为发射源,也可用其他形式的能量。将试样(通常直径为5mm~20mm,厚度为0.5mm~3mm)放入特定模具中加热至温度均匀,然后用短激光或闪光脉冲(<1ms)施加在试样的一个表面上[27],并通过红外探测器测定试样另一表面的温升。对于所有材料或试样尺寸,传感器是相同的。通过高速记录器收集试样温度随时间变化的数据。尽管无法获得试样吸收的能量、温升以及试样表面发射率的绝对值,但通过温度-时间曲线(温度图)及试样的厚度即可计算得到热扩散系数。通过热分析曲线与理论模型的比较,并考虑试样在环境中的热损失,计算热扩散系数。可使用不同型由Parker于1961年提出,最初仅适用于绝热条件下的各向同性材料。近几十年,对数学模型中的热损失、脉冲长度效应等进行了进一步的修正,得到公式(10): (10)热扩散系数随厚度h平方的增大而增大,ty₂为试样另一面最高温升一半的时间。通过在与试样相同的条件下测定参考物质,可计算试样材料的比热。注:比热的计算见ASTME1461附录X2的比率法。GB/T10294中使用的防护热板法是导热系数测定的一种(绝对方法),因为其不需要使用已知导热系数的材料进行校准。本方法导热系数的测定范围是0.001W/(m·K)~2.0W/(m·K)。这是一种在大平板试样厚度方向实现稳定单向热传导的稳态方法,试样内部的温度梯度驱动了热量传递。基于稳态的傅立叶方程得到公式(11):Q=λA△T/d………(11)8式中:A——试样的横截面积,单位为平方米(m²)△T——试样的温差,单位为开尔文(K);仪器的结构可以是两个相同的试样对称放置在主加热板上,也可以是将单个试样安装在主加热板的一侧。主加热器在试样上能产生稳定的温度梯度,试样散热侧通过加热器或制冷器进行控温。防护加热器能够实现试样厚度方向的单向热传导,测定也可在各种气体或者真空中进行。防护热板法测定试样两面温度以获得温度差。温度传感器放置在试样的表面,由于试样与仪器热板的热膨胀不同,可通过热接触片提高仪器热板和试样之间的热传导。用主加热器的功率输出表征试样内部的热流。试样通常为圆形或方形板,直径或边长不小于200mm。GB/T10294规定的试样厚度为至少20mm。可通过温度和加热器电压判断是否达到了热平衡,达到平衡的时间随试验温度和试样厚度不同而不同,典型的时间为4h~12h。5.3.2防护热流计法和热流计法防护热流计法是一种准稳态法,是防护热板技术的衍生。本方法导热系数的测定范围通常是0.005W/(m·K)~1.0W/(m·K),并可通过适当的辅助手段扩展至2.0W/(m·K)。与防护热板法中通过主加热器的功率来计算的方法不同,本方法通过一个热通量传感器来测定试样的热流量。热通量传感器通可以输出与热流成比例的热通量,因此可直接测定热通量。热通量传感器应使用已知导热系数的材料进行校准,以建立传感器的电压信号和通过它的热流量之间的关系。注:标准物质及测定协会(IRMM)提供用于校准的材料包括玻璃纤维板IRMM-440和玻璃陶瓷BCR-724[可从获得https://irmm.jrc.ec.europa.eu/],以及NIST1450d(一种玻璃纤维板,可从美国国家标准和技术研究所获试样通常是直径为50mm、厚度为1mm~20mm的圆片。在试验过程中,试样放置于两个抛光金属表面由圆盘和已校准的热通量传感器构成,且该传感器连接到液冷散热器以保持恒定的温度。试样的温差可由试样两侧金属表面的温度传感器测定。在室温条件下,通常系统在2h达到平衡后开始试验。从热板流向冷板的热量由试样的导热系数和厚度决定,基于稳态的傅立叶方程,得到公式(12):Q/A=λ(T,-T.)/d………(12)式中:Q/A——通过试样的热通量,单位为瓦特每平方米(W/m²)根据校准系数、试样厚度和试样上的温差计算导热系数。根据仪器的组装设计,本方法可在-173℃~200℃的温度范围内测定导热系数为0.1W/(m·K)~10W/(m·K)的材料。其中,热流量计宜考虑接触热阻,可通过采用与仪器校准过程中相同的载荷来消除这部分影响。必要时可使用导热胶。热流计法是防护热流计法的一种衍生,但没有保护环。由于需要用已知导热性能的材料进行校准,因此是一种相对或间接的测定方法。适宜的校准材料与前面提到的相同。试样通常是正方形板材,至少应覆盖试验区域(可能要连接与试样导热系数相近的罩子),覆盖整个9板组件表面更为理想。根据试样的热阻率(或导热系数)选择适宜的热板和冷板温差。每次测定中达到热平衡所需的时间通常为15min到数小时,并随试验温度和试样特性而变化。注:本方法见ISO8301和ASTMC518。6试验报告试验报告包括以下信息:a)注明引用本文件(即GB/T42919.1—2023);b)试验日期;d)试样规格尺寸及制备方法,包括热历史;e)仪器的型号和类型;f)试验温度;g)所用的测试技术以及所用文件部分要求的所有相关信息;h)测定的导热系数和/或热扩散系数(保留三位有效数字)以及其他已测性能;i)与本文件的任何偏离。(资料性)表A.1给出了本文件与ISO22007-1:2017结构编号对照一览表。本文件结构编号ISO22007-1:2017结构编号112233445566 参考文献参考文献(资料性)导热性能的不确定度来源B.1概述B.1.1目前经验表明,使用瞬态方法容易达到较低的测量不确定度,对于某些瞬态技术,可获得大尺寸固体材料的本体性能。用稳态法获得信息时需特别小心。B.1.2影响瞬态方法测量不确定度的主要因素是试样内部形成温度场所需的时间长短和热源的形状,影响温度场的因素都会影响不确定度。最佳的试验配置应能够确保在试验过程中试样尺寸使热源产生的温度场与理论模型的温度场的有较小的偏差。B.1.3不变形的温度场是精确测试的必要条件。理论模型与实际情况之间主要存在两个不同点,一是实际情况下试样的尺寸是有限的,二是实际情况的热源结构与理想的热源必然不同。因为在理想情况B.1.4当使用双探头系统时,可确定三个热物理参数。当使用圆盘热源(即单加热/探头系统)时,同样可确定三个参数。B.2不确定度来源测量不确定度来源如下。a)试验装置与理论模型差异的程度,需考虑的重要的因素是:1)对边界条件的敏感性;2)建立模型时,用最少的参数数量实现最高的精度。b)外在因素:1)热源与试样之间、试样与传感器之间及其各自内部之间的接触热阻[(表面热阻(STR)];2)各参数的测量不确定度,包括不同范围热性能的功率电平和试样尺寸,热脉冲之间的时间间隔。c)材料/试样参数:1)试样规格尺寸;2)热性能的各向异性;量都是完全由热传导的形式传递的。B.3稳态法和瞬态法的不确定度B.3.1概述本章中,只考虑GB/T42919中包含的方法以及在稳态温度场下工作的最常用的方法。本章重点在于如何运行不同方法,以及从收集的数据中能获取怎样的信息。尤其要关注固体的表面层,这些固体表面层具有与本体材料不同的导热性能。即使经过良好处理的固体表面(平面、圆柱形、球形或其他形状)也有一薄层,形成从基体的环境到显示出与固体材料相同性质的第一层的过渡,这里称为本体性能。即使在对基体进行了最充分的制备,仍存在粗糙表面(见图B.1)。此外,有些情况下使用的探头表面会存在一层绝缘材料。在分析瞬态和稳态方法的数据时,宜考虑这些探头上薄膜(尽管很薄)和表层粗糙面组成的表面热阻(STR)(见图B.2)。a)实际接触*b)理想接触模型c)接触区域“标引序号说明:1——热流通道;2——接触区域。表面热阻的理论模型;·接触区域是热流线的通道变化的区域。图B.1表面热阻标引序号说明:1——存在表面热阻的区域;2——热源;3——探头。图B.2在基体的热源和探头区域由于表面热阻而引起的温度场变化探头的良好基材制备和使用更薄的绝缘层,可使STR层相当薄。某些热性能受STR层的影响,由于在环境或低压下存在空气,这些层的导热系数通常非常低,因此热阻相对较高。B.3.2防护热板法(GB/T10294)当使用防护热板或类似装置时,试样放置在两个高导热平板之间,并且保持恒定输出功率,测定两板之间的温差。在该试验装置中,有必要考虑基体两侧的两个STR层。可通过以下三种基本方法来补偿STR层的影响:a)在足够厚的(试样)上进行测试,可忽略表层热阻;b)制备两种不同厚度(相同的表面粗糙度)的试样,然后通过数学计算消除接触热阻的影响:c)采用具有尽可能高导热系数的导热胶,以消除通常在STR层中充满空气的空隙。对于本方法,使用与TPS(热盘)法相同的参数。特别注意瞬态法记录的数据是在STR层存在的GB/T42919.1—2023情况下进行的。B.3.4瞬态平面热源(热盘)法(ISO22007-2)当使用本方法时,将双螺旋形的电绝缘探头放置在两个试样之间,每个试样都有一面朝向探头。显然,基体的粗糙表面和探头绝缘层组成了STR层。如果探头具有恒定的功率输出(见ISO22007.2),则探头的平均温升由公式(B.1)得出:T(t)=△TsR+F(P,A,L)·D(t,a,l)…………(B.1)t——试验时长;F功率输出、本体材料的导热系数和探头的长度(尺寸)函数;D——依赖的形状函数;a——块状材料的热扩散系数;l——探头的长度(尺寸)。△TsrR也是时间的函数。如果弛豫时间d}/a;小于采样率的倒数且瞬态的总采样数不小于100,则可认为△TsrR在瞬态记录过程中是一个常数。d;为厚度,a;为STR层的热扩散系数。试验和计算机模拟都证明了该条件下△TsrR是恒定的。如果功率输出恒定,热传导性能可认为是恒定的,则平均温升与形状函数的关系将呈线性,斜率与F函数相同,通常可从中得出导热系数。按照以上步骤,通过消除STR层的影响能够获得固体材料的本体性能。这些瞬态方法更便于获得TPS(热盘)法适用的材料主要有四种条件是适用的,并且可避免STR层的影响。然而,当测试薄膜时,从ISO22007-2:2015的公式(13)中可明显看出STR层对热性能有影响。这意味着薄膜法的操作本质类似于热板稳态法,如需消除STRB.3.5温度波分析法(GB/T42919.3)本方法建议使用平板试样,加热器和探头贴合在试样的两面。建议用物理气相沉积(PVD)方法将加热器和探头沉积在平板上。不同方法的试验结果表明,PVD法制作的加热器/探头可填充表面空但是,某些情况下需要在生产加热器/探头之前蒸镀电绝缘层,这种情况下宜考虑STR层。另一种可用的装置是一个独立的热源和一个类似的探头。在测定之前,将试样平稳的置于热源和探头之间。结果不可避免地包括了STR层的热性能,建议采用与防护热板类似的装置,尽量减少其影响。当使用本方法时,激光短脉冲被作用于试样的一个平面上,用热电偶或类似的温度记录装置记录另一面的温升。在更高温度下使用红外传感器记录温升,这使STR层的影响更难评估。首先观察光脉冲加热的表面,如果在基体材料的前表面上吸收了辐射,则不必考虑STR层。对于透明材料,有必要用吸光层覆盖前表面,此时宜考虑STR层。观察表面并记录温升,如使用热电偶或类似装置记录温升,则宜考虑STR层。当使用红外探测器记录温升时,情况更为复杂。本方法适用于试样与标准参考物质导热性能的直接比较。当探头没有用PVD方法贴合在试样上时,需要考虑STR层,但用于数据直接比较时能在一定程度上减少STR层的影响。在确定参考物质的导热系数时,宜适当考虑STR层。此外,试样和参考物质的表面应采用相同的方式制备和处理。不同试验设备在相同环境条件和试验参数的条件下测定同一试样时,几乎所有方法的统计误差都小于1%。计算理想参数所需的辅助参数通常高出几个百分点。试验结果显示了瞬态法数据的统计稳定性,即在温升与形状函数的曲线图中,即使瞬态温升高出几度,试验点与直线的平均偏差也可低至50μK。当需要同时获得材料的导热系数和热扩散系数时,宜考虑如下参数的精度:a)加热器/探头输出功率;b)探头或试样的长度(尺寸)参数;c)当使用电阻探头记录温度时的电阻率温度系数;d)当使用热电偶或类似装置时的温度与电压校准;e)使用红外探测器进行温度记录时的温度校准;f)瞬态记录中评价导热性能的最佳时间窗口的选择;g)当使用仅记录热扩散系数的方法时,若要获得导热系数,宜考虑材料的比热和密度。[1]GB/T10294绝热材料稳态热阻及有关特性的测定防护热板法[4]GB/T42919.6塑料导热系数和热扩散系数的测定第6部分:基于温度调制技术的比较法[5]ISO8301Thermalinsulation—Determinationofsteady-statethermalresistanceanerties—Heatflowmeterapparatus[6]ISO8894-1Refractorymaterials—Determinationofthermalconductivity-Part1:Hot-wiremethods(cross-arrayandresistancethermometer)[7]ISO8894-2Refractorymaterials—Determinationofthermalconductivity—Part2:Hot-wiremethod(parallel)[8]ISO22007-2:2015Plastics—Determinationofthermalconductivityandthermaldiffusivi-ty—Part2:Transientplaneheatsource(hotdisc)method[9]ASTMC177StandardTestMethodforSteady-StateHeatFluxMeasurementsandTher-malTransmissionPropertiesbyMeansoftheGuarded-Hot-PlateApparatus[10]ASTMC518StandardTestMethodforSteady-StateThermalTransmissionPropertiesbyMeansoftheHeatFlowMeterApparatus[11]ASTMC1113StandardTestMethodforThermalConductivityofRefractoriesbyHotWire(PlatinumResistanceThermometerTechnique)[12]ASTMD5930StandardTestMethodforThermalConductivityofPlasticsbyMeansofaTransientLine-SourceTechnique[13]ASTME1461StandardTestMethodforThermalDiffusivitybytheFlashMethod[14]ASTME1530StandardTestMethodforEvaluatingtheResistancetoThermalTrans-missionofMaterialsbytheGuardedHeatFlowMeterTechnique[15]BABAT.,TAKETOSHIN.,YAGIT.Jpn.J.Appl.Phys.2011,5011RA01[16]BATESO.K.ThermalConductivityofLiquidSilicones.Ind.Eng.Chem.1949,41(9)p.1966[17]BLUMMJ.,&OPFERMANNJ.HighTemp.HighPress.2002,34pp.515-521[18]CAPEJ.,&.LEHMANG.Temperatureandfinitepulse-timeeffectsintheflashmethodformeasuringthermaldiffusivity.J.Appl.Phys.1963,34p.1909[19]CARSLAWH.S.,&JAEGERJ.C.ConductionofHeatinSolids,p.284ff,OxfordUniver-sityPress(1950)[20]DEGIOVANNIA.,&LAURENTM.Unenouvelletechniqued'identificationdeladiffusivitépourlaméthodeflash.Rev.Phys.Appl.(Paris).1986,21p.229[21]GUSTAFSSONS.E.OnthedevelopmentoftheHotStrip,HotDiscandthePulse

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